CN112680496B - 一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺 - Google Patents
一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种提取蓣皂苷元的生产工艺,包括如下步骤:原料的预处理:将新鲜的薯蓣植物去毛根后清洗去除泥沙,并切成0.1~1cm厚度的段,然后用水清洗,将淀粉和薯蓣残渣分离;溶剂提取:收集薯蓣残渣,经过溶剂提取得到薯蓣皂苷;将薯蓣皂苷水解;将水解物进行萃取、提纯、重结晶。采用本发明的薯蓣皂苷元的生产工艺,可以解决目前酸水解和汽油提取浪费及环境污染的问题,而且可以回收利用药渣,并提高提取得到的薯蓣皂苷元的提取率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及薯蓣植物的提取技术领域,特别涉及一种提取薯蓣皂苷元的生 产工艺。
背景技术
我国是薯蓣属种植的大国。薯蓣属(Dioscorea)多年生草本植物 盾叶薯蓣(D.zingiberensis)的根茎(黄姜)和穿龙薯蓣(D.nipponica) 的根茎(穿山龙)是我国薯蓣皂苷元含量最高的两个种,其次有黄山 药(D.panthaica)、柴黄姜(D.nipponica)、三角叶薯蓣(D.deltoidea)等。 这些植物容易种植、年产量大,因而成为了目前工业中用于生产薯蓣 皂苷元的最主要中药原料。薯蓣皂苷元,工业上称薯蓣皂素,是薯蓣 皂苷的配基,在C-3位置通过苷键与糖基相连,主要以薯蓣皂苷的形 式存在于薯蓣植物的根茎中,并与纤维素紧密结合于细胞壁中。薯蓣 皂苷元是合成多种甾体激素和甾体避孕药的理想前体,世界各国生产 的甾体激素60%以上是以它为原料生产的。同时还具有溶血、降血脂、 抗肿瘤和抗菌消炎和的功效。国内外对薯蓣皂苷元的需求极大,因此 开发新的提取薯蓣皂苷元的生产工艺具有重要价值和广阔的市场潜 力。
目前薯蓣皂苷元的生产多以天然提取为主。从天然植物中提取的薯蓣皂苷 元与化学合成的薯蓣皂苷元相比具有低毒、副作用少等优点。目前,工业上薯 蓣皂苷元的制备通常是采用预发酵、酸水解法和汽油回流提取来提取薯蓣皂苷 元。使用盐酸或者硫酸破坏薯蓣植物细胞结构和组成,断开薯蓣皂苷元与糖(纤 维素)连接的苷键,使薯蓣皂苷元游离出来,利用它不溶于水而溶于有机溶剂的 性质,用120#汽油或石油醚等把它提取出来。传统的酸水解法操作繁琐,消耗 时间长,薯蓣皂苷元得率低。且由于药材体积大,酸的耗费量大,酸降解的有 机质多,造成污水量大,对环境污染大,严重阻碍了薯蓣皂苷元产业的发展。 利用汽油或石油醚抽提水解产物,用量较大。而且120#汽油是一级防爆溶剂, 危险系数高。
为此,为简化工艺,节省原料,减少污染,提高薯蓣皂苷元的得率以及废 料的利用,将促进我国药用原料薯蓣皂苷元的生产发展。同时有必要建立开发 绿色环保薯蓣皂苷元的生产工艺和原料药质量符合国际标准,为国内外药品生 产提供优质的原料药,促进薯蓣种植的发展,发展农村经济,该发明的实施具 有广泛社会效益和经济效益,为中药和天然产物的绿色环保开发利用提供示范。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,以通过绿色 环保的工艺来从薯蓣植物中提取薯蓣皂苷元,并提高提取率和纯度。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种薯蓣皂苷元的生产工艺,包括如下步骤:
S1.原料的预处理:将新鲜的薯蓣植物去毛根后清洗去除泥沙,并切成段, 然后用水清洗,将淀粉和薯蓣残渣分离;
S2.溶剂提取:收集步骤S1中的薯蓣残渣,经过溶剂提取得到薯蓣皂苷;
S3.将薯蓣皂苷水解后得到薯蓣皂苷元;
S4.将步骤S3中的水解物进行萃取、提纯、重结晶。
进一步的,步骤S2中,所述溶剂为有机溶剂。
进一步的,步骤S2中,所述溶剂为70%的乙醇溶液。
进一步的,步骤S2中,所述溶剂提取联合微波和超声作用。
进一步的,步骤S2中,溶剂提取的时间为300s,0~60s时间内微波功率为 450~500W,60~150s时间内微波功率为400~450W,150~300s时间内微波功率 为600W。
进一步的,步骤S3中,通过糖苷酶将薯蓣皂苷水解得到薯蓣皂苷元,所述 糖苷酶选自α-葡萄糖苷酶、β-葡萄糖苷酶、鼠李糖苷酶、根皮苷水解酶、葡萄 糖醛酸苷酶、乙酰氨基葡萄糖苷酶中的至少一种。
进一步的,步骤S4中,采用CO2超临界技术进行萃取。
进一步的,所述CO2超临界萃取的设备包括萃取釜、分离柱和分离釜,萃 取压力为25~40MPa,萃取温度为53~62℃,萃取时间为2~3h;分离柱的压力 为18~26MPa,温度为40~60℃;两个分离釜的条件分别为:压力10~15MPa, 温度48~55℃和压力5~6MPa,温度30~40℃
进一步的,所述CO2超临界萃取的萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃, 萃取时间为2.5h;分离柱的压力为20MPa,温度为45℃;两个分离釜的条件分 别为:压力11MPa,温度50℃和压力5.6MPa,温度35℃。
相对于现有技术,本发明所述的提取薯蓣皂苷元的生产工艺具有以下优势:
(1)本发明通过建立绿色环保提取薯蓣皂苷元的规模生产工艺,解决目前 酸水解工艺的环境污染问题,充分利用丰富的薯蓣药用资源生产薯蓣皂苷元, 为合成各种甾体激素和甾体避孕药提供原料;
(2)本发明所述的薯蓣皂苷元的生产工艺,可以提高薯蓣皂苷元的提取率 和纯度,并可以回收利用废料,起到保护环境、充分再利用资源的作用;
(3)本发明所述的薯蓣皂苷元的生产工艺,与汽油法相比,用超临界CO2萃取技术萃取薯蓣皂苷元,在生产成本几乎相同的情况下,不仅质量更高,生 产周期大大缩短,而且产品收率显著提高。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图 中:
图1为本发明所述的酶解搅拌装置的示意图。
附图标记说明:
1.分酶解搅拌罐,11.第一酶解搅拌罐,111.罐体,112.物料进口,113.酶进 口,114.第一搅拌轴,115.出料管道,116.加热装置,117.破碎装置,12.第二酶 解搅拌罐,13.第三酶解搅拌罐,14.第四酶解搅拌罐,2.总酶解搅拌罐,21.第二 搅拌轴,22.出料口。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。首先应说明的是,下述实验 例中的数据是由发明人通过大量实验获得,限于篇幅,在说明书中只展示其中 的一部分,且本领域普通技术人员可以在此数据下理解并实施本发明。这些实 施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本 发明的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些改动 或修改同样落于本申请所保护的范围。
本申请提取薯蓣皂苷元的工艺,主体思路是先通过溶剂提取并联合超声和 微波作用从薯蓣植物中提取出薯蓣皂苷,薯蓣皂苷经过酶的水解作用得到薯蓣 皂苷元,然后进行萃取和提纯。
具体的,一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,包括如下步骤:
S1.原料的预处理:将新鲜的薯蓣植物去毛根后清洗去除泥沙,并切段(切 成0.1~1cm厚度的段),然后用水清洗,将淀粉和薯蓣残渣分离,淀粉可以进 行综合利用;
S2.溶剂提取:收集步骤S1中的薯蓣残渣,经过溶剂提取得到薯蓣皂苷;
S3.将薯蓣皂苷酶解后得到薯蓣皂苷元;
S4.将步骤S3中的薯蓣皂苷元进行萃取、提纯、重结晶。
具体的,步骤S2中,为了从薯蓣植物中提取出薯蓣皂苷,可以借助溶剂提 取法,在有机溶剂存在的条件下联合微波和超声的作用,直接提取薯蓣皂苷。
对于提取过程中所用到的溶剂,选用对薯蓣皂苷有较高溶解度,但是对杂 质溶解度较小的有机溶剂。有机溶剂会通过薯蓣植物的细胞壁并渗入到细胞的 内部,使薯蓣皂苷溶解。薯蓣皂苷在细胞内外具有一定的浓度差,浓度较高的 提取溶剂向外扩散,并带走一部分薯蓣皂苷,而位于细胞外的有机溶剂又不断 进入细胞内,循环往复,将薯蓣皂苷尽可能多的提取出来。考虑到经济性和有 机溶剂的毒性,可以选用乙醇作为提取溶剂。由于薯蓣皂苷的成分复杂,其具 有的糖链有长有短,从而具有较大的极性或较小的极性,可采用乙醇的水溶液 作为提取溶剂。为了增加溶剂的穿透能力,加速溶剂的进出,并破坏细胞壁,尽可能多的释放薯蓣皂苷,可采用微波和超声辅助的方式。
本申请人根据论文《盾叶薯蓣中甾体皂素的提取和薯蓣皂苷元绿色制备工 艺研究》中的方法,采用70%的乙醇溶液作为提取溶剂、薯蓣植物的重量和乙 醇的体积比为1g:15ml、微波功率为500W、超声微波协同处理时间为420s。 但是由于需要使用大量的乙醇,且乙醇不易回收,经济性不高。本申请人在一 次偶然的实验中发现,将薯蓣残渣的重量和乙醇的体积比继续增加的时候,且 改变不同处理时间的微波功率,薯蓣皂苷的得率无变化,但是可以缩短提取时 间。此外,由于加入的乙醇过量,在反应结束的时候,可以利于回收乙醇,并 用于下次的生产。大量的实验也证明了,回收的乙醇品质并无影响,可以作为 提取溶剂使用。能真正的实现绿色低成本的工艺。具体数据如表1所示。
表1
由表1可知,当乙醇的添加量为过量,即薯蓣残渣的重量和乙醇的体积比 1g:40ml~1g:55ml时,并改变不同处理时间的微波功率,0~60s时间内微波功 率为450~500W,60~150s时间内微波功率为400~450W,150~300s时间内微波 功率为600W,在保证皂苷得率不变且较高的情况下,可以缩短处理时间,并 且由于加入的乙醇过量,方便收回,回收率高达89~95%。回收的乙醇可以继 续使用。
具体的,步骤S3中,薯蓣植物提取得到薯蓣皂苷后,可通过加入糖苷酶进 行水解得到薯蓣皂苷元。具体的,本申请采用一种酶解搅拌装置,如图1所示。 所述酶解搅拌装置包括分酶解搅拌罐1和总酶解搅拌罐2。所述分酶解搅拌罐1 并联设置若干个,且和总酶解搅拌罐2相连。在本实验例1中,所述分酶解搅 拌罐1设置四个,分别为第一酶解搅拌罐11、第二酶解搅拌罐12、第三酶解搅 拌罐13和第四酶解搅拌罐14,四个酶解搅拌罐结构相同,区别地方在于投入 不同的糖苷酶。
以所述第一酶解搅拌罐11为例来详细说明。所述第一酶解搅拌罐11包括 罐体111、物料进口112、酶进口113、第一搅拌轴114、出料管道115、加热装 置116。所述物料进口112和酶进口113位于罐体111的顶部,出料管道115 位于罐体111的底部,一端和第一酶解搅拌罐11相连,另一端和总酶解搅拌罐 2相连。物料进口112用以投放薯蓣植物残渣,酶进口113用于投放糖苷酶。 薯蓣植物残渣和糖苷酶在罐体111内进行充分的混合并水解,水解完成后经过 所述出料管道115进入总酶解搅拌罐2。所述第一搅拌轴114位于罐体111内,通过搅拌器进行驱动,对进入罐体111内的薯蓣植物残渣和糖苷酶进行充分的 搅拌混合。进一步的,在所述第一搅拌轴114上均匀或不均匀的设置多个破碎 装置117,所述破碎装置117可以为刀片。所述破碎装置117从第一搅拌轴114 的方向向罐体111的侧壁方向延伸,可以将罐体111分隔成多个相互连通的小 空间。在本申请中,薯蓣植物只是经过切段处理,并未粉碎或研磨至细小颗粒。 如果是将薯蓣植物粉碎至细小颗粒后在放入分酶解搅拌罐1中进行水解处理, 由于颗粒粒径过小,容易团聚在一起,糖苷酶只能接触到团聚在一起的颗粒的 外表面,而无法与团聚在一起的颗粒内表面接触,减小了薯蓣植物与糖苷酶的 接触面积,减小了水解效率,降低了薯蓣皂苷元的提取效果。薯蓣植物残渣和 糖苷酶从罐体111的顶部投下后,在第一搅拌轴114的搅拌作用下,进行了充 分的混合,同时会和破碎装置117不断的接触和碰撞。薯蓣植物残渣在和糖苷 酶混合接触的同时,被破碎装置117粉碎、切割成更小的粒径,增加了接触面 积,降低薯蓣植物粒径过小出现易黏连和团聚的现象。此外,由于破碎装置117 可以将罐体111分隔成多个空间,薯蓣植物在第一搅拌轴114的驱动下不断的 翻转,并和罐体111的内壁、破碎装置117发生碰撞和挤压,降低薯蓣植物颗 粒之间的黏连和团聚,并实现多空间、多阶段的连续水解,提高水解效果。由 于酶水解过程通常都需要特定的温度,在所述罐体111的侧壁上安装有加热装 置116,可以对整个罐体进行加热,提供水解所需要的合适温度。
所述总酶解搅拌罐2包括第二搅拌轴21、出料口22。所述第二搅拌轴21 设置于总酶解搅拌罐2内,并联设置的多个分酶解搅拌罐1完成水解后的物料 通过出料管道115汇集到总酶解搅拌罐2内,在第二搅拌轴21的搅拌作用下充 分混匀,然后经过出料口22排出。
薯蓣植物中的皂苷经过糖苷酶的水解作用后可以生成薯蓣皂苷元。本申请 人在实验过程中进行了大量的尝试和改进,发现采用复合糖苷酶的效果比采用 单一的糖苷酶效果更好,制备得到的薯蓣皂苷元含量更高。每一种糖苷酶的加 入量为薯蓣残渣质量的0.4~0.6%。在本申请中,所用的糖苷酶选自α-葡萄糖苷 酶、β-葡萄糖苷酶、鼠李糖苷酶、根皮苷水解酶、葡萄糖醛酸苷酶、乙酰氨基 葡萄糖苷酶。由于每种糖苷酶具有最适宜的水解条件,如果直接将复合糖苷酶 和薯蓣植物进行混合去反应,由于每种糖苷酶的最适宜水解条件具有差异,无 法达到最佳的水解效果。同时,由于多种糖苷酶同时水解,存在各种干扰因素, 影响各自的效果。通过并联设置的多个分酶解搅拌罐1,并在每个分酶解搅拌 罐1投入不同的糖苷酶和薯蓣植物进行反应,可以多方位全面发挥复合糖苷酶 的作用,并根据每种糖苷酶最适宜的水解温度和反应pH去进行调节,以确保 最佳的水解条件。经过各自的水解作用后,进入到总酶解搅拌罐1中进行混合, 然后将所得物料排出进行下一步操作。
具体的,步骤S4中,经过糖苷酶水解后的薯蓣植物需要进行萃取和提纯。 将糖苷酶水解后的水解物进行干燥,然后用CO2超临界萃取技术将薯蓣皂苷元 萃取分离出来。萃取完成后用乙醇进行重结晶。在采用CO2超临界萃取技术时, 需要选用乙醇作为夹带剂。具体的,CO2超临界萃取所用的设备规格为 2000L×3/35MPa,包括:萃取釜3个,单釜容积2000L,分离柱1个,分离釜2 个,单釜容积1000L。萃取压力为25~40MPa,萃取温度为53~62℃,萃取时间 为2~3h;分离柱的压力为18~26MPa,温度为40~60℃;两个分离釜的条件分别为:压力10~15MPa,温度48~55℃和压力5~6MPa,温度30~40℃。
为了进一步说明CO2超临界萃取和汽油法的萃取效果,在萃取压力为 30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2.5h。分离柱的压力为20MPa,温度为 45℃,两个分离釜的条件分别为:压力11MPa,温度50℃和压力5.6MPa,温 度35℃条件下对薯蓣皂苷元进行提取。完成萃取后的药渣可以利用酶进行发酵 制备醇类,或是生产有机肥或动物饲料。表2给出了采用汽油法和CO2超临界 萃取薯蓣皂苷元的各项指标。
表2
项目 | CO<sub>2</sub>超临界萃取(按照水解物计) | 汽油法(按照水解物计) |
产品收率(%) | 5.26 | 2.27 |
产品纯度 | 96% | 94% |
生产周期(h) | 12 | 30 |
生产成本(元/kg) | 551 | 563 |
通过表2可以看出,采用CO2超临界萃取技术,在生产成本几乎相同的情 况下,水解物的收率、纯度较高,且可以缩短生产周期。
实施例1
取新鲜的黄姜1kg,洗净后切成0.1~1cm薄厚的小段,用水清洗,将淀粉 和黄姜残渣分离;将所述黄姜残渣加入到70%的乙醇溶液中,所述乙醇溶液的 体积为50L,然后超声微波协同处理300s,在0~60s时微波功率为450W,60~150s 时微波功率为400W,150~300s时微波功率为600W;待反应结束后将所得物均 分成四份,分别通过物料进口放入第一酶解搅拌罐、第二酶解搅拌罐、第三酶 解搅拌罐和第四酶解搅拌罐,与此同时,在第一酶解搅拌罐中加入4gα-葡萄糖 苷酶,并调节pH为5.3,温度为55℃,在第二酶解搅拌罐中加入4g鼠李糖苷 酶,并调节pH为4.1,温度为35℃,第三酶解搅拌罐中加入6g葡萄糖醛酸苷 酶,并调节pH为6.5,温度为55℃,第四酶解搅拌罐中加入5gβ-葡萄糖苷酶, 并调节pH为4.5,温度为60℃;水解完成后将水解物进行干燥,并用CO2超 临界萃取技术萃取分离得到薯蓣皂苷元,并用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯 品。经过HPLC分析,对原料干重的提取率为2.3%,纯度为96.6%。。
实施例2
取新鲜的盾叶薯1kg,洗净后切成0.1~1cm薄厚的小段,用水清洗,将淀 粉和盾叶薯残渣分离;将所述盾叶薯残渣加入到70%的乙醇溶液中,所述乙醇 溶液的体积为55L,然后超声微波协同处理300s,在0~60s时微波功率为480W, 60~150s时微波功率为430W,150~300s时微波功率为600W;待反应结束后将 所得物均分成四份,分别通过物料进口放入第一酶解搅拌罐、第二酶解搅拌罐、 第三酶解搅拌罐和第四酶解搅拌罐,与此同时,在第一酶解搅拌罐中加入4.5gα- 葡萄糖苷酶,并调节pH为5.0,温度为51℃,在第二酶解搅拌罐中加入4.8g 葡萄糖醛酸苷酶,并调节pH为7.0,温度为56℃,第三酶解搅拌罐中加入5.2g 鼠李糖苷酶,并调节pH为4.5,温度为42℃,第四酶解搅拌罐中加入5.5g根 皮苷水解酶,并调节pH为5.5,温度为60℃;水解完成后将水解物进行干燥, 并用CO2超临界萃取技术萃取分离得到薯蓣皂苷元,并用乙醇重结晶,得无色 针状结晶纯品。经过HPLC分析,对原料干重的提取率为2.2%,,纯度为96.8%。
实施例3
取新鲜的穿山龙1kg,洗净后切成0.1~1cm薄厚的小段,用水清洗,将淀 粉和穿山龙残渣分离;将所述穿山龙残渣加入到70%的乙醇溶液中,所述乙醇 溶液的体积为48L,然后超声微波协同处理300s,在0~60s时微波功率为460W, 60~150s时微波功率为420W,150~300s时微波功率为600W;待反应结束后将 所得物均分成四份,分别通过物料进口放入第一酶解搅拌罐、第二酶解搅拌罐、 第三酶解搅拌罐和第四酶解搅拌罐,与此同时,在第一酶解搅拌罐中加入4gβ- 葡萄糖苷酶,并调节pH为4.2,温度为62℃,在第二酶解搅拌罐中加入5.4g 鼠李糖苷酶,并调节pH为4.3,温度为50℃,第三酶解搅拌罐中加入5.8g葡 萄糖醛酸苷酶,并调节pH为6.5,温度为50℃,第四酶解搅拌罐中加入5gα- 葡萄糖苷酶,并调节pH为5.0,温度为52℃;水解完成后将水解物进行干燥, 并用CO2超临界萃取技术萃取分离得到薯蓣皂苷元,并用乙醇重结晶,得无色 针状结晶纯品。经过HPLC分析,对原料干重的提取率为2.6%,,纯度为97.7%。
对比例1
按照CN101857855B中实施例1的方法,对1kg薯蓣进行预处理、Ⅰ型复合 酶制剂水解一次水解、Ⅱ型复合酶制剂水解二次水解、萃取提纯,得到薯蓣皂 苷元纯品,对原料干重的提取率为1.4%,纯度为90.5%。
对比例2
对比例2的制备方法同实施例1,区别之处在于溶剂提取过程中,超声微 波协同处理时间为420s,且微波功率一直保持为500W。最后制备得到的薯蓣 皂苷元经过HPLC分析,对原料干重的提取率为1.8%,纯度为95.7%。
采用本申请的方法从薯蓣植物中提取薯蓣皂苷元,可以避免使用强酸和石 油,降低成本,达到薯蓣皂苷元清洁生产的目的。通过对原料的预处理,将薯 蓣植物中的淀粉暴露出来,不仅可以对淀粉进行回收利用,且减少淀粉对目标 产物的包裹,使目标产物尽可能多的释放出来。然后结合溶剂提取、糖苷酶水 解和CO2超临界萃取技术的方法,使制备的薯蓣皂苷元提取率提高,纯度也提 高,生产的薯蓣皂苷元原料药符合国际标准。实施例1~3的薯蓣皂苷元的提取 率为2.2~2.6%,纯度为96.6~97.7%。而对比例1的提取率为1.4%,纯度为90.5%, 对比例2在溶剂提取步骤中采用恒定微波功率处理,提取率仅为1.8%,纯度为95.7%。可见采用本申请的提取工艺,发挥多种糖苷酶的独有作用,可以更好的 和薯蓣植物反应,且通过各步骤的工艺改进,使得薯蓣皂苷元的提取率提高, 纯度也提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发 明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发 明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1.原料的预处理:将新鲜的薯蓣植物清洗后,切成段,然后用水清洗,将淀粉和薯蓣残渣分离;
S2.溶剂提取:收集步骤S1中的薯蓣残渣,经过溶剂提取得到薯蓣皂苷;
S3.将薯蓣皂苷水解后得到薯蓣皂苷元;
S4.将步骤S3中的水解物进行萃取、提纯、重结晶制备薯蓣皂苷元纯品;
在步骤S2中,为了从薯蓣植物中提取出薯蓣皂苷,可以借助溶剂提取法,在有机溶剂存在的条件下联合微波和超声的作用;所述溶剂为70%的乙醇溶液;薯蓣残渣的重量和乙醇的体积比1g:40ml~1g:55ml,溶剂提取的时间为300s,0~60s时间内微波功率为450~500W,60~150s时间内微波功率为400~450W,150~300s时间内微波功率为600W。
2.根据权利要求1所述的一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,其特征在于,步骤S3中,通过糖苷酶将薯蓣皂苷水解得到薯蓣皂苷元,所述糖苷酶选自α-葡萄糖苷酶、β-葡萄糖苷酶、鼠李糖苷酶、根皮苷水解酶、葡萄糖醛酸苷酶、乙酰氨基葡萄糖苷酶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,其特征在于,步骤S4中,采用CO2超临界技术进行萃取。
4.根据权利要求3所述的一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,其特征在于,所述CO2超临界萃取的设备包括萃取釜、分离柱和分离釜,萃取压力为25~40MPa,萃取温度为53~62℃,萃取时间为2~3h;分离柱的压力为18~26MPa,温度为40~60℃;两个分离釜的条件分别为:压力10~15MPa,温度48~55℃和压力5~6MPa,温度30~40℃。
5.根据权利要求4所述的一种提取薯蓣皂苷元的生产工艺,其特征在于,所述萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2.5h;分离柱的压力为20MPa,温度为45℃;两个分离釜的条件分别为:压力11MPa,温度50℃和压力5.6MPa,温度35℃。
Applications Claiming Priority (4)
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Publications (2)
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响应曲面法优化超声—微波协同提取百合渣中总皂苷工艺的研究;潘青友,等;《食品工业科技》;20120815;第33卷(第16期);摘要和第273页1.2 实验方法 * |
汪鹏.盾叶薯蓣中甾体皂苷的提取和薯蓣皂苷元绿色制备工艺研究.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)》.2016, * |
盾叶薯蓣中甾体皂苷的提取和薯蓣皂苷元绿色制备工艺研究;汪鹏;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)》;20160615;第5、7-9、12、14-15页 * |
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