CN1310186A - 果胶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
果胶的生产方法属化工提取精制技术,原料是柑橘皮、向日葵盘及杆、甜菜渣,选用草酸5－10克、柠檬酸6－12克或其任一配比复合酸6－11克进行脱铝,所用果胶铝中间体含水75－85%,粒径1－3毫米,对该100克果胶铝中间体,加80－95%乙醇200－100毫升,室温下搅拌2－4小时。在铝盐沉析中,对2000克果胶铝中间体混合液,加2－5克亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作脱色试剂,60－90℃,搅拌20－60分钟。本法不增加新装置、试剂对设备腐蚀小、脱铝彻底、易脱色、省醇低耗低成本、易工业化。
Description
本发明属化工提取精制技术，主要涉及有关果胶的生产方法。
公知以果胶铝为中间体的果胶生产工艺是一种被广泛使用的生产方法，大有发展前途，但在分离精制方面还存在一些关键技术难题，影响了果胶产品的质量与成本。
本发明的目的是提出以果胶铝为中间体的果胶生产方法的改进方案。
本发明目的是这样实现的，以果胶铝为中间体的果胶的生产方法主要是依次进行果胶原料的粉碎，用热水浸泡与洗涤果胶原料，用酸水解萃取果胶，过滤除渣，对滤液加铝盐沉析，所得果胶铝中间体过滤去水，脱铝，过滤去醇，二次用醇洗涤，再过滤去醇，粉碎，干燥，及相应工序未提及的过滤和各环节相关辅助工艺。其中，所述脱铝工序选用草酸、柠檬酸或其不同配比的复合酸进行脱铝，所用酸量：草酸为5-10克、柠檬酸6-12克或二者以任一配比所得复合酸6-11克；对所用果胶铝中间体含水量为75-85％，粉碎后粒径为1-3毫米；当用符合前述要求果胶铝中间体100克时，加入80-95％的乙醇200-100毫升，室温下搅拌反应2-4小时。这样，由于有机多元酸能与金属铝离子形成可溶性的络合物，其络合常数大、化学性能稳定，并且有机酸不象无机酸脱铝那样破坏果胶的结构。故不但能达到彻底脱铝的目的，而且能保证果胶产品的质量，从而使本发明的目的得以实现。
本发明所述铝盐沉析工序，是在所得含大量水的果胶铝中间体混合液中，用亚硫酸钠或亚硫酸氢钠为脱色剂进行脱色处理。具体方法是在所述果胶铝中间体混合液为2000克时，向其中加入2-5克所述脱色试剂，温度控制在60-90℃，搅拌反应时间20-60分钟。所以在果胶铝中间体混合液中进行脱色，是由于在果胶盐与水的混合液中色素与果胶盐为松散吸附，色素分散性好，裸露比表面积大，易于化学反应，可提高脱色质量。而亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，正是可以利用这一特点的脱色试剂。
本发明所述提取果胶的原料是柑橘皮、向日葵盘、向日葵杆、甜菜渣。它们是富含果胶的易得植物原料，均属农作废弃物，利用其提取果胶不仅可消除环境污染，还可带来经济效益。而松树皮、西瓜皮、玉米杆等原料中虽亦含果胶，但因含量低，处理复杂，难有经济效益。
本发明所选用的方法另辟途径，在脱铝工序中，以有机络合理论为基础，采用能与金属铝离子形成络合物的有机多元酸代替传统方法所用无机酸进行脱铝转化，实现了脱铝试剂的新突破；优选了果胶铝中间体脱铝转化完全的适宜粒度。在铝盐沉析工序中，加入还原性的脱色试剂，对果胶原料中所带来的结构复杂的植物色素进行还原反应脱色，实现了脱色剂的新突破。该脱色方法代替了传统用较贵重乙醇对原料进行脱色的方法，也取代了在过滤除渣后的果胶水溶液中用活性炭、硅藻士等脱色工艺。上述工艺不增加新的设备、脱铝彻底、脱色效果好、工艺简单、易于工业化，完全解决了果胶生产中设备腐蚀、脱铝不彻底、脱色困难、醇耗高、能耗高、成本高等技术难题。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
第一实施例是以柑橘皮为原料提取高酯果胶的方法。取粉碎好的干柑橘皮100克，经热水浸泡、洗涤、过滤后，加入2000毫升水，用盐酸调pH=2左右，在90-95℃，水解萃取1.5小时，过滤去渣，并用200毫升70℃左右的热水洗涤滤渣，收集上述两次滤渣后的果胶水溶液(约1800毫升)。在搅拌条件下往果胶水溶液中加入含40克结晶硫酸铝的饱合水溶液，用5％的稀碱液调pH=4后，得含大量水的果胶铝中间体(Ⅰ)(约2000克左右)。在(Ⅰ)中加入4克脱色试剂亚硫酸氢钠，在搅拌下于80℃脱色50分钟，粗过滤、压榨挤水后，得到含水78％的果胶铝中间体，重量为90克。将该果胶铝中间体粉碎至粒径2毫米，得粉碎后的果胶铝中间体(Ⅱ)，待脱铝工序用。在脱铝工序中加入95％的乙醇120毫升，或用先前生产中所累积的二次醇洗后、浓度82％的乙醇180毫升，开动搅拌后加入7克工业草酸，待草酸全部溶解后加入上述粉碎好的果胶铝中间体(Ⅱ)90克，在室温下脱铝反应2小时，过滤，洗涤两次，粉碎，干燥，磨细得果胶产品16克。得率16％(以柑橘皮干基计)，颜色为浅白色，胶凝度158°(下陷法)。
第二实施例是以向日葵盘为原料提取低酯果胶的方法。取粉碎好的干向日葵盘100克，经热水浸泡、洗涤、过滤后，加入2200毫升水，用草酸调pH=2左右，在85-90℃下水解萃取1小时，过滤去渣，并用100毫升热水洗涤滤渣，收集全部过滤液得1900克左右果胶水溶液。在搅拌下往果胶水溶液中加入含42克结晶硫酸铝的饱和水溶液，用5％稀碱液调pH=4后，得含大量水的果胶铝中间体(Ⅰ)2000克左右。在(Ⅰ)中加入3克脱色试剂亚硫酸氢钠，在搅拌下于70℃脱色55分钟，压榨挤水后得含水为83％的果胶铝中间体100克。将该果胶铝中间体粉碎至粒径1.5毫米，得膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)，待脱铝用。在脱铝工序加入95％的乙醇150毫升，或用先前生产中所累积的二次醇洗后、浓度80％的乙醇190毫升，开动搅拌后加入10克工业柠檬酸，待柠檬酸全部溶解后加入膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)100克，在室温下脱铝反应2.5小时，过滤，洗涤两次，粉碎，干燥，磨细得果胶产品18克。得率18％(以向日葵盘干基计)，颜色为浅白色，胶凝度126°(下陷法)，其它理化性能指标完全符合美国FCC3标准规定值。
第三实施例是以向日葵杆为原料提取低酯果胶的方法。取粉碎好的干向日葵杆100克，经浸泡、洗涤、过滤后，加入2200毫升水，用草酸调pH=2左右，在85-90℃下，水解萃取1小时，过滤去渣，并用100毫升热水洗涤滤渣，收集全部过滤液得1900克左右果胶水溶液。在搅拌下往果胶水溶液中加入含30克结晶硫酸铝的饱和水溶液，用5％稀碱液调pH=4后，得含大量水的果胶铝中间体(Ⅰ)2000克左右，在(Ⅰ)中加入4克脱色试剂亚硫酸钠，在搅拌下于80℃脱色40分钟，压榨挤水后得含水为85％的果胶铝中间体60克。将该果胶铝中间体粉碎至粒径2毫米，得膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)，待脱铝用。在脱铝工序加入95％的乙醇90毫升，或用先前生产中所累积的二次醇洗后、浓度80％的乙醇120毫升，开动搅拌后加入2.4克工业草酸和3.6克工业柠檬酸，待其全部溶解后加入膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)60克，在室温下脱铝反应2.2小时，过滤，洗涤两次，粉碎，干燥，磨细得果胶产品8.5克。得率8.5％(以向日葵杆干基计)，颜色为浅白色，胶凝度124°(下陷法)，其它理化性能指标完全符合美国FCC3标准规定值。
第四实施例还是以向日葵盘为原料提取低酯果胶的方法。取粉碎好的干向日葵盘100克，经浸泡、洗涤、过滤后，加入2200毫升水，用草酸调pH=2左右，在85-90℃下，水解萃取1小时，过滤去渣，并用100毫升热水洗涤滤渣，收集全部过滤液得1850克左右果胶水溶液。在搅拌下往果胶水溶液中加入含40克结晶硫酸铝的饱和水溶液，用5％稀碱液调pH=4后，得含大量水的果胶铝中间体(Ⅰ)2000克左右。在(Ⅰ)中加入3克脱色试剂亚硫酸钠，在搅拌下于86℃脱色45分钟，压榨挤水后得含水为78％的果胶铝中间体96克。将该果胶铝中间体粉碎至粒径2.5毫米，得膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)，待脱铝用。在脱铝工序加入95％的乙醇150毫升，或用先前生产中所累积的二次醇洗后、浓度80％的乙醇190毫升，开动搅拌后加入6克工业草酸和4克工业柠檬酸，待其全部溶解后加入膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)96克，在室温下脱铝反应2小时，过滤，洗涤两次，粉碎，干燥，磨细得果胶产品17克。得率17％(以向日葵盘干基计)，颜色为浅白色，胶凝度130°(下陷法)，其它理化性能指标完全符合美国FCC3标准规定值。
第五实施例是以甜菜渣为原料提取低酯果胶的方法。取粉碎好的干甜菜渣100克，经浸泡、洗涤、过滤后，加入2000毫升水，用盐酸调pH=2左右，在90-95℃下水解萃取3小时，过滤去渣，并用100毫升热水洗涤滤渣，收集全部过滤液得1850克左右果胶水溶液。在搅拌下往果胶水溶液中加入含40克结晶硫酸铝的饱和水溶液，用5％稀碱液调pH=4后，得含大量水的果胶铝中间体(Ⅰ)2000克左右。在(Ⅰ)中加入3克脱色试剂亚硫酸氢钠，在搅拌下于80℃脱色30分钟，压榨挤水后得含水为84％的果胶铝中间体100克。将该果胶铝中间体粉碎至粒径2.5毫米，得膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)，待脱铝用。在脱铝工序加入95％的乙醇140毫升，或用先前生产中所累积的二次醇洗后、浓度85％的乙醇170毫升，开动搅拌后加入质量比为1∶1的草酸和柠檬酸9克，待其全部溶解后加入膨松粒状果胶铝中间体(Ⅱ)100克，在室温下脱铝反应3.5小时，过滤，洗涤两次，粉碎，干燥，磨细得果胶产品13克。得率13％(以干甜菜渣干基计)，颜色为浅白色，胶凝度118°(下陷法)，其它理化性能指标完全符合美国FCC3标准规定值。
Claims (3)
1．果胶的生产方法主要是依次进行果胶原料的粉碎、用热水浸泡与洗涤果胶原料，用酸水解萃取果胶，过滤除渣，对滤液加铝盐沉析，所得果胶铝中间体过滤去水，脱铝，过滤去醇，二次用醇洗涤，再过滤去醇，粉碎，干燥，及相应工序未提及的过滤和各环节相关辅助工艺；其特征在于：所述脱铝工序选用草酸、柠檬酸或其不同配比的复合酸进行脱铝，所用酸量：草酸为5-10克、柠檬酸6-12克或二者以任一配比所得复合酸6-11克；对所用果胶铝中间体含水量为75-85％，粉碎后粒径为1-3毫米；当用符合前述要求果胶铝中间体100克时，加入80-95％的乙醇200-100毫升，室温下搅拌2-4小时。
2．如权利要求1所述果胶的生产方法，其特征在于：所述铝盐沉析工序，是在所得含大量水的果胶铝中间体混合液中，用亚硫酸钠或亚硫酸氢钠为脱色剂进行脱色处理，其具体方法是在所述果胶铝中间体混合液为2000克时，向其中加入2-5克所述脱色试剂，温度控制在60-90℃，搅拌反应时间20-60分钟。
3．如权利要求1或2所述果胶的生产方法，其特征在于：所述提取果胶的原料是柑橘皮、向日葵盘、向日葵杆、甜菜渣。
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