CN102702251B - 一种从橡胶种籽中提取植酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，该方法包括以下步骤：预处理：将橡胶种籽破壳、去壳、60～105℃烘干、粉碎并过40～100目筛；脱脂：过筛后的种籽粉末脱脂处理，得到脱脂的种籽粉末；提取：将脱脂的种籽粉末，以种籽粉末∶水＝1∶5～1∶50的比例混合，所得混合液用稀酸调节pH值为1～10，然后置于0℃～98℃的环境条件下，搅拌提取0.5～24h，得到提取液；粗滤：步骤(3)所得提取液经粗过滤，粗滤过程中使用去离子水分两次洗涤残渣，得到植酸粗提取液；精制：植酸粗提取液经阴离子交换树脂吸附和阳离子交换树脂转酸，或膜分离进行精制，所得的溶液即为精制后的植酸溶液，再经过浓缩可得高浓度和纯度的植酸产品。与现有技术相比，本发明填补了国内外空白，具有工业化应用价值。

Description

一种从橡胶种籽中提取植酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从橡胶种籽中制备植酸的方法，属于农林副产品深加工领域。
背景技术
植酸(肌醇磷酸盐)是一种很强的螯合剂，特别是对铁离子、锌离子、和钙离子。多年以来，植酸被认为是一种抗营养因子，因为它会降低许多矿物元素的生物利用率。然而，从上世纪末开始，植酸对某些疾病的治疗作用被着重提出，特别是在肾结石、帕金森症、癌症上的特殊疗效。植酸是用途极广的精细化工产品，价格大约为7～10万元/吨，是所有植物种子的成分之一，占谷物及油料作物种子总重的1～3％，对种子的正常发芽生长起着重要作用。
对于橡胶种子的利用，学者在油脂和蛋白的利用上进行了大量的研究，但是关于其中植酸的报道尚少。V.Ravindran和G.Ravindra于1987年曾经报道，在巴西橡胶种子中植酸磷占种子中总磷含量的37.5％，这也是关于橡胶种子植酸含量的少有的报道之一。我国云南、海南等地拥有大面积的橡胶林，每年掉落的橡胶种子约有30～40万吨，造成资源的严重浪费。本专利旨在阐述橡胶种子中的植酸的分离提取方法，为集榨油、分离蛋白、植酸提取等橡胶种子的综合利用的大规模产业化提供理论依据和工业化提取的工艺参数基础，为橡胶树资源综合利用提供新的科研指导依据。
近年来，国内对植酸制取的工艺非常重视，特别是对植酸精制过程尤为关注。对于寻求一种快速有效，并且得率高，纯度高的精制方法特别迫切。例如中国专利公开号CN1405170A中披露一种从米糠中提取植酸的方法。该方法利用盐酸降解米糠，并使用离子交换的方法提纯植酸，适用于中试生产，且不产生三废，废液可用作饲料。
但是，在现有技术中，植酸提取的主要原料是米糠、麸皮、菜籽饼粕等，而关于从橡胶种籽中提取制备植酸的研究国内外未见报道。由于橡胶种籽的结构和成分不同于其他含植酸植物，其在提取制备工艺方面对工艺和技术的要求特别苛刻。而且，对于植酸的纯化方法，国内外对于离子交换的研究尚不深入，膜分离技术在该领域的应用鲜有报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适合工业化规模生产实施的的从橡胶种籽中提取植酸的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)预处理：将橡胶种籽破壳、去壳、60～105℃烘干、粉碎并过40～100目筛；
(2)脱脂：过筛后的种籽粉末脱脂处理，得到脱脂的种籽粉末；
(3)提取：将脱脂的种籽粉末，以种籽粉末∶水＝1∶5～1∶50的比例混合，调节所得混合液pH值为1～10，然后置于0℃～98℃的环境条件下，搅拌提取0.5～24h，得到提取液；
(4)粗滤：步骤(3)所得提取液经粗过滤，粗滤过程中使用去离子水分两次洗涤残渣，得到植酸粗提取液；
(5)精制：植酸粗提取液经阴离子交换树脂吸附和阳离子交换树脂转酸，或膜分离进行精制，所得的溶液即为精制后的植酸溶液，再经过浓缩可得高浓度和纯度的植酸产品。
步骤(2)所述的脱脂处理是将过筛后的种籽粉末采用压榨法或溶剂浸出法脱脂，所述的压榨法具体为：ZX10型螺旋榨油机处理，温度70-90℃，压榨时间：2-5min，转速：26-42rpm，不经过蒸炒工艺以避免植酸在高温下分解，油渣分离采用重力沉降法，在暂存罐中静置后分离取渣；所述的溶剂浸出法具体为：用有机溶剂在温度60-80℃条件下浸提。
步骤(3)所述的pH值范围优选4～7.5，所述的环境的温度优选50～75℃。
步骤(4)所述的粗过滤包括抽滤、膜过滤、板框压滤分离或离心分离，粗过滤的孔径范围为20nm～5μm。
步骤(5)所述的阴离子交换树脂包括但不限于D293、D315、D201大孔吸附树脂；所述的阳离子交换树脂包括但不限于717、732型树脂。
步骤(5)所述的膜分离使用的膜包括超滤膜、纳滤膜、电渗析膜，膜的截留分子量范围在100Da～10kDa。
步骤(5)所述的浓缩包括蒸发浓缩或膜浓缩，所述的浓缩方式包括但不限于蒸发浓缩、膜浓缩、减压浓缩。
与现有技术相比，本发明采用橡胶种籽为原料，提取植酸，为集榨油、分离蛋白、植酸提取等橡胶种子的综合利用的大规模产业化提供理论依据和工业化提取的工艺参数基础，为橡胶树资源综合利用提供新的科研指导依据，避免了浪费，填补了国内外空白，成本低具有工业化应用价值，将橡胶种籽去壳、烘干、粉碎，按一定比例加水混合，用盐酸溶液调节混合液的pH值，在一定搅拌速度下提取，控制过程温度和提取时间。提取液经固液分离处理，得到植酸粗提取液。粗提液经离子交换柱或通过膜分离精制得到植酸产品，方法简单、效果好。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所述，将橡胶种籽去壳取仁，种仁于85℃下烘干6h，粉碎后经100目筛分。粉末用乙醚作为溶剂采用浸出法脱脂，去除其中的脂肪，脱脂后的粉末烘干脱去乙醚。准确称取10.00(±0.02)g脱脂后的种子粉末，置于250ml烧杯中，调节料液比1∶22、pH＝5.5，将烧杯放入水浴锅内，搅拌器调节转速到400(±10)r/min，在50℃下搅拌提取4.8h。一层定性滤纸抽滤，用30ml水分两次洗涤沉淀，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液经装有14mlD201大孔阴离子树脂进行吸附，然后使用0.5mol/L的NaCl溶液进行洗脱，得到洗脱液。洗脱液再经717型阳离子树脂转酸，即可得到所需纯化后的稀植酸，再经蒸发浓缩即为产品。
实施例2
将橡胶种籽去壳取仁，种仁于70℃下烘干6h，粉碎后经80目筛分。粉末用正己烷为溶剂脱脂在温度60℃条件下浸提处理，去除其中的脂肪，脱脂后的粉末烘干脱去正已烷。准确称取20.00(±0.02)g脱脂后的种子粉末，置于250ml烧杯中，调节料液比1∶10，pH＝7.0，将烧杯放入60℃的水浴锅中，搅拌器调节转速到400(±10)r/min，搅拌提取8.5h。板框过滤，用30ml水分两次洗涤沉淀，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液经装有14mlD293阴离子树脂的1.0×20cm层析柱进行吸附，然后使用0.7mol/L的NaCl溶液进行洗脱，得到洗脱液。洗脱液再经732型阳离子树脂转酸，即可得到所需纯化后的稀植酸，再经减压浓缩即为产品。
实施例3
将橡胶种籽去壳取仁，种仁于98℃下烘干2h，粉碎后经40目筛分。粉末用6#溶剂在温度80℃条件下浸提脱脂处理，去除其中的脂肪，脱脂后的粉末烘干脱去6#溶剂。准确称取5.00(±0.02)g脱脂后的种子粉末，置于100ml烧杯中，调节不同的料液比1∶15、pH＝6.0，将烧杯放入40℃水浴锅内，搅拌器调节转速到400(±10)r/min，搅拌提取10h。抽滤，用50ml水分两次洗涤沉淀，得到植酸粗提取液，抽滤的滤纸孔径范围为20nm～5μm。得到的粗提取液经装有D315阴离子交换树脂的1.0×20cm层析柱进行吸附，然后使用0.5mol/L的氨水溶液进行洗脱，得到洗脱液。洗脱液再经蒸发脱除氨水，即可得到所需纯化后的稀植酸，再经膜浓缩即为产品。
实施例4
将橡胶种籽去壳取仁，种仁于105℃下烘干2h，粉碎后经60目筛分。粉末加入ZX10型螺旋榨油机脱脂处理，温度70-90℃，压榨时间：2-5min，转速：26-42rpm，不经过蒸炒工艺以避免植酸在高温下分解，油渣分离采用重力沉降法，在暂存罐中静置后分离取渣，脱脂后的粉末烘干脱去石油醚。称取100kg脱脂后的种子粉末，置于恒温反应釜中，调节料液比1∶15，pH＝4，恒温75℃，搅拌器调节转速到400(±10)r/min，搅拌提取6h。板框压滤机压滤，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液经装有D201大孔径阴离子交换树脂的层析柱进行吸附，然后使用0.5mol/L的NaCl溶液进行洗脱，得到洗脱液。洗脱液先蒸发除去氨水再经732型阳离子树脂转酸，即得纯化后的稀植酸，再经蒸发浓缩即为产品。
实施例5
将橡胶种籽去壳取仁，种仁于85℃下烘干2h，粉碎后经100目筛分。粉末用平转浸出器，石油醚为溶剂脱脂，脱脂后的粉末烘干脱去石油醚。称取100kg脱脂后的种子粉末，置于恒温反应釜中，调节料液比1∶15，pH＝7.5，恒温30℃，搅拌器调节转速到400(±10)r/min，搅拌提取6h。板框压滤机压滤，得到植酸粗提取液。得到的粗提取液经电渗析膜分离即可得到纯化后的植酸提取液，再经膜浓缩即得产品膜的截留分子量范围在100Da～10kDa。

Claims (7)

1.一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)预处理：将橡胶种籽破壳、去壳、60～105℃烘干、粉碎并过40～100目筛；
(2)脱脂：过筛后的种籽粉末脱脂处理，得到脱脂的种籽粉末；
(3)提取：将脱脂的种籽粉末，以种籽粉末:水＝1:5～1:50g/ml的比例混合，调节所得混合液pH值为1～10，然后置于0℃～98℃的环境条件下，搅拌提取0.5～24h，得到提取液；
(4)粗滤：步骤(3)所得提取液经粗过滤，粗滤过程中使用去离子水分两次洗涤残渣，得到植酸粗提取液；
(5)精制：植酸粗提取液经阴离子交换树脂吸附和阳离子交换树脂转酸，或膜分离进行精制，所得的溶液即为精制后的植酸溶液，再经过浓缩可得高浓度和纯度的植酸产品；
步骤(2)所述的脱脂处理是将过筛后的种籽粉末采用压榨法或溶剂浸出法脱脂，所述的压榨法具体为：ZX10型螺旋榨油机处理，温度70-90℃，压榨时间：2-5min，转速：26-42rpm，不经过蒸炒工艺以避免植酸在高温下分解，油渣分离采用重力沉降法，在暂存罐中静置后分离取渣；所述的溶剂浸出法具体为：用有机溶剂在温度60-80℃条件下浸提；
步骤(4)所述的粗过滤包括抽滤、膜过滤或板框压滤分离，粗过滤的孔径范围为20nm～5μm。
2.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，所述的溶剂浸出法采用的溶剂包括正己烷、乙醚、石油醚或6#溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述的pH值范围优选4～7.5，所述的环境的温度优选50～75℃。
4.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述的阴离子交换树脂包括D293、D315或D201大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述的阳离子交换树脂包括717或732型树脂。
6.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述的膜分离使用的膜包括超滤膜、纳滤膜、电渗析膜，膜的截留分子量范围在100Da～10kDa。
7.根据权利要求1所述的一种从橡胶种籽中提取植酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述的浓缩方式包括蒸发浓缩、膜浓缩或减压浓缩。
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