CN111545182A - 一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂及其制备方法和应用，由海藻酸钠、N‑异丙基丙烯酰胺单体、交联剂、引发剂制备双网络温敏型水凝胶，再对双网络温敏型水凝胶进行氨基化修饰制备出对重金属具有良好去除效果且对外界温度产生敏感的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。本发明制备的双网络温敏型水凝胶吸附剂具有三维网络多孔结构，有较高渗透压，能实现快速的吸附溶液中重金属离子。此外，网络结构中的所有吸附位点均能充分暴露出来，具有较高的吸附容量。

Description

一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能化材料技术领域，更具体地，涉及一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着环境问题日益受到人们的关注，针对废水中重金属离子的处理也日益引起了国内外科研工作者的关注。目前常用的吸附剂多为无机或有机材料做成的吸附剂，比如说活性炭、螯合树脂等，他们大多具有疏水、孔径小、扩散速率低等缺点，非常不利于对重金属离子的吸附。而纳米吸附剂虽然具有高吸附量、高吸附速率的优点，但是其因体积小很难被回收利用，而且很容易产生毒性淤泥。水凝胶是一种具有高扩散速率和超高含水量的三维网状聚合物，而且宏观下表现为不溶于水，易于分离，在重金属废水处理中具有巨大的优势。
双网络水凝胶通过互穿两种性能相反的网络，极大地提高了水凝胶的机械强度，使得其相比于传统凝胶更具优势，在化学、医学、生物、环境等领域受到科研工作者的极大关注。双网络凝胶含有大量的水份以及较高的渗透压，且凝胶上的吸附位点能完全的暴露在外环境中，因此金属离子容易扩散到凝胶内部，快速高效的与吸附位点反应。加之这种具有两个互穿和交联的聚合物网络，以及动态的静电作用，使高力学性能的双网络凝胶用于水体中吸附重金属离子成为了可能。但是这种优良的力学性质也使得其降低了对外界的刺激的响应。
温敏型水凝胶是一种能够对外界温度变化产生响应的水凝胶。这类水凝胶一般虽然能对温度变化产生响应，但是差的力学性能也极大地限制了它的应用前景。因此如何将温度敏感性与双网络水凝胶结合起来，合成出一种具有良好的力学性能的双网络温敏型凝胶成了科研工作者关注的方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有吸附剂机械性能差、吸附效率低和功能化单一的不足，提供一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，其原料包括：丙烯酰胺单体、海藻酸钠、环氧氯丙烷、乙二胺、交联剂、引发剂。所述丙烯酰胺单体为N-异丙基丙烯酰胺单体，分子内有亲水型的酰胺基和疏水性的异丙基，交联后的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶呈现出温度敏感特性，能在室温下引发高达百倍的体积溶胀、收缩变化。而且会因温度或pH值的变化，其性能也会同时发生突跃性变化，并且这种变化具有可逆性。
进一步地，所述交联剂包括物理交联剂和化学交联剂；物理交联剂为氯化钙和/或氯化铝，化学交联剂为二乙烯基苯和/或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
本发明通过聚N-异丙基丙烯酰胺聚合形成的温敏性网络和海藻酸钠形成的球状网络，在凝胶内部形成两种性能相反的互穿网络结构，大大提高了凝胶的力学性能。网络结构上的吸附位点能充分暴露出来，具有有效的起到吸附作用。随着温度的升高，聚N-异丙基丙烯酰胺随温度的升高发生相转变造成体积收缩，有亲水性质转变为疏水性质，使吸附剂内的结合水变为自由水，加快水分子的运动，从而提高重金属离子的吸附作用，同时增大网络的孔径，更加有利于吸附作用。
根据上述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂提供其制备方法，制备步骤包括：
S1.将海藻酸钠溶于水中，在海藻酸钠溶液加入N-异丙基丙烯酰胺单体混合，溶解；
S2.将S1所得的溶液中滴入物理交联剂溶液中，然后加入化学交联剂和引发剂聚合反应，得到聚N-异丙基丙酰胺-海藻酸钠双网络凝胶微球；
S3.将S2中的聚N-异丙基丙酰胺-海藻酸钠双网络凝胶微球加入环氧氯丙烷碱溶液中反应；
S4.将S3反应后的凝胶加入乙二胺的碱溶液中修饰，得到氨基化的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
进一步地，S1所述海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1.0～8.0wt.％。
所述海藻酸钠：N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1:0.5～20。优选海藻酸钠：N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1:1～5。
进一步地，S2所述物理交联剂溶液中溶质的质量浓度为1.0～30wt.％，溶液中加入化学交联剂的摩尔浓度为0.1～3.0mol/L，溶液中加入引发剂的摩尔浓度为0.1～1mo％。
进一步地，S3所述环氧氯丙烷碱溶液中环氧氯丙烷的质量分数为1～20wt％，所述环氧氯丙烷碱溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为5～10wt％，所述溶剂为二甲基亚砜和/或二甲基甲酰胺。
进一步地，S4所述乙二胺碱溶液中乙二胺的质量分数为10～20wt％，所述乙二胺碱溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为10～20wt％，所述溶剂为水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺的一种或多种。
进一步地，S2所述聚合反应的温度为0～50℃，反应时间为1～24h；S3所述反应温度为25～100℃，反应时间为1～5h，S4所述氨基化的反应温度为25～100℃，反应时间为1～5h。
根据上述制备的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂用于重金属离子的吸附。优选地，所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂主要用于铅、镉离子的吸附。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明通过海藻酸钠经阳离子作用形成的网络结构和丙烯酰胺单体聚合交联形成的网络结构互相交叉穿透，形成三维多孔网络结构，具有较高的渗透压，既提高了双网络水凝胶微球的力学性能，又能将网络结构上的吸附位点充分暴露出来，提高微球的吸附能力，实现快速的吸附溶液中重金属离子。
本发明采用N-异丙基丙烯酰胺单体聚合形成温敏凝胶，能够对外界温度变化产生响应，聚N-异丙基丙烯酰胺随温度的升高发生相转变造成体积变化，水凝胶吸附剂的孔径增大，同时水凝胶由亲水性质转变为疏水性质，在低温下水凝胶中的结合水转变为自由水，加快凝胶内的水分子流动，提高重金属吸附能力。
本发明制备得到的凝胶进行氨基化，修饰的氨基对重金属离子具有很强的结合能力，氨基的引入极大的提高了吸附剂的吸附能力。在镉离子初始浓度为100mg/L，需要90分钟便能达到最大吸附量的69％，在180分钟时便能达到最大吸附量的90％。
附图说明
图1是制备的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂图；
图2是球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂电镜图；
图3是球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成4.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的5倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有10wt％的氯化钙溶液中，在冰水浴中反应12小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数10wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有5wt％的NaOH，在60℃反应1小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含10wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有20wt％的NaOH，60℃下反应2小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
实施例2
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成2.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的5倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有10wt％的氯化钙溶液中，在50℃中反应1小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数1wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有5wt％的NaOH，在60℃反应1小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含10wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有20wt％的NaOH，60℃下反应2小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
实施例3
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成8.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的20倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的2％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有30wt％的氯化钙溶液中，在冰水浴中反应12小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数10wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有5wt％的NaOH，在25℃反应5小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含10wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有20wt％的NaOH，60℃下反应2小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
实施例4
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成4.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的1倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的0.1％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的0.1％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有10wt％的氯化钙溶液中，在冰水浴中反应12小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数10wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有10wt％的NaOH，在60℃反应1小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含10wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有20wt％的NaOH，25℃下反应5小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
实施例5
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成5.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的5倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的2％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有10wt％的氯化钙溶液中，在冰水浴中反应12小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数10wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有5wt％的NaOH，在60℃反应1小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含20wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有20wt％的NaOH，60℃下反应2小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
实施例6
S1.取海藻酸钠加入到去离子水中，在室温下搅拌溶解，配置成4.0wt.％的海藻酸钠溶液，再加入为海藻酸钠质量的5倍的N-异丙基丙烯酰胺单体到海藻酸钠溶液中。
S2.在S1中的溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的3％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，以及N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量的1％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后滴入到含有10wt％的氯化钙溶液中，在冰水浴中反应24小时，完成自由基聚合过程，得到凝胶微球。
S3.将S2得到的凝胶微球放入含质量分数1wt％的环氧氯丙烷的二甲基亚砜碱性溶液中，其中含有5wt％的NaOH，在100℃反应1小时。
S4.再将S3得到的凝胶取出放入到含10wt％的乙二胺的碱性水溶液中，其中含有10wt％的NaOH，100℃下反应1小时，得到球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
对比例1
根据申请号为201810230011.7所述方法制备得到聚丙烯酰胺-海藻酸钙复合微球。
对比例2
本对比例的工艺步骤与实施例1相同，其区别在于本对比例未进行步骤S2和S3的氨基化修饰改性。
实验例1
对制备的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂进行吸附能力检测，设置重金属离子溶液浓度分别为30mg/L、60mg/L、90mg/L、120mg/L、150mg/L、180mg/L、210mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L，加入本发明制备的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，用量为1mg/L(凝胶干重)，pH为5,温度为20℃和40℃，吸附时间为6小时。模拟Langmuir吸附等温线测其理论吸附量，检测结果如表1：
表1
Figure BDA0002281322370000071
由表1可以看出，本发明制备的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂对重金属吸附能力较佳。进一步使用实施例1制备的吸附剂实验对重金属离子的吸附能力进行检测，配置镉离子初始浓度为100mg/L，球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂用量1g/L，分别在90min和180min测量吸附剂能够达到最大吸附量的百分率，结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002281322370000072
Figure BDA0002281322370000081
由表2可知，本发明制备得到的双网络温敏型水凝胶吸附剂对重金属离子有着极佳的效果。本发明制备的吸附剂能够随着温度的升高，吸附速率大幅提高。在使用1mg/L个干重能够达到100mg/g的吸附量，并且吸收速率快，能够在3h内达到80～90％的最大吸附量。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，其特征在于，其原料包括：N-异丙基丙烯酰胺单体、海藻酸钠、环氧氯丙烷、乙二胺、交联剂、引发剂。
2.根据权利要求1所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，其特征在于，交联剂包括物理交联剂和化学交联剂；物理交联剂为氯化钙和/或氯化铝，化学交联剂为二乙烯基苯和/或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
4.根据权利要求1~4任一所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂提供其制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
S1.将海藻酸钠溶于水中，在海藻酸钠溶液加入N-异丙基丙烯酰胺单体混合，溶解；
S2.将S1所得的溶液中滴入物理交联剂溶液中，然后加入化学交联剂和引发剂聚合反应，得到聚N-异丙基丙酰胺-海藻酸钠双网络凝胶微球；
S3.将S2中的聚N-异丙基丙酰胺-海藻酸钠双网络凝胶微球加入环氧氯丙烷碱溶液中反应；
S4.将S3得到的凝胶加入乙二胺的碱溶液氨基化反应，得到氨基化的球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂。
5.根据权利要求4所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，S1所述海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1.0~8.0wt.%。
6.根据权利要求4所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，S1所述海藻酸钠：N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为1:0.5~20，优选海藻酸钠：丙烯酰胺单体的质量比为1:1~5。
7.根据权利要求4所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，S2所述聚合反应的温度为0~50℃，反应时间为1~24h；S3所述反应温度为25~100℃，反应时间为1~5h，S4所述氨基化的反应温度为25~100℃，反应时间为1~5h。
8.根据权利要求4所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，S3所述环氧氯丙烷碱溶液中环氧氯丙烷的质量分数为1~20wt%，所述环氧氯丙烷碱溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为5~10wt%，所述溶剂为二甲基亚砜和/或二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求4所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，S4所述乙二胺碱溶液中乙二胺的质量分数为10~20wt%，所述乙二胺碱溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为10~20wt%，所述溶剂为水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺的一种或多种。
10.根据权利要求1~9任一所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂，其特征在于，所述球状的双网络温敏型水凝胶吸附剂用于重金属离子的吸附。
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