CN101402669B - 环保法生产薯蓣皂素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保法生产薯蓣皂素的方法,先对原料进行预处理;再用醇水混合溶液进行提取,过滤,滤渣用来发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料,滤液浓缩得干浸膏,对浸膏进行酸水水解,得固体渣,水洗到中性,干燥得水解物。用低级性醇水混合溶剂回流对上述得到的水解物进行除杂,最后用汽油或120#进行提取,浓缩得到高纯度的薯蓣皂素。该工艺步骤简单,易于产业化,对设备要求不高,得到的产品质量熔点在195℃以上,且黄姜原料中大量的纤维和淀粉得到了有效的分离,一方面黄姜资源得到了很好的综合利用,另一方面解决了传统方法中大量酸水和废水排放的难题,经济有效地解决了环保问题,基本上达到了无污染的生产。

Description

环保法生产薯蓣皂素的方法
技术领域
本发明涉及是生物化工技术领域,特别是涉及一种环保法生产薯蓣皂素的方法。
背景技术
薯蓣皂素,有“激素之母”称号,是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体药物的基本原料,其主要是从盾叶薯蓣(又名黄姜,穿地龙)中提取,该植物含大量的纤维素(占35-40%)和淀粉(占45-50%),水溶性物质占10%,皂苷含量仅占1-2.5%。目前提取薯蓣皂素普遍采用预发酵-酸水解法和酸水解法,此传统方法的一个共同的思路都是首先将黄姜中的薯蓣皂苷在高温、高压、高酸环境下进行水解得到含薯蓣皂素(10-15%)水解物,再进行提取得到薯蓣皂素。据报道此方法每生产一吨皂素需黄姜150吨,耗盐酸20吨,产生高浓度废水500吨以上,其COD高达30000mg/L(BOD8000mg/L),PH值1.0-2.5,得到的薯蓣皂素含杂质较多,皂素熔点不合格,收率低(2%)左右,且附产品含大量的酸水和糖废水排出,造成严重的环境污染。目前,我国生产薯蓣皂素的厂家主要集中在汉水流域一带,而国务院南水北调工程就在此,故环保法生产薯蓣皂素成为我们亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服背景技术的不足,综合利用黄姜资源,降低生产成本,而提供一种环保法提取薯蓣皂素的方法,该方法可以改善薯蓣皂素的品质,减少薯蓣皂素的杂质含量,提高其收率,无废水排放,且薯蓣皂素的熔点符合进一步合成的需要。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案是一种环保法生产薯蓣皂素的方法,步骤包括:
(1)原料预处理:新鲜原料先用清水清洗,再进行粉碎,干燥原料直接进行粉碎;
(2)提取薯蓣皂苷:将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取,过滤,得滤渣和滤液,合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏;
(3)薯蓣皂苷水解:将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐,加入酸进行水解,过滤,滤渣用水冲洗至pH值为中性,干燥得到水解物;
(4)水解物除杂:将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流,过滤,得到固体渣,烘干;
(5)固体渣提取:将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取,过滤,滤液浓缩,冷却析晶,抽滤,烘干,得薯蓣皂素纯品。
上述步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣的新鲜原料或干燥原料。
上述步骤(1)所述的原料进行的粉碎是使其颗粒达30-100目。
上述步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液,醇的体积浓度为60%~100%。
上述步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10~15倍原料重量,提取次数为2~4次,每次提取时间为2~4小时。
上述步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸,其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5~2.5mol/L、0.75~1.5mol/L,常压水解酸的浓度为加压水解酸浓度的2倍;加压水解的时间为4~6小时,常压水解的时间为7~9小时,加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa;水解温度为100-150℃。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液,醇的体积浓度在为70%~85%。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液体积为6~8倍水解物重量,提取次数为2次,提取时间为2小时。
上述步骤(5)所述的回流提取是加入40~60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取为3次;所述的索氏提取的是加入20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取5~8小时。
上述步骤(2)所述的滤渣在发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料中的用途。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明酸的用量相对较小,且大量的淀粉和纤维素在提取那一步就已经得到了有效分离,生产周期短,无三废排放设,设备要求不高。且该方法得到薯蓣皂素的杂质含量少,产品外观为白色或微黄无定形粉末,薯蓣皂素含量≥98%(HPLC法),熔点195~202℃。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方案
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容,但本发明的内容并不局限于此。
实施例1
取黄姜干原料1Kg(约含2%的薯蓣皂素),粉碎,过60目筛,分别用5倍,5倍,4倍体积(基于原料的质量)80%的工业甲醇提取三次,提取时间分别3h,2h,2h。过滤,滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料,合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入加压水解罐,加入1.25mol/L的稀硫酸750ml,在0.4Mpa压力下,在130℃下,水解4小时。过滤,滤渣用水洗到中性,烘干,得到干燥水解物50g,含薯蓣皂素约在40~50%。将干燥的水解物用70%甲醇进行除杂提取2次,过滤,滤液弃去,烘干得到滤渣。用120#汽油索氏提取4h,提取液合并浓缩至小体积,冷却析晶,抽滤,烘干,得薯蓣皂素纯品27g,熔点在195℃以上。
实施例2
取鲜黄姜原料1Kg(含水分约70%),粉碎,分别用4倍,3倍,3倍体积(基于原料的质量)95%的工业甲醇提取三次,提取时间分别3h,2h,2h。过滤,滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料,合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入常压水解罐,加入5mol/L的稀盐酸300ml,在100℃下,水解8小时。过滤,滤渣用水洗到中性,烘干,得到干燥水解物14g,含薯蓣皂素约在40~45%。将干燥的水解物用70%甲醇进行除杂提取2次,过滤,滤液弃去,烘干得到滤渣。用120#汽油回流提取3次,提取液合并浓缩至小体积,冷却析晶,抽滤,烘干,得薯蓣皂素纯品8.1g,熔点在195℃以上。

Claims (7)

1.环保法生产薯蓣皂素的方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)原料预处理:新鲜原料先用清水清洗,再进行粉碎,干燥原料直接进行粉碎;
(2)提取薯蓣皂苷:将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取,过滤,得滤渣和滤液,合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏;
(3)薯蓣皂苷水解:将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐,加入酸进行水解,过滤,滤渣用水冲洗至pH值为中性,干燥得到水解物;
(4)水解物除杂:将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流,过滤,得到固体渣,烘干;
(5)固体渣提取:将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取,过滤,滤液浓缩,冷却析晶,抽滤,烘干,得薯蓣皂素纯品;
其中,步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣;
步骤(4)所述的低极性醇的水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液,醇的体积浓度为70%~85%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述原料进行粉碎使其颗粒达30-100目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液,醇的体积浓度为60%~100%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10~15倍原料重量,提取次数为2~4次,每次提取时间为2~4小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸,其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5~2.5mol/L、0.75~1.5mol/L,常压水解酸的浓度为加压水解的2倍,加压水解的时间为4~6小时,常压水解7~9小时,加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa;水解温度为100-150℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的低极性醇的水溶液体积为6~8倍水解物重量,提取次数为2次,提取时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述的回流提取是加入体积为40~60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚,提取为3次;所述的索氏提取的是加入体积为20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚,提取5~8小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336804B (zh) * 2010-07-19 2015-06-03 重庆华邦制药有限公司 蒸汽爆破法提取薯蓣皂素
CN101967178B (zh) * 2010-08-23 2012-09-05 王元华 一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法
CN102093463A (zh) * 2011-01-17 2011-06-15 温州大学 山药皮中薯芋皂苷的提取方法
CN102659910A (zh) * 2012-05-08 2012-09-12 四川省荣桓科技有限责任公司 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺
CN103319565B (zh) * 2013-06-28 2015-07-08 重庆启哲生物科技有限公司 薯蓣皂素清洁高效生产工艺
CN103694305B (zh) * 2013-12-25 2015-10-28 江苏大学 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法
CN104232724A (zh) * 2014-07-11 2014-12-24 华南理工大学 一种微生物转化法制备黄姜薯蓣皂素的方法
CN104387441A (zh) * 2014-10-24 2015-03-04 广东工业大学 一种从黄姜中无污染提取薯蓣皂素的新工艺
CN105669824A (zh) * 2014-11-18 2016-06-15 陕西秦岭生物工程有限公司 一种采用破壁法提取薯蓣皂素的方法
CN105734108A (zh) * 2014-12-09 2016-07-06 商南县时代生物科技有限公司 一种清洁环保生产薯蓣皂素的方法
CN105037481B (zh) * 2015-06-25 2016-08-24 湖北民族学院 一种薯蓣皂苷的连续水解反应设备及水解反应方法
CN107814828B (zh) * 2017-11-19 2020-07-21 十堰赟天生物科技发展有限公司 水解物非常规提取技术
CN109438546A (zh) * 2018-10-23 2019-03-08 王吟箫 一种从植物中提取皂素的工艺
CN109825107A (zh) * 2019-04-03 2019-05-31 王国锋 一种黄姜中提取色素及皂素的工艺
CN110846372A (zh) * 2019-11-20 2020-02-28 华南农业大学 一种菊叶薯蓣低酸预处理提高皂素得率的方法
CN114644680A (zh) * 2020-12-19 2022-06-21 山东洲星天然物提取智能设备有限公司 一种皂苷及皂素的提取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1111250A (zh) * 1994-05-03 1995-11-08 厦门同安皂素厂 从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法
CN1515585A (zh) * 2003-08-29 2004-07-28 航 周 环保无污染生产薯蓣皂素的方法
CN101003562A (zh) * 2006-01-18 2007-07-25 中南大学 薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1111250A (zh) * 1994-05-03 1995-11-08 厦门同安皂素厂 从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法
CN1515585A (zh) * 2003-08-29 2004-07-28 航 周 环保无污染生产薯蓣皂素的方法
CN101003562A (zh) * 2006-01-18 2007-07-25 中南大学 薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺

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