CN102161691B - 微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法 - Google Patents
微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，由如下步骤实现：1.原料粉碎；2.微波破壁；3.皂甙醇提；4.淀粉酶解；5.硫酸水解；6.皂素油提；本方法能大幅度减少废水排放量，同时还显著提高皂素提取率与降低生产成本，是一种能适应于工业化大生产的皂素清洁生产工艺。
Description
㈠技术领域：本发明涉及植物药物的提取工艺方法，具体是一种微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法。
㈡现有技术：我国是薯蓣属植物资源的大国，有80多个品种，其中17种1亚种2变种含有薯蓣皂苷元（薯蓣皂素），其中可供工业生产利用的有近10种，主要为盾叶薯蓣（黄姜）、穿龙薯蓣（穿地龙）、黄山药等。薯蓣皂素是合成甾体激素药的主要起始原料，目前世界各国生产的甾体激素60%以上以它为原料。薯蓣皂素本身具有雌激素作用，可降低胆固醇、止咳、祛痰、脱敏、恢复病变组织以及刺激肝素细胞与胆汁分泌等功效。
但目前国内所采用的工艺大多是传统酸水解法生产薯蓣皂素的工艺，即先把原料浸泡粉碎，用硫酸或盐酸加热水解薯蓣植物根茎，水解物用水洗涤至中性，然后干燥至含水3%～5% ，再用汽油或石油醚等有机溶剂提取。其流程为：原料→浸泡→水解→洗涤→甩滤→干燥→提取→结晶→成品。直接酸水解法操作比较简单，但存在的主要问题：（1）污染严重，每生产1吨皂素产生800-1000吨废水，消耗硫酸15-20吨，废水中的COD平均高达30000mg/L-40000mg/L，其酸度高，pH值1.0-2.5，废水治理成本高，无法实现废水的达标排放；（2）皂素提取率低，资源浪费严重。
由于野生薯蓣属植物资源的枯竭，国内主要以黄姜为原料生产薯蓣皂素，国内外围绕提高皂素、降低生产成本、减少污染进行了多方改进，有的在水解前进行了预发酵或酶解，有的在提取阶段采用微波萃取法、超声提取法，但主要生产技术路线没有根本改变，仍都是采用先水解后提取的方法提取皂素，废水量没有明显减少，无法从根本上解决环保问题；有的采用先将黄姜中的纤维素与淀粉分离出来，再进行水解与提取，这种方法虽然减少了用酸量与废水量，但设备投资大，操作复杂，皂素提取率不高；有报道有人采用热分解法提取皂素，由于皂素是以皂甙的形式存在于植物中，并被淀粉所包裹，因此这种方法无法彻底将皂甙转化为皂素，即使转化为了皂素也很难提取出来，因为淀粉经高温糊化后，使得有机溶剂难以渗透到植物内部，皂素提取率很低，并且未见工业化生产实施例。
早年有Marker和Wall等人采用先用甲醇、乙醇或异丙醇等极性的有机溶剂直接从植物材料中提取总皂苷，然后将其进行酸水解得到皂素，但用这种直接提取皂甙然后水解的方法，皂素提取率低，产品质量差，无法满足工业化生产要求。
㈢发明内容：本发明的目的就是针对现有皂素提取方法中存在的诸多不足，提供一种微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法；本方法能显著提高皂素提取率与降低生产成本，同时还能大幅度减少废水排放量，是一种能适应于工业化大生产的皂素清洁生产工艺。
本发明方法的工艺步骤如下：
1.原料粉碎：将薯蓣属植物黄姜进行清洗，去除杂质，然后粉碎，将其颗粒粉碎至5mm-10mm；
2.微波破壁：将粉碎后的物料进行微波辐照，当物料温度达到100℃时，继续辐照30-40分钟；
3.皂甙醇提：用物料重量2-3倍量的70%-80%的甲醇或乙醇对破壁后的物料回流提取6-8小时，过滤，滤渣弃去，滤液回收溶剂后浓缩至近干，得醇提液；
4.淀粉酶解：在醇提液中加入物料重量0.1%-0.3%的α-淀粉酶，在20-28℃下进行酶解72-120小时，得酶解液；
5.硫酸水解：将酶解液用工业硫酸(含量98%)进行水解，硫酸用量为醇提液重量的20%-25%，水解压力控制在0.10MPa,水解时间为2-3小时，水解完毕后，过滤，将滤出物水洗至中性，离心甩干，80-100℃烘干，得皂素粗品；
6.皂素油提：在皂素粗品中加入2-3倍的汽油，回流提取8-10小时，浓缩，结晶，过滤后于80-100℃干燥，即得皂素精品。
由于皂甙必须经过水解才能转化为皂素，在水解工序无法绕开的情况下，减少废水量的有效方法就是减少需要水解的物料的数量。由于皂甙在植物中只占到约1%的含量，如果先将皂甙提取出来，然后进行水解，会有效地减少了水解用酸量，从而使水洗量极少，最终会使废水量大幅度减少。但传统直接提取皂甙的方法，无法有效地将皂甙提取出来，为了克服这一难题，本发明采用首先对植物进行微波辐照，将坚硬的细胞壁打开，使有机溶剂易于浸入，然后用极性较强的醇类溶剂进行萃取，从而使皂甙的提取率大大提高，并且使其品质得到极大改善，因此采取先微波破壁，再醇提皂甙，然后酸解，最后油提皂素的方法既可有效地解决皂素生产过程中的废水量大的问题，又可以解决皂素提取率低的问题。
本发明方法皂素提取率高，操作简便，投资省，更重要的是所产生的废水量极少，该废水采用常规的生化处理即可实现达标排放，也可以进行综合利用，提取出其中的葡萄糖或鼠李糖。
本发明方法每生产1吨皂素只产生25-30吨废水，只有传统工艺的约1/30，该工艺已在工业化试生产中得到验证。
（四）具体实施方式：
实施例1
原料：选用湖北省郧西县产2年生鲜黄姜1000kg
1.原料粉碎：将收购回的鲜黄姜进行清洗，去掉泥土，干净的黄姜约为850kg,再经过粉碎，将其粉碎到5mm-10mm，最后得到粉碎后的物料即黄姜约为700kg；
2.微波破壁：将物料进行微波辐照，当物料温度达到100℃时，继续辐照35分钟；
3.皂甙醇提：用物料重量2.5倍量的70%-80%的甲醇对破壁后的物料回流提取7小时，过滤，滤渣弃去，滤液回收溶剂后浓缩至近干，得约200kg醇提液；
4.淀粉酶解：在醇提液中加入物料重量0.2%的α-淀粉酶，在20-28℃下进行酶解100小时，得酶解液；
5.硫酸水解：将酶解液用工业硫酸(含量98%)进行水解，硫酸用量为醇提液重量的20%，水解压力控制在0.10MPa,水解时间为2.5小时，水解完毕后，过滤，将滤出物水洗至中性，离心甩干，90℃烘干，得皂素粗品约20kg；本批生产只产生210kg废水。
6.皂素油提：在皂素粗品中加入2.5倍的120＃汽油，回流提取9小时，浓缩，结晶，过滤后于90℃干燥，即得皂素精品8.2kg。经检测，其熔点为198℃，色泽小于标3＃，醇不溶物为零。
实施例2
原料：选用湖北省郧西县产2年生鲜黄姜1000kg
1.原料粉碎：将收购回的鲜黄姜进行清洗，去掉泥土，干净的黄姜约为860kg,再经过粉碎，将其粉碎到5mm-10mm，最后得到粉碎后的物料即黄姜约为710kg；
2.微波破壁：将物料进行微波辐照，当物料温度达到100℃时，继续辐照30分钟；
3.皂甙醇提：用物料重量2倍量的70%-80%的乙醇对破壁后的物料回流提取6小时，过滤，滤渣弃去，滤液回收溶剂后浓缩至近干，得约190kg醇提液；
4.淀粉酶解：在醇提液中加入物料重量0.1%的α-淀粉酶，在20-28℃下进行酶解72小时，得酶解液；
5.硫酸水解：将酶解液用工业硫酸(含量98%)进行水解，硫酸用量为醇提液重量的25%，水解压力控制在0.10MPa,水解时间为2小时，水解完毕后，过滤，将滤出物水洗至中性，离心甩干，80℃烘干，得皂素粗品约18.5kg；本批生产只产生190kg废水。
6.皂素油提：在皂素粗品中加入2倍的120＃汽油，回流提取8小时，浓缩，结晶，过滤后于80℃干燥，即得皂素精品7.9kg。经检测，其熔点为198℃，色泽小于标3＃，醇不溶物为零。
实施例3
原料：选用湖北省郧西县产2年生鲜黄姜1000kg
1.原料粉碎：将收购回的鲜黄姜进行清洗，去掉泥土，干净的黄姜约为850kg,再经过粉碎，将其粉碎到5mm-10mm，最后得到粉碎后的物料即黄姜约为690kg；
2.微波破壁：将物料进行微波辐照，当物料温度达到100℃时，继续辐照40分钟；
3.皂甙醇提：用物料重量3倍量的70%-80%的乙醇对破壁后的物料回流提取8小时，过滤，滤渣弃去，滤液回收溶剂后浓缩至近干，得约220kg醇提液；
4.淀粉酶解：在醇提液中加入物料重量0.3%的α-淀粉酶，在20-28℃下进行酶解120小时，得酶解液；
5.硫酸水解：将酶解液用工业硫酸(含量98%)进行水解，硫酸用量为醇提液重量的25%，水解压力控制在0.10MPa,水解时间为3小时，水解完毕后，过滤，将滤出物水洗至中性，离心甩干，100℃烘干，得皂素粗品约21.5kg；本批生产只产生210kg废水；
6.皂素油提：在皂素粗品中加入3倍的120＃汽油，回流提取10小时，浓缩，结晶，过滤后于100℃干燥，即得皂素精品8.1kg。经检测，其熔点为198℃，色泽小于标3＃，醇不溶物为零。
而用与实施例1同一批的植物原料1000kg，采用传统工艺生产，得到皂素只有7.4kg，产生的废水为7350kg；可见本发明方法收率比传统方法提高10.8%。废水排放量仅为传统方法的三十分之一，减排效果十分显著。
Claims (1)
1.微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，其特征在于由如下步骤实现：
⑴原料粉碎：将黄姜进行清洗后粉碎，将其颗粒粉碎至5mm -10mm；
⑵微波破壁：将粉碎后的物料进行微波辐照，当物料温度达到100℃时，继续辐照30-40分钟；
⑶皂甙醇提：用物料重量2-3倍量的70%-80%的甲醇或乙醇对破壁后的物料回流提取6-8小时，过滤，滤渣弃去，滤液回收溶剂后浓缩至近干，得醇提液；
⑷淀粉酶解：在醇提液中加入物料重量0.1%-0.3%的α-淀粉酶，在20-28℃下进行酶解72-120小时，得酶解液；
⑸硫酸水解：将酶解液用工业硫酸进行水解，硫酸用量为醇提液重量的20%-25%，水解压力控制在0.10MPa,水解时间为2-3小时，水解完毕后，过滤，将滤出物水洗至中性，离心甩干，80-100℃烘干，得皂素粗品；
⑹皂素油提：在皂素粗品中加入2-3倍的汽油，回流提取8-10小时，浓缩，结晶，过滤后于80-100℃干燥，即得皂素精品。
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| CN1978458A (zh) * | 2005-12-08 | 2007-06-13 | 王喜军 | 从盾叶薯蓣中提取皂素清洁生产新工艺 |
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2011
- 2011-04-11 CN CN2011100895056A patent/CN102161691B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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| CN1442484A (zh) * | 2003-04-01 | 2003-09-17 | 田成国 | 一种薯蓣皂甙元的生产方法 |
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Denomination of invention: Process method for producing diosgenin by combining microwave irradiation, alcohol extraction and oil extraction technologies Effective date of registration: 20120706 Granted publication date: 20120321 Pledgee: Huangshi SME credit Company Limited by Guarantee Pledgor: HUBEI FANGTONG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: 2012420000001 |
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Denomination of invention: Process method for producing diosgenin by combining microwave irradiation, alcohol extraction and oil extraction technologies Effective date of registration: 20151020 Granted publication date: 20120321 Pledgee: Huangshi guarantee Group Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI FANGTONG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: 2015420000020 |
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