CN101402669B - 环保法生产薯蓣皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保法生产薯蓣皂素的方法，先对原料进行预处理；再用醇水混合溶液进行提取，过滤，滤渣用来发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料，滤液浓缩得干浸膏，对浸膏进行酸水水解，得固体渣，水洗到中性，干燥得水解物。用低级性醇水混合溶剂回流对上述得到的水解物进行除杂，最后用汽油或120#进行提取，浓缩得到高纯度的薯蓣皂素。该工艺步骤简单，易于产业化，对设备要求不高，得到的产品质量熔点在195℃以上，且黄姜原料中大量的纤维和淀粉得到了有效的分离，一方面黄姜资源得到了很好的综合利用，另一方面解决了传统方法中大量酸水和废水排放的难题，经济有效地解决了环保问题，基本上达到了无污染的生产。
Description
技术领域
本发明涉及是生物化工技术领域，特别是涉及一种环保法生产薯蓣皂素的方法。
背景技术
薯蓣皂素，有“激素之母”称号，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体药物的基本原料，其主要是从盾叶薯蓣(又名黄姜，穿地龙)中提取，该植物含大量的纤维素(占35-40％)和淀粉(占45-50％)，水溶性物质占10％，皂苷含量仅占1-2.5％。目前提取薯蓣皂素普遍采用预发酵-酸水解法和酸水解法，此传统方法的一个共同的思路都是首先将黄姜中的薯蓣皂苷在高温、高压、高酸环境下进行水解得到含薯蓣皂素(10-15％)水解物，再进行提取得到薯蓣皂素。据报道此方法每生产一吨皂素需黄姜150吨，耗盐酸20吨，产生高浓度废水500吨以上，其COD高达30000mg/L(BOD8000mg/L)，PH值1.0-2.5，得到的薯蓣皂素含杂质较多，皂素熔点不合格，收率低(2％)左右，且附产品含大量的酸水和糖废水排出，造成严重的环境污染。目前，我国生产薯蓣皂素的厂家主要集中在汉水流域一带，而国务院南水北调工程就在此，故环保法生产薯蓣皂素成为我们亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服背景技术的不足，综合利用黄姜资源，降低生产成本，而提供一种环保法提取薯蓣皂素的方法，该方法可以改善薯蓣皂素的品质，减少薯蓣皂素的杂质含量，提高其收率，无废水排放，且薯蓣皂素的熔点符合进一步合成的需要。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种环保法生产薯蓣皂素的方法，步骤包括：
(1)原料预处理：新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；
(2)提取薯蓣皂苷：将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤液，合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏；
(3)薯蓣皂苷水解：将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐，加入酸进行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；
(4)水解物除杂：将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣，烘干；
(5)固体渣提取：将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓缩，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品。
上述步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣的新鲜原料或干燥原料。
上述步骤(1)所述的原料进行的粉碎是使其颗粒达30-100目。
上述步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为60％～100％。
上述步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10～15倍原料重量，提取次数为2～4次，每次提取时间为2～4小时。
上述步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5～2.5mol/L、0.75～1.5mol/L，常压水解酸的浓度为加压水解酸浓度的2倍；加压水解的时间为4～6小时，常压水解的时间为7～9小时，加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa；水解温度为100-150℃。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度在为70％～85％。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液体积为6～8倍水解物重量，提取次数为2次，提取时间为2小时。
上述步骤(5)所述的回流提取是加入40～60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取为3次；所述的索氏提取的是加入20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取5～8小时。
上述步骤(2)所述的滤渣在发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料中的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明酸的用量相对较小，且大量的淀粉和纤维素在提取那一步就已经得到了有效分离，生产周期短，无三废排放设，设备要求不高。且该方法得到薯蓣皂素的杂质含量少，产品外观为白色或微黄无定形粉末，薯蓣皂素含量≥98％(HPLC法)，熔点195～202℃。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方案
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例1
取黄姜干原料1Kg(约含2％的薯蓣皂素)，粉碎，过60目筛，分别用5倍，5倍，4倍体积(基于原料的质量)80％的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h，2h，2h。过滤，滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入加压水解罐，加入1.25mol/L的稀硫酸750ml，在0.4Mpa压力下，在130℃下，水解4小时。过滤，滤渣用水洗到中性，烘干，得到干燥水解物50g，含薯蓣皂素约在40～50％。将干燥的水解物用70％甲醇进行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用120#汽油索氏提取4h，提取液合并浓缩至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品27g，熔点在195℃以上。
实施例2
取鲜黄姜原料1Kg(含水分约70％)，粉碎，分别用4倍，3倍，3倍体积(基于原料的质量)95％的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h，2h，2h。过滤，滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入常压水解罐，加入5mol/L的稀盐酸300ml，在100℃下，水解8小时。过滤，滤渣用水洗到中性，烘干，得到干燥水解物14g，含薯蓣皂素约在40～45％。将干燥的水解物用70％甲醇进行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用120#汽油回流提取3次，提取液合并浓缩至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品8.1g，熔点在195℃以上。
Claims (7)
1.环保法生产薯蓣皂素的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)原料预处理：新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；
(2)提取薯蓣皂苷：将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤液，合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏；
(3)薯蓣皂苷水解：将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐，加入酸进行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；
(4)水解物除杂：将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣，烘干；
(5)固体渣提取：将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓缩，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品；
其中，步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣；
步骤(4)所述的低极性醇的水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为70％～85％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述原料进行粉碎使其颗粒达30-100目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为60％～100％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10～15倍原料重量，提取次数为2～4次，每次提取时间为2～4小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5～2.5mol/L、0.75～1.5mol/L，常压水解酸的浓度为加压水解的2倍，加压水解的时间为4～6小时，常压水解7～9小时，加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa；水解温度为100-150℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的低极性醇的水溶液体积为6～8倍水解物重量，提取次数为2次，提取时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的回流提取是加入体积为40～60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚，提取为3次；所述的索氏提取的是加入体积为20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚，提取5～8小时。
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