CN1026990C - 高纯度沙蒿胶的制取方法 - Google Patents
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Abstract
制取高纯度沙蒿胶,其方法是将清理除杂后的沙蒿籽用碱性或酸性的有机溶剂浸泡处理,然后加入氧化漂白剂反应,使胶膜裂解脱落,并被改性漂白。反应生成物经搅拌过滤,分离干燥,粉碎筛理,制得接近全部含量的洁白细腻的高纯度(接近100%)改性沙蒿胶。本发明工艺简单,方法可靠,生产成本低,无污染。所制得的改性沙蒿胶品质优异,可在工农各业得到广泛应用。本发明实现了对沙蒿籽的深度开发利用,促进沙漠治理改造。
Description
本发明涉及的是一种从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法,属植物胶的制取。
现有的制取天然沙蒿胶的方法如中国专利86107462号和87105542号所述,将沙蒿籽用碱水浸渍,经高速搅拌使种皮外的胶膜吸水溶胀形成胶液,再经离心分离、浓缩干燥制得固态干胶。或将沙蒿籽用酒精淋洗除杂,用碾米机械碾剥胶膜,再经粉碎筛理制得粉末状沙蒿胶。其不足之处在于:用高速搅拌机剪切分离胶膜易于损伤沙蒿籽,所形成的糠屑等杂质很难从高粘度的胶液中分离,致使胶质产品的纯度和得率较低;胶液浓缩干燥能耗大,且所得胶质复水溶胀性很小乃至丧失使用价值,故未见有生产实施。后一种方法虽可直接制得粉状干胶,但碾剥脱胶时原料全部破碎,胶质和糠屑互相掺混,胶质产品的纯度和得率较低,且其多为灰褐色的油性粉末,表观性状粗劣,易发霉褐变,含砂土杂质多,只可一次性使用,难以满足各种应用的需要。
本发明的任务是提出一种新的从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法,用这种方法制取的沙蒿胶,不但外观色泽洁白,细腻,而且产品的纯度及得率都有显著的提高。
本发明的方案是:将除杂质后的原料(沙蒿籽)用酸性或碱性的有机溶剂在40~70℃下,浸泡5~40分钟,使表皮的蜡质和色素溶出,然后加入氧化漂白剂在45~70℃下进行改性,漂白反应10~20分钟,此时胶膜酥解落入溶剂,形成混浊的糊状物。最后将反应生成物过滤,分离、干燥、粉碎、筛理制得纯度接近100%的改性沙蒿胶。
本发明的工艺流程如下:沙蒿籽(原料)→清理除杂→浸泡→改性、漂白→搅拌过滤→分离干燥→粉碎筛理→沙蒿胶(成品)。
沙蒿籽用常规的粮油清理设备清除杂质,得净料。净料用1~3倍量的碱性或酸性的有机溶剂于25~75℃下浸泡5~40分钟。其目的是脱除原料中蜡质、蒿味挥发油、色素、泥沙杂质,以便改性反应进行。浸泡温度不宜超过溶剂沸点,最好是40~70℃。用于浸泡液的有机溶剂可以是:C1~C4链烷醇、丙酮、氯仿、苯、吡啶等沸点低于120℃的烃类或芳香族溶剂或其混合溶剂,最好是极性溶剂如乙醇、丙酮,其溶液的含水量应小于40%,否则沙蒿胶膜会吸“水”溶胀。用于浸泡液的碱性物质可以是:碱金属钾、钠、钙、镁的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、磷酸盐或铜氨碱,最好是氢氧化钾、钠,用量使浸泡液的pH值为9~14,最好是10~12。用于浸泡液的酸性物质可以是各种无机酸、羧酸或其他酸性盐类,如盐酸、磷酸、草酸、一氯醋酸等,最好是盐酸、磷酸。用量使浸泡液的pH值为0.5~6,最好是0.5~4。
浸泡完毕可补充或更换同成份的新浸泡液以排除杂质,然后用低于150转/分钟的搅拌机搅拌,同时滴加原料量0.5~5%的氧化漂白剂,于30~80℃下反应10~40分钟。最好是45~70℃反应10~20分钟。反应过程中,沙蒿籽的胶膜先被脱色漂白,继而在氧化剂和酸或碱的渗透和改性反应(可能是多糖分子的接枝或醚化)作用下,胶膜组织崩解并因搅拌摩擦而裂解酥落进入溶剂,形成混浊的糊状物;原料沙蒿籽在脱除胶膜后变为半透明琥珀色,种皮及籽粒完整无损,至此反应即告完成。所用的氧化漂白剂可以是次氯酸钙,亚硫酸盐或过氧化物如过氧化钙、氢,过氧化丙酮,过氧化苯甲酰或与改良剂复配的制剂。最好是过氧化氢或其复配的制剂。
反应生成物用带搅拌器的过滤装置进行过滤分
离,用3~5倍量的纯有机溶剂(同浸泡溶剂)冲洗除净滤渣(沙蒿籽)中的残胶。滤液经沉淀,离心或压滤得粗胶。粗胶再经纯有机溶剂洗涤至过氧化物或氯化物含量合格后,按常规的方法干燥、粉碎、筛理(过100~150目筛),即可制得白色或乳黄色的成品沙蒿胶。纯度接近100%,得率接近含量。料渣经离心脱溶,蒸烘处理,可进一步加工制取沙蒿油,沙蒿蛋白粉,糠麸等副产品。在过滤、洗涤等操作过程中回收到的溶剂经澄清或蒸馏后循环使用,或作香精料。
缩短反应时间或用强碱性溶剂处理,沙蒿籽胶膜可能变脆只出现纵向裂纹而不崩落,而沙蒿种皮变得坚韧。将反应生成物经离心脱溶和烘干后,用对辊磨粉机碾压脱胶,再经砻谷机分离提取胶质,粉碎筛理制得成品沙蒿胶,虽色泽和纯度稍差,但溶剂损耗小,生产成本低。
下面结合实施例说明本发明。
实例1
沙蒿籽经清理除杂得净料500克,加入用18%盐酸调整到pH值为1的90%浓度的乙醇-丙酮溶液(7∶3体积比)500毫升,于50℃浸泡20分钟,排除废液,加入同种成分的新浸泡液800毫升,于100转/分钟的搅拌下滴加原料量1%的过氧化氢,维持60℃反应15分钟,将反应生成的糊状物移入带搅拌器的抽滤器中,于50转/分钟的搅拌下用20目滤网过滤分离,并用90%浓度的中性乙醇-丙酮溶液(7∶3)冲洗除净滤渣中的残胶。滤渣(沙蒿籽)经蒸汽烘干后用正己烷浸出制得沙蒿油105克。剩余料粕用对辊磨粉机制得沙蒿蛋白粉220克,糠麸60克。滤液用离心机脱除溶剂,复以上述90%浓度的中性乙醇-丙酮溶液洗涤至过氧化物和氯离子含量符合食品添加剂标准,用蒸汽烘干,经粉碎过100目筛,制得白色的成品沙蒿胶110克,得率为原料的22%,纯度为99%,各次滤液或洗涤液经蒸馏后循环使用,溶剂损耗约5%。
实例2
沙蒿籽净料500克,加入用氢氧化钠调整到pH为13的70%浓度的乙醇溶液500毫升,于35℃浸泡30分钟,排除废液,加入同成分的新浸泡液600毫升,搅拌(100转/分钟)并加入复配氧化漂白剂(次氯酸钙∶焦磷酸钠∶过氧化氢=4∶3∶3)20克,于60℃反应20分钟,排除废液,用70%浓度的纯乙醇1500毫升冲洗至胶质中过氧化物含量合格,离心脱溶(1500转/分钟,5分钟),通入105℃热风干燥,用对辊磨粉机碾压脱胶,再用砻谷机分离收集胶质,粉碎过100目筛,得乳黄色成品胶100克,纯度为95%。
实例3
沙蒿籽净料500克,加入用20%磷酸调整到pH为4的60%浓度的乙醇800毫升,于70℃浸泡10分钟,加入原料量1%的过氧化氢,于70℃反应15分钟;搅拌,用95%浓度的纯乙醇洗涤至过氧化物含量合格,将反应生成物移入带搅拌器的过滤装置(配15~18目滤网),在搅拌下用95%的纯乙醇反复冲洗除净滤渣中的沙蒿籽,收集全部胶质,经115℃蒸烘干燥,粉碎,过100目筛,得白色的成品沙蒿胶110克,纯度达99%。
本发明取得的积极效果是:(1)采用化学方法分离制取沙蒿胶,沙蒿籽无机械损伤,故产品的纯度和得率都很高。胶质产品经改性漂白后变得细腻洁白,活性高,复水溶胀性好,胶凝体纯净均匀强韧,不含油脂及砂土杂质,不会霉变,保存期长。产品质量和性能较天然沙蒿胶显著提高。(2)本发明工艺简单,方法可靠,生产成本低,能耗小,无污染,可深度开发利用沙蒿资源,有利于沙漠的治理改造。
附:用各种方法制取的沙蒿胶品质比较
项目 纯度 色泽 灰分 细度 纯胶 溶胀 溶胶性状
方法 (%) (%) (目) 得率 倍数
溶剂法 90 米黄 0.5 80 13 25 松散混浊
碾剥法 78 黄褐 2.5 60 15 300 胶体中多黑点
磨粉法 17 灰褐 3.2 52 9 80 褐色混浊絮状
本发明 99 白 0.1 100 22 1000 均匀透明强韧
Claims (3)
1、一种从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法,其特征是:将除杂质后沙蒿籽用酸性或碱性的有机溶剂在40~70℃下,浸泡5~40分钟,然后加入氧化漂白剂在45~70℃进行改性、漂白反应10~20分钟,最后将反应生成物过滤、分离、干燥、粉碎、筛理制得纯度接近100%的改性沙蒿胶。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于:用于浸泡溶液的有机溶剂为含水量低于40%的乙醇或丙酮;用于浸泡溶液的碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠,其用量为以浸泡溶液的pH值为10~12为宜;用于浸泡溶液的酸性物质为盐酸或磷酸,其用量以浸泡溶液的pH值为0.5~4为宜。
3、按照权利要求1所述的方法,其特征是:所用氧化漂白剂为过氧化氢,其用量为原料量的0.5~5%为宜。
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