CN1366025A - 从米糠(麸皮)中提取植酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,其工艺步骤如下:原料经粉碎后脱脂,用无机酸萃取时PH值控制2-3,浸取液过滤,流体用聚丙烯酸沉降后过滤,滤液用碱中和,得到含氨离子的植酸复盐,经精制、水解、离子交换、脱色、浓缩步骤得到70%以上植酸溶液。此方法产品收率(以米糠计)达到5-8%。
Description
本发明涉及一种从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,可利用廉价农业副产品的米糠、麸皮等制取高质量的有广泛用途的植酸产品,属于有机化工技术领域。
以往用各种阴阳离子树脂交换方法制取植酸,规模大、投资大、成本高、收率只有3-5%。产品成本高,植酸虽有多种用途但因价高,产品市场打不开。
本发明的目的是针对以往植酸制造工艺的问题,采用了阳离子树脂交换柱,用化学方法提取,纯化,浓缩而成,大大提高产品收率,而质量也有所提高,生产规模可大可小,适合于农户和乡镇企业开办小工厂,就地取材,制造高质量植酸产品。
本发明的技术内容如下:
1、原材料
(1)米糠或麸皮或玉米也可。要求淀粉含量在10%以下;
(2)盐酸作萃取剂,用工业一级品;
(3)氨水,作中和剂,用工业品;
(4)聚丙烯酸作沉降剂,用10%试剂级聚丙烯酸;
(5)732阳离子交换树脂:外观为棕黄色或棕褐色球状颗粒,在溶液中呈酸性,能以氢离子交换溶液中的阳离子,金属离子,不溶于有机溶剂。
(6)骨炭粉:粉末状,主要成分为磷酸三钙,骨胶和脂肪,选用医用骨炭粉;也可以用木炭粉。
(7)碳酸氢钠:用以调节PH值,选用工业品。
2、制备方法:
操作步骤:
(1)粉碎:米糠先除去碎米等杂质,使淀粉含量控制在10%以下。可采用机械压滤或溶剂浸出的方法使米糠脱脂。并得到副产品米糠油;糠粕饼还需粉碎过20目筛。如果用脱脂米糠就可直接酸浸。
(2)将盐酸配成浓度为1-1.25%的溶液,在搅拌下加入米糠中调PH值至2-3,并在此条件下充分搅拌1小时,浸泡4-6小时。如果在室温高于25℃时,可以加入少量防腐剂,避免发酵。
(3)、过滤:等酸浸好后,将以上清液抽入另一个池子,下层用板框过滤,合并上清液与滤液。然后再加合并液百分之二的聚丙烯酸沉降剂,静置10分钟后再将清液通过板框过滤机(必要时可用离心机),滤渣为高蛋白饲料。
(4)、中和:滤液用10%的氨水中和至PH值达6.5-7.5,中和过程要不断搅拌。加完氨水后继续搅拌30分钟,静置2.5-3.5小时,然后加入澄清槽中沉淀。待完全沉淀好后,再用清水洗几次,直洗至中性。得到含氨离子的植酸复盐。
(5)、过滤:将中和后的溶液用板框压滤机过滤。滤液可作液体肥料,再将沉淀用50℃的温水洗涤,得到植酸盐粗品,含量约为60%。
(6)、精制植酸盐:在植酸盐精制槽中将盐酸配成10%溶液,按液固比为10∶1的比例加入精品植酸盐搅拌使之完全溶解。然后加入在0℃时溶解度为6.9g/100g的碳酸氢钠溶液,调节PH值为4-5,保温60℃搅拌1小时,得到植酸盐沉淀。
(7)过滤:将精制后的植酸盐溶液用过滤器过滤得到植酸盐精品,经过精制后可使粗品的纯度提高10%左右。
(8)溶解:在溶解槽中将精制植酸盐溶解于3%盐酸溶液中(植酸盐∶盐酸溶液1∶10)然后放入反应釜。
(9)、反应断链:在反应釜中将植酸盐盐酸溶液加热至110℃反应2-3小时,使植酸盐断链生成植酸并趁热过滤除去杂质。
(10)、离子交换:将滤液通过阳离子树脂交换柱,使PH值达2左右,然后放入脱色槽中。
(11)、脱色:在滤液中加入液体量5%的骨炭粉或木炭粉,在搅拌下脱色,然后再过滤,得到稀植酸溶液。
(12)、蒸发浓缩:将脱色后的滤液再进行干燥浓缩。浓度达70%以上即为成品。
得到的产品植酸是淡黄色或黄褐色粘稠状液体,呈酸性,易溶于水和95%乙醇,微溶于无水乙醇和甲醇,受热易分解,由于植酸无毒且具有极强的螯合能力,广泛应用于日用化工、食品、医药、石油、冶金、电镀、罐头、制漆等部门。
本发明与现有技术比较,其优点和效果如下:过去的制造工艺复杂,投资大,成本高,现用阳离子树脂交换柱,用化学方法提取,纯化,浓缩而成,可使产品产量的收率(以米糠计)从3-5%提高到5-8%。而且规模可大可小,适于乡镇企业或农户办小工厂。小批量生产。
附图说明:
图1为本发明的制备方法流程图。
实施方式:
(1)阳离子交换树脂的装柱,活化与再生
离子交换树脂柱为普通玻璃制成,长径比为10∶1,装柱时先将柱内装满水,排出气泡,再加聚四氟乙烯丝或玻璃棉,以防树脂穿漏,关闭活塞,将树脂用水调成稀糊状,分次装入柱内,使树脂颗粒缓缓沉降,用直径1mm的钢丝沿管壁稍加搅动,使树脂在柱内均匀分层,继续加入树脂,直到高度达到要求为止,上层用玻璃棉填好,树脂的填充量依下列比例:被分离的离子量∶树脂容量=3∶100。树脂活化时,可将大量5%盐酸注入离子交换柱中,然后再用蒸馏水洗涤,直到水溶液为中性即可使用。树脂使用久了以后,达到饱和,可用4%的稀盐酸冲洗再生,冲洗速度约为18ml/min。经过再生后的离子交换树脂仍具的交换性能,可重复使用千次以上。
(2)在生产过程中,如欲获得较高的收率,需选用新鲜的米糠,因陈糠受植酸酶的影响,复盐水解,含量降低。
(3)酸浸提取植酸的关键是PH值,在生产过程中,控制PH值不能大于3,无机酸中任何一种酸都能起到浸提作用。
(4)中和是,可以用氢氧化钙、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠等,但以氨水中和为最佳,该路线不产生三废,中和后生成的废液经稀释后可作液体肥料。
(5)过滤是生产过程中的控制因素,过滤之前最好先进行澄清,除去上层清液,再进行过滤,以减少过滤分离的时间。
(6)生产1吨植酸大约需米糠20吨,产生30吨废渣,这些废渣可直接用作猪饲料。由于除反刍动物外的其它动物体内几乎不含植酸分解酶,当其摄入富含植酸的饲料后,往往会降低饲料中矿物质的营养效价,故提出植酸后的糠渣作为猪饲料更能发挥饲料中矿物质的作用。植酸的生产规模大时,可设立烘干装置,将湿糠渣烘干后贮存、出售。
(7)生产原料除用米糠外尚可用麸皮或玉米。
(8)生产1吨植酸大约排出300吨废水,若采用氢氧化钠或氢氧化钙中和时,可直接排入下水道,若采用氨水中和,可直接用作农田肥料。
Claims (4)
1、一种从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,其特征在于其制备方法如下:
操作步骤:
①粉碎:米糠先除去碎米等杂质,使淀粉含量控制在10%以下。可采用机械压滤或溶剂浸出的方法使米糠脱脂。并得到副产品米糠油;糠粕饼还需粉碎过20目筛。如果用脱脂米糠就可直接酸浸;
②将盐酸配成浓度为1-1.25%的溶液,在搅拌下加入米糠中调PH值至2-3,并在此条件下充分搅拌1小时,浸泡4-6小时。如果在室温高于25℃时,可以加入少量防腐剂,避免发酵;
③、过滤:等酸浸好后,将以上清液抽入另一个池子,下层用板框过滤机过滤,合并上清液与滤液。然后再加合并液百分之二的聚丙烯酸沉降剂,静置10分钟后再将清液通过板框过滤机(必要时可用离心机),滤渣为高蛋白饲料;
④、中和:滤液用10%的氨水中和至PH值达6.5-7.5,中和过程要不断搅拌。加完氨水后继续搅拌30分钟,静置2.5-3.5小时,然后加入澄清槽中沉淀。待完全沉淀好后,再用清水洗几次,直洗至中性。得到含氨离子的植酸复盐;
⑤、过滤:将中和后的溶液用板框压滤机过滤。滤液可作液体肥料,再将沉淀用50℃的温水洗涤,得到植酸盐粗品,含量约为60%;
⑥、精制植酸盐:在植酸盐精制槽中将盐酸配成10%溶液,按液固比为10∶1的比例加入精品植酸盐搅拌使之完全溶解。然后加入在0℃时溶解度为6.9g/100g的碳酸氢钠溶液,调节PH值为4-5,保温60℃搅拌1小时,得到植酸盐沉淀;
⑦过滤:将精制后的植酸盐溶液用过滤器过滤得到植酸盐精品,经过精制后可使粗品的纯度提高10%左右;
⑧溶解:在溶解槽中将精制植酸盐溶解于3%盐酸溶液中(植酸盐∶盐酸溶液1∶10)然后放入反应釜;
⑨、反应断链:在反应釜中将植酸盐盐酸溶液加热至110℃反应2-3小时,使植酸盐断链生成植酸并趁热过滤除去杂质;
⑩、离子交换:将滤液通过阳离子树脂交换柱,使PH值达2左右,然后放入脱色槽中;
、脱色:在滤液中加入液体量5%的骨炭粉或木炭,搅拌下脱色,然后再过滤,得到稀植酸溶液;
、蒸发浓缩:将脱色后的滤液再进行干燥浓缩。浓度达70%以上即为成品。
2、根据权利要求1所述的从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,其特征在于用酸浸提植酸时,无机酸中任何一种酸都能起到浸提作用。
3、根据权利要求1所述的从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,其特征在于用碱中和时,可用氢氧化钙、氨水、氢氧化钠或碳酸氢钠。
4、根据权利要求1所述的从米糠(麸皮)中提取植酸的方法,其特征在于生产原料除用米糠外,尚可用麸皮或玉米。
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