CN102219804A - 超临界制取植酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超临界制取植酸的方法,属于保健食品加工技术。将米糠筛选除去杂质及碎米后粉碎处理,置于超临界体系中制备植酸。以超临界CO2为流动相及萃取剂,调整米糠具有适当的粒度、pH及含水量,在一定压力、温度及时间的条件下进行萃取反应、选择性分离及过滤、离子交换、浓缩等制备高浓度植酸。本发明可提高植酸的制取率及纯度。制取过程中反应条件温和,原料无变性、无污染;无废渣、废汽及有害物质产生;产品及副产物无有机溶剂残留,提高原料米糠的综合利用价值,节约资源,且对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于保健食品加工技术。
背景技术
植酸(Phytic acid),化学名:肌醇六磷酸,主要存在于植物种籽的种皮及颖壳中,是一种有机磷酸类化合物。分子式:C6H18O24P6,分子量:660.04。易溶于水、乙醇、丙酮,不溶于无水乙醚、苯、已烷、氯仿。植酸作为螯合剂、抗氧化剂、保鲜剂、水的软化剂、发酵促进剂广泛应用于食品、医药领域。
天然植酸以植酸钙镁钾盐的形式广泛存在于植物种子内,也存在于动物有核红细胞内,可促进氧合血红蛋白中氧的释放,改善血红细胞功能,延长血红细胞的生存期。植酸在人体内水解产物为肌醇和磷脂,肌醇能促进细胞的新陈代谢,改善细胞营养作用,增进食欲,恢复体力,具有抗衰老作用。能阻止脂肪在肝脏中积存,加速去除心脏中过多的脂肪,与胆碱有协同去脂作用,可用于治疗肝脂防过多症、肝硬化等症。磷脂是人体细胞重要组成部分,是维持生命活动的基础物质。磷脂是细胞膜的重要组成部分,负责细胞内外物质的交换,维持细胞的营养及活力。磷脂对活化细胞、维持新陈代谢及荷尔蒙的均衡分泌、增强人体免疫力和再生力等都发挥着重大作用。因此磷脂具有增强脑力、安定神经、平衡内分泌、提高免疫力和再生力、解毒利尿、清洁血液,健美肌肤、延缓衰老等功能,广泛用于相关保健保健食品的生产。
植酸对绝大多数金属离子有极强络合能力,可解除铅中毒,并可作重金属中毒防止剂。在饮料中添加0.01-0.05%的植酸,可除去过多的金属离子(特别是对人体有害的重金属),对人体有良好保护作用。在日本,欧美等国家常用作饮料金属去除剂。含植酸饮料具有快速止渴、恢复神经机能和保护脑、肝、眼的正常功能,适于运动员激烈训练和高温作业工人饮用。每个植酸分子可提供六对氢原子使自由基的电子形成稳定结构,从而代替被保鲜物质分子作为供氧分子,避免被保鲜物氧化变质。
植酸在食品中应用广泛。按我国卫生部颁发《食品添加剂卫生标准GB2760-86增补品种》中的规定,植酸用于水产品对虾保鲜参考用量以0.05%-0.1%的水溶液为宜。日本在贝类罐头中添加0.1-0.5%的植酸防止黑变;鱼类用0.3%植酸在100℃处理2分钟可防止鱼体变色;用0.01-0.05%植酸与微量柠檬酸混合配制的溶液,可作果蔬保鲜剂。在罐头食品中添加植酸还可达到稳定及护色效果。另外,植酸钠盐能减少胃分泌物,用于治疗胃炎、十二指肠炎、腹泻等。植酸加到含单孢丝菌属介质中,可促进庆大霉素和氨基配糖物抗生素的发酵,大幅度提高产量;在乳酸菌的培养基里加入植酸,可促进乳酸菌的生长。
植酸作为一种新型保健食品功能因子倍受人们的青睐,随着进一步研究与探索,植酸有利于人体健康的生理机制将逐渐被揭示,植酸在食品工业中的应用前景越来越广泛。目前,在日本、美国等一些发达国家已有大量含植酸功能食品面世,我国市场含植酸保健食品或功能食品极少,且都为进口,开发植酸产品和优化植酸工业生产方法将成为今后研究的重点。
目前国内外植酸生产方法主要为沉淀法和离子交换法。沉淀法工艺流程:原料→浸取→过滤→沉淀→洗涤→阳离子交换→除钙→浓缩。离子交换吸附法工艺流程:原料→浸取→过滤→吸附→洗涤→除杂→解吸→浓缩。特点是杂质含量较高,回收率低(沉淀法约30%,离子交换法约60%),成本高,劳动强度大,生产过程产生大量废水,污染环境,必须经过无害化处理才能排放。
其生产过程是:将米糠粉碎过40目筛,用去离子水配制pH2.0的盐酸溶液,加热至60℃左右,按料水比1∶8加入米糠,浸泡4-6小时,每隔30分钟搅拌一次。静置2小时后,抽取上层清液,在沉渣中按1∶4加水进行第二次浸泡,调整pH2.0,浸泡2小时,静置1小时后,抽取上层清液。将二次抽取的上层清液合并,并过滤出母液,母液经洗涤、酸化、交换和浓缩便可制得植酸成品。
超临界流体(Supercritical Fluid,SF)是处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近,粘度与气体相近,但扩散系数约比液体大100倍。超临界流体同时也具有气体的优点,粘度小,扩散系数大、渗透性好,与其它气体的互容性强,有良好的传质和传热特性。利用超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取。目前食品工业最常用的是超临界CO2流体。CO2是非极性物质,单纯的超临界CO2流体只能萃取极性较低的亲脂性物质及低分子量的脂肪烃,如醇、醚、醛及内醋等物质。对于极性较大的亲水性分子,金属离子及相对分子量较大的物质萃取效果不够理想。
发明内容
本发明提供一种超临界制取植酸的方法,以解决目前制备方法中存在的污染较大、副产物多、反应产率较低、成本较高的问题。
本发明采取的技术方案包括下列步骤:
(一).米糠前处理
新鲜无霉变、无虫蛀米糠筛选除去其中混有的砂、石、草屑等杂质及碎米后进行粉碎处理,筛分得到可全部通过为0.175 mm~ 0.246mm孔径筛的米糠粉备用;
(二).植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶(2~4)加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为35℃~50℃、萃取压力30MPa~40MPa条件下反应及萃取处理2h~4h;
(三).分离纯化
步骤二获得的反应产物,通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出,经G3砂芯漏斗过滤后用717阴离子交换树脂吸附纯化,当植酸吸附饱和时用1mol/LNaCl溶液洗脱,洗脱液通过732阳离子交换树脂除杂,在0.9Mpa,45℃条件下真空浓缩,即可得到浓度为60%以上的植酸。
本发明采用超临界制取植酸方法,避免高温、强酸等剧烈反应,反应物和产物都无有机溶剂及酸碱残留,制取植酸后的米糠粉继续用于功能性米糠油、高品质膳食纤维及米糠多糖等功能性产品的生产,提高了原料的利用率,避免传统方法采用高温强酸法制取植酸,本发明方法与其相比具有高效,低耗,无毒、无污染,无残留、操作方便,选择性好等优点,并可使生产连续化、自动化。
本发明采用超临界制取与分离制取植酸,条件温和、产物得率高,纯度高,工艺简便,操作安全,节省设备,减少占地面积,萃余物可再利用,原料利用率高。
本发明获得的产品,即可作为食品添加剂添加到需要强化植酸的食品中,也可以作为保健食品或药品使用。
具体实施方式
实施例1
一.米糠前处理
取新鲜无霉变、无虫蛀、含水量低于13%的米糠清选除杂,去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用杂质;进一步筛选分离出其中混有的碎米及米粉,得到纯净米糠,粉碎处理,获得可全部通过为0.246mm孔径筛的米糠粉备用;
二.植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶2加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为35℃、萃取压力30MPa条件下反应及萃取处理4h。
三.分离纯化
步骤二获得的反应产物,通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出,经G3砂芯漏斗过滤后用717阴离子交换树脂吸附纯化,当植酸吸附饱和时用1mol/LNaCl溶液洗脱,洗脱液通过732阳离子交换树脂除杂,在0.9Mpa,45℃条件下真空浓缩,即可得到浓度为60%以上的植酸。
实施例2
一.米糠前处理
取新鲜无霉变、无虫蛀、含水量低于13%的米糠清选除杂,去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用杂质,。进一步筛选分离出其中混有的碎米及米粉,得到纯净米糠,粉碎处理,获得可全部通过为0.175mm孔径筛的米糠粉备用;
二.植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶2.5加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为40℃、萃取压力35MPa条件下反应及萃取处理3h。
三.分离纯化
同实施例1。
实施例3
一.米糠前处理
同实施例1。
二.植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶3加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为45℃、萃取压力40MPa条件下反应及萃取处理2.5h。
三.分离纯化
同实施例1。
实施例4
一.米糠前处理
同实施例2。
二.植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶4加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为50℃、萃取压力40MPa条件下反应及萃取处理2h。
三.分离纯化
同实施例1。
实施例5
一.米糠前处理
同实施例2。
二.植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶2.5加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为50℃、萃取压力35MPa条件下反应及萃取处理2.5h。
三.分离纯化
同实施例1。
Claims (1)
1.一种超临界制取植酸的方法,其特征在于包括下列步骤:
(一).米糠前处理
新鲜无霉变、无虫蛀米糠筛选除去其中混有的砂、石、草屑等杂质及碎米后进行粉碎处理,筛分得到可全部通过为0.175 mm ~0.246mm孔径筛的米糠粉备用;
(二).植酸的制取
采用超临界流体反应装置制取植酸:经前处理的米糠按料水比1∶(2~4)加入纯净水,搅拌均匀,置于超临界流体萃取装置的反应釜中,以CO2为萃取剂及反应物在萃取温度为35℃~50℃、萃取压力30MPa~40MPa条件下反应及萃取处理2h~4h;
(三).分离纯化
步骤二获得的反应产物,通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出,经G3砂芯漏斗过滤后用717阴离子交换树脂吸附纯化,当植酸吸附饱和时用1mol/LNaCl溶液洗脱,洗脱液通过732阳离子交换树脂除杂,在0.9Mpa,45℃条件下真空浓缩,即可得到浓度为60%以上的植酸。
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