CN114011391A - 用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，采用两步一锅法，合成了氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶；本发明制备得到的氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶具有良好的力学性能与较大比表面积和均匀孔结构带来的高效吸附率；本发明制备的氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶具有工艺简单，流程短，生产效率高等优点，并且对氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的形貌和结构具有强可控性。

Description

用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附废水材料技术领域，特别涉及一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法。
背景技术
在污染水资源的污染物中，染料是非常常见的污染物，约占20%。染料、纺织、造纸等行业都能够产生难以降解处理的染料废水，浓度高、成分复杂、COD浓度高等特点使得染料废水的处理成为了一项持久而艰难的工作。由于染料是由各种硝基、醚类、酮类等结构有机化合物，因此难降解、结构稳定、组分多成为净化染料废水所面临的关键问题。常见的用于处理废水中染料的方法有吸附、膜渗透法、化学沉淀法和催化降解等。吸附法由于较低的成本和较高的吸附效率而被广泛应用。因此，迫切需要开发一种具有高吸附性能、可持续性和可重复使用的材料来处理被染料废水。
凝胶是具有三维网络结构的聚合物，吸收大量水后溶胀不溶解。水凝胶具有优异的保水性、形状稳定性和功能修饰可能性。水凝胶材料由于其优异的性质近些年来在生物医学、环境工程、化妆品以及食品工业等众多领域都得到广泛的应用。现有的凝胶吸附材料，由于其力学性能差，凝胶容易在水中降解，稳定性不高。
明胶，壳聚糖，海藻酸钠都属于自然界储量丰富可再生、价格低廉、易于生物降解的天然高分子，含有大量羧基、氨基、羟基等亲水官能团。氧化海藻酸钠的醛基与其他聚合物（如明胶、羧甲基壳聚糖）的氨基发生希夫碱反应，形成亚胺键，实现凝胶化。再通过自由基聚合引入第二级网络聚丙烯酰胺后，不仅能提高材料的力学性能，而且酰胺等基团也可以增加凝胶的吸附性能。制成的双网络凝胶吸附剂性价比高、绿色环保，也提高了对自然资源利用率，减少了对环境的污染。
发明内容
为了解决背景技术提出的问题，本发明提供了一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法。本发明通过两步一锅法制备一种具有较高吸附率和力学性能优异的氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶材料。利用低成本、无污染的一锅法不仅可以成功制备出氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶材料，而且还可以调控化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶材料的孔结构，提高其吸附效率。
为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A）氧化海藻酸钠的制备：按照工艺要求的质量配比，在烧瓶中将海藻酸钠分散于无水乙醇中；将工艺要求质量配比的高碘酸钾溶于去离子水中，并将其缓慢滴加至烧瓶中，并搅拌；滴加乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到乙醇中，抽滤，将得到的固体产物放于真空干燥箱干燥，得到氧化海藻酸钠；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将前述制得的氧化海藻酸钠溶于水，明胶和羧甲基壳聚糖溶于水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌均匀；将丙烯酰胺和交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀；
C） 再向上述混合溶液中加入过硫酸铵引发剂，搅拌均匀后，加入催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，即得到双网络凝胶。
进一步地：步骤A)中5 g海藻酸钠分散于15 —40mL乙醇中，2.8 g高碘酸钾溶于15—40mL去离子水。
进一步地：步骤A)中需要遮光，用磁力搅拌器搅拌，所述搅拌时间为4—10h。
进一步地：步骤A)中，将白色物质加入到乙醇中，抽滤后，再使用水和乙醇的混合物对产物进行洗，并抽滤；水和乙醇按照质量比为1:（0.8—1.5）进行混合。
进一步地：步骤A)中所述水和乙醇混合物为1:1。
进一步地：步骤A)中所述真空干燥温度为430—60 ℃，干燥时间为8—15h。
进一步地：步骤B)中所述明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液为0.3—0.8g明胶和0.1—0.3 g羧甲基壳聚糖溶于15—30mL去离子水中。
进一步地：步骤B)中所述 4—8g丙烯酰胺和0.040—0.10g gN,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺溶于6—20 mL水。
进一步地：步骤B)中加入的0.01 g过硫酸铵溶于 0.5—2mL去离子水，催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺为10 —40 μL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明得到的氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶具有较大的比表面积和分布均匀的孔结构，为有机物提供了丰富的吸附位点。
2、双网络凝胶拥有良好的力学性能，第一级网络氧化海藻酸钠的醛基与羧甲基壳聚糖、明胶的氨基形成动态亚胺键为凝胶提供了良好的自修复能力和有效的能量耗散机制，第二级聚丙烯酰胺网络的不可逆化学键凝胶提供优异的力学性能，双网络凝胶材料在废水吸附中具有良好的稳定性和可重复利用性。
3、以吸附亚甲基蓝为例，配制不同浓度的亚甲基蓝溶液，用冷冻干燥后的氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶。对亚甲基蓝溶液去除率最高达92.9%，25℃时，吸附量最高达680 mg/g。双网络凝胶在亚甲蓝溶液中48 h后依然保持完整结构。
4、本发明的一锅法是制备氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶材料的快速有效的方法，具有简单方便、低成本、无污染等优势，且制得材料性能较优异。
5、本发明的一锅法是指从相对简单的原料直接获得产物，不进行中间产物的分离，在经济和环境上比较友好。两步是指两步合成，第一步合成第一个网络：氧化海藻酸钠网络；第二部合成聚丙烯酰胺网络。
附图说明
图1是实施例1中不同氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在25℃下对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液吸附率；
图2是实施例2中8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同pH下的吸附率；
图3是实施例3中8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同亚甲基蓝初始浓度下的吸附率；
图4是实施例4中不同初始量8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液吸附率；
图5是实施例2中双网络凝胶吸附亚甲基蓝溶液的前后对比图。
具体实施方式
本发明的一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A）氧化海藻酸钠的制备：按照工艺要求的质量配比，在烧瓶中将海藻酸钠分散于无水乙醇中；将工艺要求质量配比的高碘酸钾溶于去离子水中，并将其缓慢滴加至烧瓶中，并搅拌；滴加乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到乙醇中，抽滤，将得到的固体产物放于真空干燥箱干燥，得到氧化海藻酸钠；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将前述制得的氧化海藻酸钠溶于水，明胶和羧甲基壳聚糖溶于水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌均匀；将丙烯酰胺和交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀；
C） 再向上述混合溶液中加入过硫酸铵引发剂，搅拌均匀后，加入催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，即得到双网络凝胶。
进一步地：步骤A)中5 g海藻酸钠分散于15 —40mL乙醇中，2.8 g高碘酸钾溶于15—40mL去离子水。
进一步地：步骤A)中需要遮光，用磁力搅拌器搅拌，所述搅拌时间为4—10h。
进一步地：步骤A)中，将白色物质加入到乙醇中，抽滤后，再使用水和乙醇的混合物对产物进行洗，并抽滤；水和乙醇按照质量比为1:（0.8—1.5）进行混合。
进一步地：步骤A)中所述水和乙醇混合物为1:1。
进一步地：步骤A)中所述真空干燥温度为430—60 ℃，干燥时间为8—15h。
实施例1
A)氧化海藻酸钠（OSA）的制备：在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中，称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中，并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光，在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中，抽滤，接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗，抽滤，将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将2 wt%、4 wt%、6 wt%、8 wt%和10 wt%氧化海藻酸钠溶于水，0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中，搅拌均匀；
C）再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液（0.001wt%），搅拌均匀后，加入40μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，得到本发明的双网络凝胶。
采用实施例1制得的双网络凝胶，不同氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液进行吸附实验。如图1所示，随着氧化海藻酸钠浓度的变化，双网络凝胶的吸附作用跟随变化，大约在6%作用，达到最高。
实施例2
A)氧化海藻酸钠（OSA）的制备：在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中，称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中，并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光，在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中，抽滤，接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗，抽滤，将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水，0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中，搅拌均匀；
C）再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液（0.001wt%），搅拌均匀后，加入40μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，得到本发明的双网络凝胶。
采用实施例2制得的双网络凝胶，对在不同pH下对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液吸附作用，结果如图2所示。
采用实施例2制得的双网络凝胶，不同初始量8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液的吸附实验，结果如图5所示。
实施例3
A)氧化海藻酸钠（OSA）的制备：在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中，称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中，并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光，在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中，抽滤，接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗，抽滤，将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水，0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中，搅拌均匀；
C）再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液（0.001wt%），搅拌均匀后，加入40μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，得到本发明的双网络凝胶。
采用实施例3制得的双网络凝胶，在8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同亚甲基蓝初始浓度下的吸附实验，结果如图3所示。
实施例4
A)氧化海藻酸钠（OSA）的制备：在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中，称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中，并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光，在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中，抽滤，接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗，抽滤，将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水，0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中，搅拌均匀；
C）再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液（0.001wt%），搅拌均匀后，加入40μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，得到本发明的双网络凝胶。
采用实施例4制得的双网络凝胶，8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同亚甲基蓝初始浓度下的吸附实验，结果如图4所示。
实施例5
A)氧化海藻酸钠（OSA）的制备：在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中，称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中，并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光，在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中，抽滤，接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗，抽滤，将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水，0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中，搅拌均匀后，加入1 mL过硫酸铵溶液（0.001wt%），搅拌均匀；
C）再向上述混合溶液中加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，得到本发明的双网络凝胶。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A）氧化海藻酸钠的制备：按照工艺要求的质量配比，在烧瓶中将海藻酸钠分散于无水乙醇中；将工艺要求质量配比的高碘酸钾溶于去离子水中，并将其缓慢滴加至烧瓶中，并搅拌；滴加乙二醇终止反应，将反应得到的白色物质加入到乙醇中，抽滤，将得到的固体产物放于真空干燥箱干燥，得到氧化海藻酸钠；
B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备：将前述制得的氧化海藻酸钠溶于水，明胶和羧甲基壳聚糖溶于水，然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，搅拌均匀；将丙烯酰胺和交联剂N,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺溶液加入到混合溶液中，搅拌均匀；
C） 再向上述混合溶液中加入过硫酸铵引发剂，搅拌均匀后，加入催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺，即得到双网络凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A)中，5 g海藻酸钠分散于15 —40mL乙醇中，2.8 g高碘酸钾溶于15 —40mL去离子水。
3.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A)中需要遮光，用磁力搅拌器搅拌，所述搅拌时间为4—10h。
4.根据权利要求1—3任一所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A)中，将白色物质加入到乙醇中，抽滤后，再使用水和乙醇的混合物对产物进行洗，并抽滤；水和乙醇按照质量比为1:（0.8—1.5）进行混合。
5.根据权利要求4所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述水和乙醇混合物为1:1。
6.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述真空干燥温度为430—60 ℃，干燥时间为8—15h。
7.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B)中所述明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液为0.3—0.8g明胶和0.1—0.3 g羧甲基壳聚糖溶于15—30mL去离子水中。
8.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B)中所述 4—8g丙烯酰胺和0.040—0.10g gN,Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺溶于6—20 mL水。
9.根据权利要求1所述的用于吸附废水中有机物双网络凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B)中加入的0.01 g过硫酸铵溶于 0.5—2mL去离子水，催化剂N,N,Nˊ,Nˊ-四甲基乙二胺为10 —40 μL。
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