CN101337881B - 一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法 - Google Patents
一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为一种同时制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的方法。它包括以下步骤：将纤维质原料用低浓度碱处理释放出香豆酸，而后用高浓度碱水解释放出阿魏酸和戊聚糖。碱解液经过超滤后，浓缩液经醇沉后获得戊聚糖。透过液中的香豆酸和阿魏酸用阴离子交换树脂吸附，再用乙醇-酸-水混合洗脱液洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇后在低温或常温下结晶离心或过滤后即获得阿魏酸或香豆酸晶体，重结晶获得高纯度的产品。碱解液可回收再用于碱解原料，从而避免了因碱解而产生大量废水。本发明利用农业和食品加工固体废弃物为原料，生产出在食品、医药、化妆品行业应用广泛的阿魏酸、香豆酸，以及可用于作食品胶并生产低聚木糖的戊聚糖，经济意义和社会意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及碱解法从蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆等纤维质原料中同时制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的方法，且碱液可循环使用。
背景技术
阿魏酸在医药，食品，化妆品等领域有着日益广泛的用途。作为药品具有抗炎，止痛，抗血栓形成，抗紫外线辐射，抗自由基、调节人体免疫功能、调节内分泌、改善微循环和抗疲劳作用。在临床上用于冠心病，脑血管病，脉管炎，白细胞和血小板减少等疾病的治疗。在食品中可作为防腐剂和抗氧化剂，同时是运动食品和一些保健食品的活性成分。在化妆品中具有吸收紫外线和防止氧化的作用，是公认的美容因子，能改善皮肤质量，使其细腻、光泽、富有弹性。它能防止因日晒而形成的色斑及雀斑，还能清除自由基，改善肤质，调节内分泌，使肌肤细腻光泽，富有弹性。阿魏酸的生产方法包括化学合成法和碱解谷维素法。化学合成法采用香兰醛和丙二酸为原料，以无水吡啶为溶剂，哌啶作催化剂，通过缩合反应获得。但该法反应时间较长，溶剂用量大，产率也很低。目前商品化反式阿魏酸的生产完全靠从米糠油提取谷维素，再通过碱解获得。米糠油中谷维素含量较低，仅占米糠油的1.5％～2.8％，这也是目前反式阿魏酸生产成本高，价格昂贵的主要原因。
对-香豆酸是一种优良的食品抗氧化剂，在医药中可作为祛痰药杜鹃素的中间体。商品对-香豆酸通过化学合成法，即由对羟基苯甲醛与二酸反应而得。
我国是粮食、糖蔗生产大国，小麦和稻谷产量都接近或超过2亿吨，玉米1.2亿吨，甘蔗8500万吨，在收获和加工过程中会产生大量的纤维质副产物，如麸皮、秸秆、蔗渣、玉米芯等。这些副产物的戊聚糖含量在20％～50％，酚酸含量为0.5％～4％，酚酸中大部分是反式阿魏酸和对-香豆酸(具体含量依原料而定)，如能采用适当的提取分离方法可同时获得戊聚糖、反式阿魏酸和对-香豆酸。戊聚糖既可直接用于作食品胶，又可通过酶解制备功能因子低聚木糖。
阿魏酸、对-香豆酸主要与纤维质的半纤维素和木质素结合。阿魏酸可通过阿魏酸酯酶释放，但由于木质纤维素结构致密，酶解法对阿魏酸的释放率较低。两者都可通过碱处理提取，但由于碱水解产生的杂质较多，纯化成为从纤维质中制备阿魏酸和香豆酸的瓶颈，本发明的关键在于解决其纯化问题。
发明内容
本发明的目的就是将反式阿魏酸和对-香豆酸从蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆等纤维质原料中释放，并获得高纯度阿魏酸和香豆酸，同时制备戊聚糖。
为达上述目的，本发明采用以下的技术方案：
以蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆或其混合物为原料，先用质量浓度为0.5％～1.0％的碱液处理，把对-香豆酸和部分戊聚糖释放出来，再用质量浓度为2％～4％的碱液处理，把反式阿魏酸和其余戊聚糖释放出来，采用超滤法分离戊聚糖，采用离子交换法分离纯化对-香豆酸和反式阿魏酸。
上述反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，具体包括以下工艺条件和步骤：
(1)原料的预处理，包括对原料的粉碎，脱脂和去蛋白的步骤；
(2)稀碱处理：
经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(3)对-香豆酸的获得：
采用下面两种方法中的任一种：
一、步骤(2)中透过液与树脂在搅拌罐中搅拌吸附，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用酸清洗，乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩，冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；
二、步骤(2)中透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；
(4)浓碱处理：
步骤(3)所述余液或透过液中加入碱至质量浓度终浓度2％～4％；而后浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌；去渣，所得溶液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)所述透过液经树脂吸附，用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液真空浓缩，结晶出反式阿魏酸，重结晶获得高纯度的反式阿魏酸；
(6)戊聚糖的获得：
步骤(2)或(4)中所述浓缩液用酸中和，离心，上清液经乙醇沉淀，并过滤或离心，即得到戊聚糖。
上述步骤中的碱液可重复利用。
在上述所有步骤中，优选的方案是：
步骤(3)和步骤(5)中所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇50％～70％，酸2％～8％，水28％～48％。乙醇酸水溶液中酸是无机酸或有机酸，无机酸是盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，有机酸是柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸。
步骤(2)中：所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时，所述超滤设备的截留分子量是5000～40000，所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。
步骤(3)中：所述树脂与透过液的固液体积比是1∶50～200；所述树脂是阴离子交换树脂；所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；所述清洗步骤至流出液pH3～5时止；步骤(3)所述真空浓缩是在40～70℃；步骤(3)所述结晶的温度是5～35℃。
步骤(4)中：所述浸泡的固液比是1g∶8～10ml；所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时；所述超滤设备的截留分子量是5000～40000；所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。
步骤(5)中：所述树脂是阴离子交换树脂；所述真空浓缩的温度是40～70℃；所述结晶的温度是5～35℃；所述重结晶的温度是5～35℃。
步骤(6)中：所述酸是所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；所述中和是指至溶液pH5～7时止；所述乙醇沉淀是加无水乙醇至溶液中乙醇体积终浓度为50％～80％。
本发明的科学依据如下：纤维质中的反式阿魏酸和对-香豆酸主要以酯键与多糖和木质素结合，采用碱处理可皂化酚酸而将反式阿魏酸和对-香豆酸释放。对-香豆酸更容易皂化，故可采用稀碱溶液处理而首先被释放出来，进而采用浓碱溶液处理将反式阿魏酸释放出来。在碱处理过程中，部分戊聚糖和一些小分子物质也被溶解，通过超滤技术可将酚酸、其它小分子物质与戊聚糖分离，即透过液是含反式阿魏酸或对-香豆酸的溶液，浓缩液为含戊聚糖的溶液。浓缩液用酸中和后采用乙醇沉淀可获得戊聚糖。透过液过阴离子交换树脂并通过水洗后可除去非离子型小分子物质，再用稀酸溶液洗脱除去其它极性较强的离子型化合物，如氨基酸等，而后采用醇、酸、水混合洗脱剂将反式阿魏酸、对-香豆酸等离子型醇溶性物质洗脱，蒸去乙醇后，香豆酸、阿魏酸因不溶于酸性水而结晶，离心分离后重结晶可获得高纯度的反式阿魏酸和对-香豆酸。
与现有技术相比，本发明有以下优点：(1)获得的酚酸纯度高，反式阿魏酸含量达99.2％(高于试剂98％的纯度)，对-香豆酸纯度达到95.8％。(2)碱解液经阴离子交换树脂处理后，又可再用于碱解原料；碱解液的循环使用，减少了碱的使用量和废液排放。
附图说明
图1是采用本发明获得的香豆酸的HPLC图谱；
图2是采用本发明获得的阿魏酸的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实现方式并不局限于此。
实施例1：利用蔗渣制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖
(1)原料的预处理：将蔗渣干燥粉碎；
(2)稀碱处理释放对-香豆酸：
经预处理的原料按固液比1g∶10ml在质量浓度0.5％氢氧化钠溶液中浸泡，不断搅拌，15℃处理24小时，过滤，滤渣备用；
所得滤液用截留分子量为5000的超滤设备浓缩至原低浓度碱解液体积的1/20，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(3)对-香豆酸的获得：
步骤(2)中透过液用用阴离子交换树脂处理，采用下面两种方法中的任一种：
一是树脂和透过液按体积比1∶50在搅拌罐中搅拌吸附3小时，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用质量浓度1％的盐酸或硫酸洗至流出液pH3，用10倍于树脂体积的乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液在40℃条件下真空浓缩，浓缩液25℃冷却结晶，离心或过滤得香豆酸。
二是透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇50％，盐酸或硫酸2％，水28％。
(4)浓碱处理释放反式阿魏酸：
步骤(3)所述余液或透过液中加入氢氧化钠至终浓度2％；而后按固液比1g∶8ml浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌，在15℃下提取24小时；压滤，滤液用截留分子量为5000的超滤设备浓缩至原体积的1/20，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用。
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)所述透过液用阴离子交换树脂吸附阿魏酸，用乙醇酸水混合溶液洗脱，洗脱液40℃真空浓缩除去乙醇，25℃下结晶出阿魏酸，离心或过滤得阿魏酸晶体，35℃重结晶获得高纯度的阿魏酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇50％，盐酸或硫酸2％，水28％。
(6)戊聚糖的获得：
步骤(2)或(4)中所述浓缩液用质量浓度是1％盐酸或硫酸中和至pH5，离心，上清液加乙醇至乙醇体积终浓度为50％，过滤或离心，沉淀即为戊聚糖。
实施例2：利用玉米芯反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖
(1)原料的预处理：玉米芯干燥后粉碎；
(2)稀碱处理释放对-香豆酸：
经预处理的原料按固液比1g∶15ml在质量浓度0.8％的氢氧化钠中浸泡，不断搅拌，60℃处理4小时，过滤，滤渣备用；
所得滤液用截留分子量为40000的超滤设备浓缩至原低浓度碱解液体积的1/40，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(3)对-香豆酸的获得：
步骤(2)中透过液用用阴离子交换树脂处理，采用下面两种方法中的任一种：
一是树脂和透过液按体积比1∶200在搅拌罐中搅拌吸附8小时，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用3％质量浓度的硝酸或磷酸洗至流出液pH 5，用100倍于树脂体积的乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液在50℃条件下真空浓缩，浓缩液5℃冷却结晶，离心或过滤得香豆酸。
二是透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇44％，盐酸或硫酸8％，水48％。
(4)浓碱处理释放反式阿魏酸：
步骤(3)所述余液或透过液中加入氢氧化钠至终浓度4％；而后按固液比1g∶10ml浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌，在60℃下提取4小时；压滤，滤液用截留分子量为40000的超滤设备浓缩至原体积的1/40，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用。
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)所述透过液用阴离子交换树脂吸附阿魏酸，用乙醇酸水混合溶液洗脱，洗脱液50℃真空浓缩除去乙醇，5℃下结晶出阿魏酸，离心或过滤得阿魏酸晶体，5℃重结晶获得高纯度的阿魏酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇44％，盐酸或硫酸8％，水48％。
(6)戊聚糖的获得：
步骤(2)或(4)中所述浓缩液加水稀释反复浓缩2次除去更多的碱，浓缩液用质量浓度是3％硝酸或磷酸中和至pH7，离心，上清液加乙醇至乙醇体积终浓度为80％，过滤或离 心，沉淀即为戊聚糖。
实施例3：利用秸秆制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖
(1)原料的预处理：秸秆干燥粉碎；
(2)稀碱处理释放对-香豆酸：
经预处理的原料按固液比1g∶12ml在0.6％质量浓度的氢氧化钾溶液液中浸泡，不断搅拌，30℃处理14小时，过滤，滤渣备用；
所得滤液用截留分子量为20000的超滤设备浓缩至原低浓度碱解液体积的1/30，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(3)对-香豆酸的获得：
树脂和步骤(2)透过液按体积浓度1∶130在搅拌罐中搅拌吸附5小时，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用2％质量浓度的柠檬酸或苹果酸洗至流出液pH 4，用60倍于树脂体积的乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液在20℃条件下真空浓缩，浓缩液10℃冷却结晶，离心得香豆酸；
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇70％，盐酸或硫酸5％，水25％。
(4)浓碱处理释放反式阿魏酸：
步骤(3)所述余液或透过液中加入氢氧化钾至终浓度3％；而后按固液比1g∶9ml浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌，在40℃下提取14小时；压滤，滤液过200目尼龙布后用水稀释2倍，滤液用截留分子量为20000的超滤设备浓缩至原体积的1/30，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用。
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)所述透过液用阴离子交换树脂吸附阿魏酸，用乙醇酸水混合溶液洗脱，洗脱液真空浓缩除去乙醇，35℃结晶出阿魏酸，离心或过滤得阿魏酸晶体，35℃重结晶获得高纯度的阿魏酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇70％，盐酸或硫酸5％，水25％。
(6)戊聚糖的获得：
步骤(2)或(4)中所述浓缩液加水稀释反复浓缩4次除去更多的碱，浓缩液用质量浓度是2％柠檬酸或苹果酸中和至pH6，离心，上清液加乙醇至乙醇体积终浓度为65％，过滤或离心，沉淀即为戊聚糖。
实施例4：利用秸秆制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖
除步骤(3)外与实施例3相同。
(3)步骤(2)透过液直接过阴离子交换树脂，透过液留用；树脂用质量浓度1％的盐酸洗脱至流出液pH 3.5后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液在20℃条件下真空浓缩，浓缩液10℃冷却结晶，离心得香豆酸。
实施例5：利用麦麸制备反式阿魏酸和戊聚糖
麦麸中含蛋白质和淀粉较多，酚酸主要是反式阿魏酸，对-香豆酸较少，采用以下方式制备阿魏酸和戊聚糖。
(1)原料的预处理：将麦麸干燥至含水量10％，粉碎至200目，再采用以下处理措施。
①脱脂：
粉碎的原料用正己烷或丙酮脱脂。
②去蛋白质：
按1g∶9ml加入蛋白酶溶液(中性蛋白酶浓度或木瓜蛋白酶，质量浓度3％)，在pH值6.5下反应3小时，离心或过滤。滤渣用于碱解，滤液用于制备戊聚糖。
(2)稀碱处理释放对-香豆酸：因对-香豆酸含量太少，省略。
(3)对-香豆酸的获得：因对-香豆酸含量太少，省略。
(4)浓碱处理释放反式阿魏酸：
步骤(1)所述滤渣；而后按固液比1g∶8ml在2％氢氧化钠溶液中浸泡，不断搅拌，在15℃下提取20小时；压滤，滤液过200目尼龙布后用水稀释1倍，然后用截留分子量为15000的超滤设备浓缩至原体积的1/25，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用。
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)中所述透过液用阴离子交换树脂吸附阿魏酸，用乙醇酸水混合溶液洗脱，洗脱液真空浓缩除去乙醇，5℃结晶出阿魏酸，离心或过滤得阿魏酸晶体，10℃重结晶获得高纯度的阿魏酸。
本步骤所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇60％，盐酸或硫酸5％，水35％。
(6)戊聚糖的获得：
步骤(4)中所述浓缩液加水稀释后再浓缩3次除去更多的碱，浓缩液用质量浓度是1％醋酸或酒石酸中和至pH6.5左右，离心，上清液加乙醇至终浓度为50％(体积浓度)，过滤或离心，沉淀即为戊聚糖。
步骤(1)中的酶解滤液用超滤设备超滤(膜截留分子量20000)浓缩至酶解液的1/30～1/60，浓缩液用3倍的水逐渐添加超滤以除去残余的酶解物氨基酸和单糖、低聚糖，透过液 50℃真空浓缩用于作饲料、调味料等；超滤浓缩液加乙醇至乙醇体积终浓度为60％，过滤或离心，沉淀即为戊聚糖。
Claims (9)
1.一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：以蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆或其混合物为原料，先用质量浓度为0.5％～1.0％的碱液处理，把对-香豆酸和部分戊聚糖释放出来，再用质量浓度为2％～4％的碱液处理，把反式阿魏酸和其余戊聚糖释放出来，采用超滤法分离戊聚糖，采用离子交换法分离纯化对-香豆酸和反式阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于包括以下工艺条件和步骤：
(1)原料的预处理，包括对原料的粉碎，脱脂和去蛋白的步骤；
(2)稀碱处理：
经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(3)对-香豆酸的获得：
采用下面两种方法中的任一种：
一、步骤(2)中透过液与树脂在搅拌罐中搅拌吸附，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用酸清洗，乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩，冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；
二、步骤(2)中透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；
(4)浓碱处理：
步骤(3)所述余液或透过液中加入碱至质量浓度终浓度2％～4％；而后浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌；去渣，所得溶液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；
(5)反式阿魏酸的获得：
步骤(4)所述透过液经树脂吸附，用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液真空浓缩，结晶出反式阿魏酸，重结晶获得高纯度的反式阿魏酸；
(6)戊聚糖的获得：
步骤(2)或(4)中所述浓缩液用酸中和，离心，上清液经乙醇沉淀，并过滤或离心，即得到戊聚糖；
步骤(3)或步骤(5)中所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇50％～70％，酸2 ％～8％，水28％～48％。
3.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：所述酸是无机酸或有机酸。
4.根据权利要求3所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸或磷酸；所述有机酸是柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸。
5.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时；所述超滤设备的截留分子量是5000～40000；所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。
6.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述树脂与透过液的固液体积比是1∶50～200；步骤(3)所述树脂是阴离子交换树脂；步骤(3)所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；步骤(3)所述清洗步骤至流出液pH3～5时止；步骤(3)所述真空浓缩是在40～70℃；步骤(3)所述结晶的温度是5～35℃。
7.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：
步骤(4)所述浸泡的固液比是1g∶8～10ml；步骤(4)所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时；步骤(4)所述超滤设备的截留分子量是5000～40000；步骤(4)所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。
8.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：
步骤(5)所述树脂是阴离子交换树脂；步骤(5)所述真空浓缩的温度是40～70℃；所述结晶的温度是5～35℃；步骤(5)所述重结晶的温度是5～35℃。
9.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：
步骤(6)所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；步骤(6)所述中和是指至溶液pH5～7时止；步骤(6)所述乙醇沉淀是加无水乙醇至溶液中乙醇体积终浓度为50％～80％。
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