CN1233653C - 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 - Google Patents
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Abstract
一种由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法,黄姜、穿山龙水洗、粉碎后加入清水搅拌均匀;采用超声波处理后投入裂解罐中,加入浓盐酸或硫酸,在一定浓度和压力下裂解;裂解物分流到蒸馏釜之前或之后采用氢氧化钠、氢氧化钾等对裂解物进行中和反应至中性,将裂解混合物进行蒸馏,当含水量达15~40%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%:烘干后的裂解混合物通过CO2超临界萃取薯蓣皂素,萃取后的废渣用于生产生物有机肥。采用本发明工艺过程可缩短48小时以上,提高了薯蓣皂素的熔点和得率;废液不排放,消除了环境污染;提取薯蓣皂素后的废渣可综合利用,生产绿色生物有机肥,有利于改善土壤结构,消除板结,增加肥效。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥。
(二)背景技术
黄姜为薯蓣科植物盾叶薯蓣的根茎,穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣的根茎,薯蓣皂素是合成甾体激素类药物的重要原料。植物皂素目前尚不能化学合成,只能从黄姜、穿山龙等少数植物中提取,黄姜是世界上皂素含量最高的植物。我国已成为薯蓣皂素的生产大国,其中从黄姜中提取的皂素约占总量的70%以上。由于黄姜具有良好的栽培性,适宜于规模化种植,我国陕西、湖北、湖南、四川、云南、贵州等省均有种植。
传统的薯蓣皂素提取工艺有酸水解法和水磨酶解法,每生产1吨皂素,大约用盐酸15-18吨,用水260-500吨,皂素得率仅在2%左右。生产过程中发酵时间长,容易造成霉变,发酵不彻底,使产品熔点降低,得率下降;采用强酸催化裂解,或用液化酶和糖化酶酶解,使薯蓣皂甙的葡萄糖基与薯蓣皂素的分子键断开,葡萄糖基、淀粉以及其他化学物质留在裂解液中,在水洗过程中这些物质随盐酸一起被排放掉,对环境和水源造成严重污染。
近年来,由于黄姜种植的持续升温,黄姜加工已成为地方经济支柱产业,而废水处理系统的投资建设却不能与之配套,乱排废水的现象仍很严重,改变传统的黄姜提取工艺势在必行,刻不容缓,这一问题已引起地方政府的高度关注。目前,已有采用超临界二氧化碳提取薯蓣皂素的工艺,其前序部分仍然采用强酸催化裂解,只是将汽油提取改为超临界二氧化碳提取,缩短了提取时间,皂素得率有所提高,同时消除了使用汽油带来的不安全隐患,但是强酸催化裂解过程排放的废液仍然对环境和水源造成严重污染。
(三)发明内容
本发明主要解决的技术问题是薯蓣皂素提取工艺中原料不经过发酵处理,缩短了工艺过程:采用强酸催化裂解后的废液不排放,消除了环境污染,降低了生产成本;提取薯蓣皂素后的废渣可综合利用,生产生物有机肥。
本发明的技术解决方案是:黄姜、穿山龙经水洗、粉碎后置于容器内,按照1∶0.5~3加入清水搅拌均匀;采用超声波处理0.5~3h,使植物细胞破壁,有利于有效成分溶出:将超声波处理过的黄姜、穿山龙,投入到裂解罐中,加入浓盐酸或硫酸,浓度在1mol~5mol,在0.5Kg~5Kg/cm2的压力下,裂解1~6小时;裂解物分流到蒸馏釜之前或之后采用液氨、氢氧化氨、氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢铵对裂解物进行中和反应至中性,进行蒸馏,当裂解混合物含水量达到15~40%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%;烘干后的裂解混合物通过CO2超临界萃取薯蓣皂素,萃取后的废渣用于生产生物有机肥。
上述中和反应的加入量按照参与反应的物料计算,这一工艺省去了传统工艺中水洗至中性的过程和废液的排放。
上述裂解混合物分流到蒸馏釜内,通过冷凝器蒸馏出来的混合液体,用超声波或臭氧进行处理,处理后的液体可做冷却水循环使用。
上述裂解混合物分流到蒸馏釜内,不通过冷凝器,通过提高蒸馏釜的温度,也可使含水量达到15~40%时出料,出料后进行烘干。
提取薯蓣皂素后的废渣生产生物有机肥的制备工艺为:提取薯蓣皂素后的废渣与鸡粪、棉籽饼或豆饼,按照废渣15~35%、鸡粪35~48%、棉籽饼或豆饼20~30%、过磷酸钙5%的比例混合均匀,加入微生物菌种2%发酵10天左右,混合均匀、冷风造粒即可制成生物有机肥。
本发明所采用的微生物菌种为嗜热性侧孢霉(SporotrichumThermophile),菌种保藏于CGMCC。
采用本发明提供的薯蓣皂素提取工艺原料不经过发酵处理,工艺过程可缩短48小时以上,提高了薯蓣皂素的熔点和得率;采用强酸催化裂解后的废液不排放,消除了环境污染,并且把传统工艺中排放的水溶性皂素也进行了回收,显著降低了生产成本:提取薯蓣皂素后的废渣可综合利用,生产绿色生物有机肥,有利于改善土壤结构,消除板结,增加肥效。
(四)实施方式
实施例1:取原料鲜黄姜1000公斤,水洗、粉碎后置于容器内,按照1∶2加入清水搅拌均匀;采用超声波处理1h,使植物细胞破壁;将处理过的黄姜投入到裂解罐中,加入盐酸300公斤,在2Kg/cm2的压力下,裂解2小时;加入氢氧化钠396公斤,使裂解物进行中和反应至中性;将裂解混合物分流到蒸馏釜内,进行蒸馏,通过冷凝器冷凝出来的混合液体进入回收装置,当裂解混合物含水量达到30%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%;烘干后的裂解混合物通过CO2超临界萃取薯蓣皂素,可得薯蓣皂素10公斤,皂素得率为4%。
实施例2:取原料鲜穿山龙1000公斤,水冼、粉碎后置于容器内,按照1∶3加入清水搅拌均匀;采用超声波处理1.5h,使植物细胞破壁;将处理过的穿山龙投入到裂解罐中,加入硫酸100公斤,在3Kg/cm2的压力下,裂解4小时;将裂解混合物分流到蒸馏釜内,加入碳酸钠110公斤,使裂解物进行中和反应至中性,不通过冷凝器,通过提高蒸馏釜的温度,使裂解混合物含水量达到25%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%;烘干后的裂解混合物通过CO2超临界萃取薯蓣皂素,可得薯蓣皂素8公斤,皂素得率为3.7%。
上述两个实施例中的细胞破壁工艺还可采用发酵和膨化工艺处理。
实施例3:
1000公斤鲜黄姜提取薯蓣皂素后的废渣为120公斤,按照本发明提供的制备工艺生产生物有机肥:提取薯蓣皂素后的废渣与鸡粪、棉籽饼或豆饼,按照废渣30%、鸡粪43%、棉籽饼或豆饼20%、过磷酸钙5%的比例混合均匀,加入微生物菌种嗜热性侧孢霉2%发酵10天左右,混合均匀、冷风造粒即可生产生物有机肥400公斤。
Claims (3)
1、一种由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法,其特征在于黄姜、穿山龙经水洗、粉碎后置于容器内,按照1∶0.5~3加入清水搅拌均匀;采用超声波处理0.5~3h,使植物细胞破壁;将超声波处理过的黄姜、穿山龙,投入到裂解罐中,加入浓盐酸或硫酸,浓度在1mol~5mol,在0.5Kg~5Kg/cm2的压力下,裂解1~6小时;裂解物分流到蒸馏釜之前或之后采用液氨、氢氧化氨、氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢铵对裂解物进行中和反应至中性,进行蒸馏,当裂解混合物含水量达到15~40%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%;烘干后的裂解混合物通过CO2超临界萃取薯蓣皂素,萃取后的废渣用于生产生物有机肥。
2、根据权利要求1所述的由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法,其特征在于上述裂解混合物分流到蒸馏釜内,通过冷凝器蒸馏出来的混合液体,用超声波或臭氧进行处理,处理后的液体可做冷却水循环使用。
3、根据权利要求1所述的由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法,其特征在于上述裂解混合物分流到蒸馏釜内,不通过冷凝器,通过提高蒸馏釜的温度,也可使含水量达到15~40%时出料,出料后进行烘干。
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