CN107698704B - 一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，本发明5～6份氯化钠、2～4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；以苯丙烯酰胺、苯乙烯和2,6‑二氯苯乙烯作为单体，以乙醚与正庚烷的混合物作为致孔剂，以二乙烯基苯为交联剂混合制备油相，通过将油相加入水相中以反相乳液法制备大孔吸附树脂。本发明制备的大孔吸附树脂对多酚具有吸附量大、吸附效率高的优点。

Description

一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法。
背景技术
植物多酚又名植物单宁，为植物体内的一种次生物代谢产物，具有多元酚结构，时多羟基酚类化合物的总称。植物多酚在自然界的储量非常丰富，含多酚较多的常见植物超过600种，在植物中的含量仅次于纤维素、半纤维素和木质素，主要存在于植物的皮、根、叶和果中。多酚具有较强的抗氧化作用，以及明显的抑菌、抗癌、抗老化和抑制胆固醇上升等功效，摄取一定量的多酚能够有效地预防和抑制疾病的发生。
多酚从植物中提取出来后需要经过提纯加工，通常采用的方法为萃取、树脂吸附和液相色谱分离，萃取采用的萃取剂通常为有机溶剂，具有毒性，而且萃取出来的黄酮纯度较低，液相色谱分离的成本高，而且效率比较低。树脂吸附具有效率高、多酚提纯效果好的优点，现有的多酚树脂吸附采用的吸附树脂为通用吸附树脂，普遍存在吸附量小、吸附效率低的缺点。
发明内容
本发明提供一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，以苯丙烯酰胺、苯乙烯和2,6-二氯苯乙烯为单体制备出针对多酚吸附量大、吸附效率高的大孔吸附树脂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取5～6份氯化钠、2～4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取2～3份苯丙烯酰胺、10～12份苯乙烯和0.5～1份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入致孔剂、过氧化二苯甲酰、Span80和0.5～0.8份二乙烯基苯混合得到油相，所述致孔剂的质量为单体质量的0.8～1倍，所述过氧化二苯甲酰的质量为单体质量的1.1％；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在10～25℃下水浴，然后将12～15份油相缓慢加入到水相中，以1000～1500r/min的转速搅拌15～20min，然后将转速调至200～300r/min持续搅拌，将水浴温度升至65～70℃保温4h，再升温至92～95℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为75～80％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
进一步地，所述致孔剂为乙醚与正庚烷的混合物，乙醚与正庚烷的质量比为1:1.6～2.2。
进一步地，所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量不低于70％。
进一步地，所述Span80与Tween60的质量比为1:10～12。
本发明的有益效果：
本发明采用反相乳液法制备大孔树脂，以苯丙烯酰胺、苯乙烯和2,6-二氯苯乙烯为单体，引入酰胺基团和氯基，增强树脂的极性，提高树脂对多酚的吸附性能。酰胺基团能够与多酚内的酚羟基形成氢键缔合产生吸附，吸附的速度和吸附强度大于物理吸附，有利于增强大孔吸附树脂的吸附性能。
本发明采用的致孔剂为乙醚与正庚烷的混合物，乙醚为单体的良溶剂，正庚烷为单体的非良溶剂，乙醚与正庚烷的配合实用有利于调节大孔吸附树脂的孔洞大小和比表面积，本发明通过乙醚与正庚烷的配合使用来增大树脂的比表面积，从而增强树脂对多酚的吸附量。本发明制备的大孔吸附树脂对多酚的吸附量大、吸附效率高。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取5份氯化钠、4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取2份苯丙烯酰胺、12份苯乙烯和～1份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入4.62份乙醚、7.38份正庚烷、0.165份过氧化二苯甲酰、0.33份Span80和0.8份二乙烯基苯混合得到油相；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在25℃下水浴，然后将15份油相缓慢加入到水相中，以1200r/min的转速搅拌15min，然后将转速调至200r/min持续搅拌，将水浴温度升至70℃保温4h，再升温至93℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为80％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量为70％。
实施例2
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取6份氯化钠、2份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取3份苯丙烯酰胺、11份苯乙烯和0.5份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入4.4份乙醚、10.1份正庚烷、0.16份过氧化二苯甲酰、0.275份Span80和0.5份二乙烯基苯混合得到油相；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在10℃下水浴，然后将12份油相缓慢加入到水相中，以1500r/min的转速搅拌20min，然后将转速调至300r/min持续搅拌，将水浴温度升至68℃保温4h，再升温至92℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为75％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量为75％。
实施例3
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取5份氯化钠、3份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取2.5份苯丙烯酰胺、10份苯乙烯和0.5份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入3.9份乙醚、7.8份正庚烷、0.129份过氧化二苯甲酰、0.3份Span80和0.6份二乙烯基苯混合得到油相；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在20℃下水浴，然后将14份油相缓慢加入到水相中，以1000r/min的转速搅拌18min，然后将转速调至250r/min持续搅拌，将水浴温度升至68℃保温4h，再升温至95℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为78％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量为98％。
实施例4
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取5份氯化钠、4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取2份苯丙烯酰胺、12份苯乙烯和1份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入4.66份乙醚、9.34份正庚烷、15.4份过氧化二苯甲酰、0.33份Span80和0.6份二乙烯基苯混合得到油相；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在18℃下水浴，然后将15份油相缓慢加入到水相中，以1500r/min的转速搅拌20min，然后将转速调至200r/min持续搅拌，将水浴温度升至65℃保温4h，再升温至94℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为75％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量为85％。
实施例5
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取6份氯化钠、4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取3份苯丙烯酰胺、11份苯乙烯和0.8份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入4.44份乙醚、8.88份正庚烷、0.163份过氧化二苯甲酰、0.275份Span80和0.7份二乙烯基苯混合得到油相；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在20℃下水浴，然后将13份油相缓慢加入到水相中，以1500r/min的转速搅拌18min，然后将转速调至270r/min持续搅拌，将水浴温度升至67℃保温4h，再升温至92℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为77％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量为90％。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，取5～6份氯化钠、2～4份明胶和3.3份Tween60溶于40份水中，搅拌均匀得到水相；
S2.按重量份数计，取2～3份苯丙烯酰胺、10～12份苯乙烯和0.5～1份2,6-二氯苯乙烯混合作为单体，向单体中加入致孔剂、过氧化二苯甲酰、Span80和0.5～0.8份二乙烯基苯混合得到油相，所述致孔剂的质量为单体质量的0.8～1倍，所述过氧化二苯甲酰的质量为单体质量的1.1％；
S3.按重量份数计，将40份水相加入容器中，在10～25℃下水浴，然后将12～15份油相缓慢加入到水相中，以1000～1500r/min的转速搅拌15～20min，然后将转速调至200～300r/min持续搅拌，将水浴温度升至65～70℃保温4h，再升温至92～95℃保温6h，然后过滤并用丙酮和质量分数为75～80％的乙醇交替洗涤，直至洗涤液变清澈为止，最后得到大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为乙醚与正庚烷的混合物，乙醚与正庚烷的质量比为1:1.6～2.2。
3.根据权利要求1所述的多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述二乙烯基苯中的间二乙烯基苯的含量不低于70％。
4.根据权利要求1所述的多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述Span80与Tween60的质量比为1:10～12。
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