CN102079823A - 一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法及其用途 - Google Patents

一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法及其用途 Download PDF

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王劲松
谢水波
蒋明
包正垒
胡新将
徐华
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南华大学
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Abstract

本发明涉及一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法及其用途,具体步骤为:首先将壳聚糖酸性水溶液与水基磁流体混合,再用戊二醛交联,然后调节pH形成凝胶状沉淀物,接着用乙二胺和环氧氯丙烷进行改性,经洗涤、干燥得到最终产品。该产物对放射性核素铀、重金属Pb、Cr等金属离子具有良好的吸附效果,在各离子初始浓度在200mg/L范围内时,去除率达到95%以上,且吸附速率极快,再生性能良好。本发明可用于矿山、放射性废水、冶炼厂、电子厂、电镀厂废水中金属回收和污染修复。

Description

一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法及其用途
技术领域
[0001] 本发明涉及一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法 及其用途,属于环境 功能材料和水处理新技术领域。
背景技术
[0002] 在含重金属废水处理和金属回收中,常采用离子交换、蒸发浓缩、萃取、沉淀分离 等方法,存在工艺复杂、费用高、后续处理繁琐以及产生二次污染等问题,且在处理低浓度 废水时效率低。吸附是一种很有潜力的方法,能克服传统方法的诸多不足。
[0003] 壳聚糖是一种性能良好的生物吸附剂,是甲壳素脱乙酰之后的产物,在自然界分 布非常广泛,能吸附多种金属离子,但壳聚糖易溶于酸、质软、难成形,应用时难以回收且成 本高。为了克服壳聚糖的应用缺陷,常采用直接交联法进行改性,但由于交联剂与壳聚糖分 子中的-NH2作用,导致壳聚糖吸附位点减少,吸附容量降低。
[0004] 吸附剂的尺寸是影响吸附剂吸附性能的另一个重要因素,吸附剂尺寸越小,比表 面越大,吸附剂的吸附能力越强,吸附速率越快,但吸附剂的分离和回收更困难。吸附剂的 尺寸与固液分离的矛盾已成为壳聚糖基吸附剂制备中的一个瓶颈,也是目前报道的壳聚糖 类吸附剂通常尺寸较大的另一个重要原因。通过适当的方法使高分子与无机磁性粒子结 合,形成具有一定磁响应性和特殊结构的高分子磁性微球,能在外加磁场作用下实现快速 分离,且磁分离不会受到磁性载体尺寸的限制。
发明内容
[0005] 本发明的目的是开发出一种高效、对环境友好、吸附速率快的一种乙二胺改性壳 聚糖复合磁性微球的制备方法及其用途,解决壳聚糖类吸附剂在生产应用中的技术瓶颈问 题。
[0006] 本发明提出的一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,是通过与磁性粒 子共聚包埋赋予微球磁性,这样制备的微球即使粒径再小也可通过外加磁场实现快速分 离,通过乙二胺改性保证微球的氨基数量,弥补了壳聚糖直接交联时氨基的损失,具体步骤 如下:
(1)水基磁流体的制备:将摩尔比为1 :2〜1 :1的Fe2+和Fe3+分别溶解后混合,在反应 温度为3(T90°C的恒温水浴中加热,充分搅拌,调节PH值到8〜12,反应广12h,再投加亲水性 表面活性剂进行分散,然后进行超声分散,得到的产物经洗涤得到水基磁流体;
(2)将壳聚糖溶于乙酸中,按壳聚糖与Fe3O4的质量比为1 :9纩99 :1的比例与步骤(1) 所得水基磁流体混合,搅拌0. ri2h ;
(3)向步骤(2)所得产物中加入戊二醛,继续搅拌至凝胶析出,戊二醛与壳聚糖的质量 比为1 :99〜99 :1 ;调节pH值为8-14,置于3(T90°C的水浴中加热0.广12h,过滤洗涤至中 性;
(4)向步骤(3)所得产物中加入环氧氯丙烷,反应0.广12h,反应温度为3(Γ100Ό,环氧氯丙烷与壳聚糖的质量比为1 :99〜99 :1 ;
(5)调节步骤(4)所得产物的pH值至纩14,加入乙二胺,反应0.广12h反应温度为 3(Γ100Ό,乙二胺与环氧氯丙烷的质量为1 :99〜99 :1 ;
(6)步骤(5)所得产物 洗涤至中性,在3(T90°C干燥纩36h,研磨得到最终产物。
[0007] 本发明中,所得产物乙二胺改性壳聚糖结构式如下:
Figure CN102079823AD00041
本发明中,需要时,可在步骤(2)中加入印迹离子U、Pb或Cr等,印迹离子与壳聚糖的 质量比为1 =TlO :1。
[0008] 本发明中,所述Fe2+为一水合硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁或氯化亚铁中任一种,所 述Fe3+为三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中任一种。
[0009] 本发明中,所述亲水性表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷 基硫酸钠或叶温中任一种。
[0010] 本发明中,步骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中采用硫酸或氢氧化钠等调节溶液的ρΗ值。
[0011] 利用本发明方法制备得到的乙二胺改性壳聚糖磁性微球对放射性核素铀、重金属 Pb或Cr进行吸附。
[0012] 本发明制备的乙二胺改性壳聚糖磁性微球,具有以下优点:
1.使用原料来源广泛,主要原料壳聚糖是甲壳素经脱乙酰之后得到的产物,而甲壳素 广泛存在于自然界中;其它的诸如亚铁、三价铁、硫酸、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠、十六烷 基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、吐温等是常用的化工产品。
[0013] 2.制备过程简单,反应条件温和,反应在常压下完成,不需要特别的化工设备。加 热条件易于实现,生产周期短,能耗低,产品收率高。
[0014] 3.产品无毒副作用,对环境友好。
[0015] 4.产品对铀、铅、铬等金属离子的吸附速率极快,20min内即能达到平衡,解析方法 简单且速率快(IOmin内)。
[0016] 5.产品的磁响应性能良好,在外加磁场作用下,溶液中的微球可在Imin内快速聚集。
[0017] 6.产品的机械强度高,不溶胀,不变形,在搅拌速度lOOr/min时可充分悬浮,确 保微球能与溶液充分接触。
[0018] 本发明该产物对放射性核素铀、重金属Pb、Cr等金属离子具有良好的吸附效果, 在各离子初始浓度在l(T200mg/L范围内时,去除率达到95%以上,且吸附速率极快,再生性 能良好。本发明可用于矿山、放射性废水、冶炼厂、电子厂、电镀厂废水中金属回收和污染修复 ο
附图说明
[0019] 图1为实施例1中壳聚糖原料和所得产物的红外光谱图。其中:(a)为壳聚糖的 红外光谱图,(b)为所得产物的红外光谱图。
[0020] 图2为实施例1所得水基磁流体和所得产物的XRD图谱。其中:(a)为磁流体的XRD图谱,(b)为所得产物的XRD图谱。
具体实施方式
[0021 ] 下面通过实施例进一步说明本发明。
[0022] 实施例1
称取40. 55g三氯化铁(或同等摩尔质量的硫酸铁、硝酸铁)溶解,定容到250ml容量瓶; 称取27. 802g七水合硫酸亚铁(或同等摩尔质量的一水合硫酸亚铁、氯化亚铁)溶解,定容到 250ml容量瓶;取240ml三氯化铁溶液和240ml七水合硫酸亚铁溶液在IL烧杯中混合,烧杯 放入水浴中,水浴温度为55°C。再调节pH=9,恒温(55°C)搅拌(转速lOOOr/min)lOmin,保 证反应完全;将水浴温度升至65°C,加入0. 5^3ml十二烷基磺酸钠溶液(或吐温、十六烷基 苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠),搅拌30min ;用5%HC1调pH=7 ;水洗3次,定容到400ml左右; 超声波分散器中振动40min ;得到浓度约为20g/L的水基磁流体。
[0023] 称取5〜50g壳聚糖加入1000mLl%的乙酸中,搅拌溶解(50°C、1000r/min);加 入200mL水基磁流体,搅拌30min ;加入5(T200mll%戊二醛,搅拌至凝胶析出,室温静置 6-12h ;用4%NaOH溶液,调节pH值为8_14,使凝胶析出,置于50°C的水浴中加热2h,过滤洗 涤至中性;把沉淀物转移至烧杯中,加1600mL蒸馏水;升温至60°C,加入20mL环氧氯丙烷 反应2〜12h,水洗至中性;定容至1600mL,60°C加热,调pH至8-14,加入20mL乙二胺,反应 3-5h ;用丙酮浸泡,水洗至中性;在40°C的干燥箱中干燥,研磨得到最终的产品。
[0024] 如图1所示,乙二胺改性壳聚糖磁性微球保留了壳聚糖原有的特征吸收峰,在 1649cm—1处出现了新的碱键(C=N)特征吸收峰,表明交联反应顺利完成。壳聚糖3442cm—1 吸收峰位移至3407CHT1,1087 cm—1处的吸收峰位移至1062 cnT1,说明壳聚糖中一NH2、_0H 等活性基团与Fe3O4存在配位作用。
[0025] 如图2 (a)所示,制备的磁流体与Fe3O4标准图谱完全吻合,说明水基磁流体中的 磁性粒子为纯净的Fe3O4粒子。如图2 (b)所示,可以看出乙二胺改性壳聚糖磁性微球在包 裹Fe3O4后在30.0°,35.5°,62.5°均出现Fe3O4的衍射峰,证明Fe3O4乳化交联过程中其 尖晶石结构没有改变。
[0026] 实施例2
取IOOmL初始浓度为l(T200mg/L的U (VI)溶液,调节pH至2. 5〜5. 5,加入实施例1所 得的磁性微球0. 2g,反应20min,将微球磁分离后,溶液中的残余铀浓度采用分光光度法测 定,铀的吸附去除率为96. 7士3. 1%。
[0027] 实施例3
取IOOmL初始浓度为l(T200mg/L的Cr (VI)溶液,调节pH至3. 0〜6· 0,加入实施例1 所得的磁性微球0. 2g,反应20min,将微球磁分离后,溶液中的残余铬浓度采用分光光度法测定,铬的吸附去除率为97. 4士2. 5%。
[0028] 实施例4
取IOOmL初始浓度为l(T200mg/L的Pb (II)溶液,调节pH至3. 0〜6· 0,加入实施例1 所得的磁性微球0. 2g,反应20min,将微球磁分离后,溶液中的残余铅浓度采用原子吸收法 测定,铅的吸附去除率为95. 5士3. 8%。

Claims (6)

1. 一种乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,其特征在于所得乙二胺改性壳聚 糖结构式如下:
Figure CN102079823AC00021
具体步骤如下:(1)水基磁流体的制备:将摩尔比为1 :2-1 :1的狗2+和狗3+分别溶解后混合,在反应 温度为30-90°C的恒温水浴中加热,充分搅拌,调节pH值到8-12,反应l_12h,再投加亲水性 表面活性剂进行分散,然后进行超声分散,得到的产物经洗涤得到水基磁流体;(2)将壳聚糖溶于乙酸中,按壳聚糖与!^e3O4的质量比为1 :99-99 :1的比例与步骤(1) 所得水基磁流体混合,搅拌0. l-12h ;(3)向步骤(¾所得产物中加入戊二醛,继续搅拌至凝胶析出,戊二醛与壳聚糖的质量 比为1 :99-99 :1 ;调节pH值为8-14,置于30_90°C的水浴中加热0. l_12h,过滤洗涤至中 性;(4)向步骤(3)所得产物中加入环氧氯丙烷,反应0. l_12h,反应温度为30-100°C,环氧 氯丙烷与壳聚糖的质量比为1 :99-99 :1 ;(5)调节步骤(4)所得产物的pH值至8-14,加入乙二胺,反应0. l_12h反应温度为 30-100°C,乙二胺与环氧氯丙烷的质量为1 :99-99 :1 ;(6)步骤(¾所得产物洗涤至中性,在30-90°C干燥2-36h,研磨得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,其特征在于在 步骤O)中加入印迹离子UJb或Cr中任一种,印迹离子与壳聚糖的质量比为1 :1-10 :1。
3.根据权利要求1所述的乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,其特征在于所 述Fe2+为一水合硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁或氯化亚铁中任一种,所述!^3+为三氯化铁、硫 酸铁或硝酸铁中任一种。
4.根据权利要求1所述的乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,其特征在于所 述亲水性表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠或叶温中任 一种。
5.根据权利要求1所述的乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球的制备方法,其特征在于步 骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中采用硫酸或氢氧化钠调节溶液的pH值。
6.一种如权利要求1所述制备方法得到的乙二胺改性壳聚糖复合磁性微球用于对放 射性核素铀、重金属1¾或Cr的吸附。
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