CN105688742B - 一种n‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法 - Google Patents
一种n‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂制备领域。针对目前化学表面活性剂乳化性能差，环境友好型低，植物型表面活性剂抗氧化性能差，作用时间短的问题，提供了一种通过将山竹果皮晒干并碾碎，收集果皮粉末提取果皮多酚，通过改性制备酚类表面活性剂，本发明制备的N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂比原有的植物型表面活性剂使用时长提高了30～35%，充分利用山竹果皮进行制备，节约资源绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂制备领域。
背景技术
表面活性剂是一类能显著降低溶剂表面张力和液-液界面张力并具有亲水亲油特性和特殊吸附性能的物质。表面活性剂用途广泛，涉及到日常生活和工业生产的方方面面，被誉为“工业味精”。表面活性剂活跃于表面和界面上，具有极高的降低表面张力的能力和效率。在恒温恒压下，纯液体因只有一种分子，其表面张力是一恒定值。对于溶液，由于至少存在两种或两种以上的分子，因此其表面张力会随溶质的浓度变化而变化。
目前，用于石油开采的表面活性剂主要是化学表面活性剂，化学表面活性剂成本较低，但自身性质也存在一些缺陷，如石油开采最常用的化学表面活性剂-石油磺酸盐的乳化能力很差；另一方面，化学表面活性剂的生产应用造成比较严重的环境污染。而普通的植物型表面活性剂可降解无污染，且乳化能力较强，但是现有的植物表面活性剂抗氧化性能较差，存放时间较短，无法满足长时间作用的性能，研究表明，占单果鲜重52％～68％的山竹外果皮中，含有氧杂蒽酮、单宁酸和原花青素等一系列多酚类化合物，具有抗氧化的功效，所以将其制备成一种抗氧化的，作用时间长的酚类表面活性剂很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前化学表面活性剂乳化性能差，环境友好型低，植物型表面活性剂抗氧化性能差，作用时间短的问题，提供了一种通过将山竹果皮晒干并碾碎，收集果皮粉末提取果皮多酚，通过改性制备酚类表面活性剂，可以有效的提高表面活性剂的作用时间和抗氧化能力，效果显著。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥6～8h后对其碾磨并过筛，制备得40～50目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1～2h，在40～50KHz下超声振荡处理10～15min；
(2)待超声振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4～5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥6～8h，制备得山竹果皮多酚；
(3)将上述制备的50～55g山竹果皮多酚和50～55mL的正辛胺添加至100～110mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在20～30℃下搅拌反应20～24h，随后冰水冷却至0～5℃；
(4)待冷却完成后，再想三口烧瓶中添加50～55g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.5～2.0，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2～3次，并将其置于40～50℃下真空干燥2～3h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；
(5)按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次，再在40～45℃下真空干燥3～5h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；
(6)按重量份数计，选取65～85份的甲醇、5～15份的上述制备的滤饼和10～20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在70～75℃下水浴加热反应20～24h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在40～50℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
本发明的N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂为阴离子表面活性剂，其外观为黄色粘稠液体，在25～30℃下pH值≤5，固含量≥95％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制备的N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂比原有的植物型表面活性剂使用时长提高了30～35％；
(2)充分利用山竹果皮进行制备，节约资源绿色环保。
具体实施方式
首先选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥6～8h后对其碾磨并过筛，制备得40～50目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1～2h，在40～50KHz下超声振荡处理10～15min；待振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4～5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥6～8h，制备得山竹果皮多酚；将上述制备的50～55g山竹果皮多酚和50～55mL的正辛胺添加至100～110mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在20～30℃下搅拌反应20～24h，随后冰水冷却至0～5℃；待冷却完成后，再想三口烧瓶中添加50～55g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.5～2.0，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2～3次，并将其置于40～50℃下真空干燥2～3h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次，再在40～45℃下真空干燥3～5h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；按重量份数计，选取65～85份的甲醇、5～15份的上述制备的滤饼和10～20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在70～75℃下水浴加热反应20～24h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在40～50℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
本发明的N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂为阴离子表面活性剂，其外观为黄色粘稠液体，在25℃下pH值为5，固含量为95％。
实例1
首先选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥6h后对其碾磨并过筛，制备得40目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1h，在40KHz下超声振荡处理10min；待振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥6h，制备得山竹果皮多酚；将上述制备的50g山竹果皮多酚和50mL的正辛胺添加至100mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在20℃下搅拌反应20h，随后冰水冷却至0℃；待冷却完成后，再想三口烧瓶中添加50g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.5，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2次，并将其置于40℃下真空干燥2h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，再在40℃下真空干燥3h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；按重量份数计，选取65份的甲醇、15份的上述制备的滤饼和20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在70℃下水浴加热反应20h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在40℃下真空干燥6h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
本发明的N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂为阴离子表面活性剂，其外观为黄色粘稠液体，在27℃下pH值为4，固含量为96％。
实例2
首先选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥7h后对其碾磨并过筛，制备得45目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1.5h，在45KHz下超声振荡处理12min；待振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4.5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥7h，制备得山竹果皮多酚；将上述制备的52g山竹果皮多酚和52mL的正辛胺添加至105mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在25℃下搅拌反应22h，随后冰水冷却至4℃；待冷却完成后，再想三口烧瓶中添加52g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.7，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2次，并将其置于45℃下真空干燥2.5h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗4次，再在42℃下真空干燥4h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；按重量份数计，选取70份的甲醇、10份的上述制备的滤饼和20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在72℃下水浴加热反应22h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在45℃下真空干燥7h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
实例3
首先选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥8h后对其碾磨并过筛，制备得50目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中2h，在50KHz下超声振荡处理15min；待振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥8h，制备得山竹果皮多酚；将上述制备的55g山竹果皮多酚和55mL的正辛胺添加至110mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在30℃下搅拌反应24h，随后冰水冷却至5℃；待冷却完成后，再想三口烧瓶中添加55g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至2.0，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，并将其置于50℃下真空干燥3h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗5次，再在45℃下真空干燥5h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；按重量份数计，选取85份的甲醇、5份的上述制备的滤饼和10份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在75℃下水浴加热反应24h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在50℃下真空干燥8h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
本发明的N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂为阴离子表面活性剂，其外观为黄色粘稠液体，在30℃下pH值为3，固含量为97％。
Claims (1)
1.一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥6～8h后对其碾磨并过筛，制备得40～50目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1～2h，在40～50KHz下超声振荡处理10～15min；
(2)待超声振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA-7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4～5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥6～8h，制备得山竹果皮多酚；
(3)将上述制备的50～55g山竹果皮多酚和50～55mL的正辛胺添加至100～110mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在20～30℃下搅拌反应20～24h，随后冰水冷却至0～5℃；
(4)待冷却完成后，再向三口烧瓶中添加50～55g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.5～2.0，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2～3次，并将其置于40～50℃下真空干燥2～3h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；
(5)按固液质量比1:5，将上述制备的N-辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次，再在40～45℃下真空干燥3～5h，制备得N-辛烷基山竹果皮多酚中间体；
(6)按重量份数计，选取65～85份的甲醇、5～15份的上述制备的滤饼和10～20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在70～75℃下水浴加热反应20～24h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在40～50℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种N-辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。
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