CN114644680A - 一种皂苷及皂素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种皂苷及皂素的提取方法，属于造纸技术领域。其特征在于，制备步骤为：粉碎、溶出、浓缩和蒸脱；所述的溶出为将植物微粉利用甲醇溶出纤维素，再经固液分离得到纤维素溶出液；所述的浓缩为将纤维素溶出液加热使甲醇蒸发，得到纤维素浸膏；所述的蒸脱为将纤维素浸膏进行烘干进一步蒸发剩余的甲醇。本发明的纸浆制备方法完全的摆脱的传统纸浆的工艺过程，直接将植物微粉利用甲醇溶出植物中的部分纤维素，再回收甲醇，整个过程中不再有碱和氧化剂的消耗，也没有污水产生。
Description
技术领域
一种皂苷及皂素的提取方法，属于造纸技术领域。
背景技术
皂素是一类结构较为复杂的成分，由皂苷和糖、糖醛酸或其他有机酸所组成。皂素广泛存在于植物界，在单子叶植物和双子叶植物中均有分布。有关皂素中毒报道越来越多。如芸豆又称四季豆，是我国常用的一种食物，食用芸豆不当常会引起中毒现象，这就与芸豆中含有多种抗营养素有关，皂素就是抗营养素之一。
现存的比较先进的皂素制备方法是将川地龙、黄姜等原料经溶剂浸泡后，其中薯蓣皂苷即溶出，浓缩出浸膏在硫酸存在下进行加压水解，经中和、洗涤、干燥。用120#汽油抽提，再经结晶、离心过滤、干燥即得成品。无论使用何种溶剂，在皂苷溶液的浓缩过程中均需要消耗大量的能耗来使溶剂挥发，造成现有的皂素生产工艺普遍存在能耗偏高的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能耗低的皂素提取方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该一种皂苷的提取方法，制备步骤包括：粉碎、溶出、絮凝和烘干；所述的溶出为将皂素植物原料粉碎利用溶剂溶出并固液分离得到皂苷溶出液；所述的絮凝为向皂苷溶出液中加入絮凝剂使皂苷沉淀，再经固液分离得到液相和沉淀物；所述的烘干为将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷；所述的溶剂为质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液，所述的絮凝剂为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比（7~13）：（2~5）的混合絮凝剂。
本发明的皂苷制备方法中摆脱了提取后普遍采用的浓缩的方式分离回收溶剂。本发明选用特定的絮凝剂，将皂苷絮凝后直接进行固液分离，在经过烘干后即可得到皂苷。过程中不在需要浓缩时的高能耗，将皂苷提取时的能耗降低了80%以上。本发明中经过溶剂和絮凝剂的配合使得皂苷的单次絮凝得率达到直接浓缩的80%以上，所选的絮凝剂不会影响后续的水解反应的进行，同时容易分离，经过处理后在水解后提取皂素的过程中不会对皂素引入杂质，而影响皂素的质量。
所述的粉碎为将皂素植物原料粉碎至100~500目的植物微粉。皂素植物原料粉碎的越细，皂苷的溶出效果越好。
所述的粉碎为将皂素植物原料和溶剂同时加入到湿粉碎机中湿粉碎。十分岁的过程也是皂苷的溶出过程，利用是粉碎机不产生粉尘，能耗更低，溶出效率也会提高。
所述的湿粉碎中皂素植物原料和溶剂的质量比为1:1~2。优选的物料比例下在湿粉碎机中运行更顺畅，粉碎颗粒更均匀。
所述的固液分离得到的液相直接返回溶出步骤中作为溶剂重复使用。固液分离得到的液相直接返回溶出步骤中作为溶剂重复使用，未絮凝的部分皂苷随着溶剂返回，始终留存在提取系统内，不会造成皂苷的损失，保证皂苷的总得率不会降低。
所述的混合絮凝剂在使用时先用水溶解为混合絮凝剂溶液。溶解混合絮凝剂时所用的水的量在与溶剂混合后需要保证混合后的体系内甲醇或乙醇的水溶液的质量浓度不低于68%。溶解时最好在常温下进行。溶解和絮凝的过程中切忌快速搅拌溶解或絮凝体系。絮凝剂的加入量为0.1g~15g每立方米的皂苷溶出液。具体的用量视絮凝情况来调节。因为皂素植物原料为自然生产的原料，其中含有的皂苷的量起伏较大，絮凝剂的用量无法提前确定。
一种皂素的提取方法，制备步骤包括：水解、提取和结晶，所述的水解为将权利要求1~6任一项所得的皂苷与酸液混合，加热至100℃~125℃保压、保温1.5h ~2.5h进行水解；然后固液分离得到水解物，水解物经洗涤后烘干。本发明中在得到皂苷后再继续制备皂素的过程与常规方式基本相同，不同的是所得的水解物需要洗涤脱离水解后产生可溶性杂质离子，以免污染皂素。
所述的皂苷与酸液的质量比1：2~4。
所述的洗涤为水解物用蒸馏水洗涤1~4次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.01~0.3。由于絮凝剂的加入量非常的小，引入的杂质也非常的低，而且，本发明选用的絮凝剂在水解后留存的杂质一部分在后续的皂素提取时无法溶解进入石油醚等溶剂，另一部分极易溶于水，可是在水解后利用少量的水洗涤水解物来消除这部分杂质。
与现有技术相比，本发明的一种皂苷及皂素的提取方法所具有的有益效果是：本发明的皂苷制备方法中摆脱了提取后普遍采用的浓缩的方式分离回收溶剂。本发明选用的溶剂的含水量，不但能够高效的溶出皂苷，而且能够利于絮凝剂的分散，加速皂苷与絮凝剂的络合絮凝，提高絮凝效果。本发明选用特定的絮凝剂，将皂苷絮凝后直接进行固液分离，在经过烘干后即可得到皂苷。过程中不在需要浓缩时的高能耗，将皂苷提取时的能耗降低了80%以上。本发明中经过溶剂和絮凝剂的配合使得皂苷的单次絮凝得率达到直接浓缩的80%以上，所选的絮凝剂不会影响后续的水解反应的进行，同时容易分离，经过处理后在水解后提取皂素的过程中不会对皂素引入杂质，而影响皂素的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）粉碎：将干黄姜和质量浓度75%的甲醇的水溶液按质量比为1:1.2同时加入至湿粉碎机中湿粉碎，粉碎为500目的黄姜粉浆。
2）溶出：将黄姜粉和质量浓度75%的甲醇的水溶液按质量比为1:9混合，在65℃加热溶出皂苷；固液分离得到黄姜粉渣和皂苷溶出液；
3）絮凝：向皂苷溶出液中加入混合絮凝剂溶液使皂苷沉淀，每立方米的皂苷溶出液加入6g混合絮凝剂（以干量计）；混合絮凝剂溶液为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比10：3.3混合后用水溶解所得，溶解过程中缓慢搅拌以加速溶解；
经离心机固液分离得到液相和沉淀物；固液分离得到的液相直接返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
4）烘干：将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷； 蒸发的溶剂蒸汽导入冷凝器冷凝回收后返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
5）水解：皂苷先用10wt%的稀硫酸溶解，皂苷与稀硫酸的质量比1：3，然后密闭加热至120℃、0.12MPa保压、保温2h进行水解；水解完成后离心机进行固液分离得到水解物；
6）洗涤、烘干：水解物用蒸馏水洗涤3次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.15；离心甩离水分后烘干水解物；
7）提取、结晶、烘干：所得水解物利用石油醚来提取皂素，提取液浓缩结晶，离心机进行固液分离得到的固体经烘干即得皂素；
本实施例中，每吨干黄姜在步骤4）中制得皂苷218.1kg；最后制得皂素33.4kg；所得皂素的熔程为197℃~204℃。
实施例2
1）粉碎：将干黄姜和质量浓度72%的乙醇的水溶液按质量比为1:1.4同时加入至湿粉碎机中湿粉碎，粉碎为300目的黄姜粉浆。
2）溶出：将黄姜粉和质量浓度72%的乙醇的水溶液按质量比为1:8混合，在68℃加热溶出皂苷；固液分离得到黄姜粉渣和皂苷溶出液；
3）絮凝：向皂苷溶出液中加入混合絮凝剂溶液使皂苷沉淀，每立方米的皂苷溶出液加入10g混合絮凝剂（以干量计）；混合絮凝剂溶液为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比12：3混合后用水溶解所得，溶解过程中缓慢搅拌以加速溶解；
经离心机固液分离得到液相和沉淀物；固液分离得到的液相直接返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
4）烘干：将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷； 蒸发的溶剂蒸汽导入冷凝器冷凝回收后返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
5）水解：皂苷先用10wt%的稀硫酸溶解，皂苷与稀硫酸的质量比1：2.5，然后密闭加热至120℃、0.12MPa保压、保温1.7h进行水解；水解完成后离心机进行固液分离得到水解物；
6）洗涤、烘干：水解物用蒸馏水洗涤2次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.3；离心甩离水分后烘干水解物；
7）提取、结晶、烘干：所得水解物利用石油醚来提取皂素，提取液浓缩结晶，离心机进行固液分离得到的固体经烘干即得皂素；
本实施例中，每吨干黄姜在步骤4）中制得皂苷211.7kg；，最后制得皂素32.6kg；所得皂素的熔程为197℃~204℃。
实施例3
1）粉碎：将干黄姜和质量浓度83%的甲醇的水溶液按质量比为1:1.1同时加入至湿粉碎机中湿粉碎，粉碎为300目的黄姜粉浆。
2）溶出：将黄姜粉和质量浓度83%的甲醇的水溶液按质量比为1:8混合，在65℃加热溶出皂苷；固液分离得到黄姜粉渣和皂苷溶出液；
3）絮凝：向皂苷溶出液中加入混合絮凝剂溶液使皂苷沉淀，每立方米的皂苷溶出液加入3g混合絮凝剂（以干量计）；混合絮凝剂溶液为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比9：4混合后用水溶解所得，溶解过程中缓慢搅拌以加速溶解；
经离心机固液分离得到液相和沉淀物；固液分离得到的液相直接返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
4）烘干：将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷； 蒸发的溶剂蒸汽导入冷凝器冷凝回收后返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
5）水解：皂苷先用10wt%的稀硫酸溶解，皂苷与稀硫酸的质量比1：3.5，然后密闭加热至110℃、0.11MPa保压、保温2.2h进行水解；水解完成后离心机进行固液分离得到水解物；
6）洗涤、烘干：水解物用蒸馏水洗涤4次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.1；离心甩离水分后烘干水解物；
7）提取、结晶、烘干：所得水解物利用石油醚来提取皂素，提取液浓缩结晶，离心机进行固液分离得到的固体经烘干即得皂素；
本实施例中，每吨干黄姜在步骤4）中制得皂苷 214.5kg；，最后制得皂素33.1kg；所得皂素的熔程为196℃~204℃。
实施例4
1）粉碎：将干黄姜和质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液按质量比为1:1~2同时加入至湿粉碎机中湿粉碎，粉碎为150目的黄姜粉浆。
2）溶出：将黄姜粉和质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液按质量比为1:6~12混合，在65~70℃加热溶出皂苷；固液分离得到黄姜粉渣和皂苷溶出液；
3）絮凝：向皂苷溶出液中加入混合絮凝剂溶液使皂苷沉淀，每立方米的皂苷溶出液加入0.1g~15g混合絮凝剂（以干量计）；混合絮凝剂溶液为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比（7~13）：（2~5）混合后用水溶解所得，溶解过程中缓慢搅拌以加速溶解；
经离心机固液分离得到液相和沉淀物；固液分离得到的液相直接返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
4）烘干：将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷； 蒸发的溶剂蒸汽导入冷凝器冷凝回收后返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
5）水解：皂苷先用10wt%的稀硫酸溶解，皂苷与稀硫酸的质量比1：2~4，然后密闭加热至100℃~125℃、0.1~0.13MPa保压、保温1.5h ~2.5h进行水解；水解完成后离心机进行固液分离得到水解物；
6）洗涤、烘干：水解物用蒸馏水洗涤1~4次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.01~0.3；离心甩离水分后烘干水解物；
7）提取、结晶、烘干：所得水解物利用石油醚来提取皂素，提取液浓缩结晶，离心机进行固液分离得到的固体经烘干即得皂素；
本实施例中，每吨干黄姜在步骤4）中制得皂苷 200kg；，最后制得皂素 30kg；所得皂素的熔程为197℃~204℃。
实施例5
1）粉碎：将干黄姜和质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液按质量比为1:1~2同时加入至湿粉碎机中湿粉碎，粉碎为100目的黄姜粉浆。
2）溶出：将黄姜粉和质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液按质量比为1:6~12混合，在65~70℃加热溶出皂苷；固液分离得到黄姜粉渣和皂苷溶出液；
3）絮凝：向皂苷溶出液中加入混合絮凝剂溶液使皂苷沉淀，每立方米的皂苷溶出液加入0.1g~15g混合絮凝剂（以干量计）；混合絮凝剂溶液为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比（7~13）：（2~5）混合后用水溶解所得，溶解过程中缓慢搅拌以加速溶解；
经离心机固液分离得到液相和沉淀物；固液分离得到的液相直接返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
4）烘干：将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷； 蒸发的溶剂蒸汽导入冷凝器冷凝回收后返回步骤2）溶出中作为溶剂重复使用；
5）水解：皂苷先用10wt%的稀硫酸溶解，皂苷与稀硫酸的质量比1：2~4，然后密闭加热至100℃~125℃、0.1~0.13MPa保压、保温1.5h ~2.5h进行水解；水解完成后离心机进行固液分离得到水解物；
6）洗涤、烘干：水解物用蒸馏水洗涤1~4次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.01~0.3；离心甩离水分后烘干水解物；
7）提取、结晶、烘干：所得水解物利用石油醚来提取皂素，提取液浓缩结晶，离心机进行固液分离得到的固体经烘干即得皂素；
本实施例中，每吨干黄姜在步骤4）中制得皂苷 200kg；，最后制得皂素 30kg；所得皂素的熔程为197℃~204℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种皂苷的提取方法，其特征在于，制备步骤包括：粉碎、溶出、絮凝和烘干；所述的溶出为将皂素植物原料粉碎利用溶剂溶出并固液分离得到皂苷溶出液；所述的絮凝为向皂苷溶出液中加入絮凝剂使皂苷沉淀，再经固液分离得到液相和沉淀物；所述的烘干为将沉淀物进行烘干蒸发剩余的溶剂得到皂苷；所述的溶剂为质量浓度68%~87%的甲醇或乙醇的水溶液，所述的絮凝剂为分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺和分子量1200万的阳离子聚丙烯酰胺按质量比（7~13）：（2~5）的混合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种皂苷的提取方法，其特征在于：所述的粉碎为将皂素植物原料粉碎至100~500目的植物微粉。
3.根据权利要求1所述的一种皂苷的提取方法，其特征在于：所述的粉碎为将皂素植物原料和溶剂同时加入到湿粉碎机中湿粉碎。
4.根据权利要求3所述的一种皂苷的提取方法，其特征在于：所述的湿粉碎中皂素植物原料和溶剂的质量比为1:1~2。
5.根据权利要求1所述的一种皂苷的提取方法，其特征在于：所述的固液分离得到的液相直接返回溶出步骤中作为溶剂重复使用。
6.根据权利要求1所述的一种皂苷的提取方法，其特征在于：所述的混合絮凝剂在使用时先用水溶解为混合絮凝剂溶液。
7.一种皂素的提取方法，其特征在于：制备步骤包括：水解、提取和结晶，所述的水解为将权利要求1~6任一项所得的皂苷与酸液混合，加热至100℃~125℃保压、保温1.5h ~2.5h进行水解；然后固液分离得到水解物，水解物经洗涤后烘干。
8.根据权利要求7所述的一种皂素的提取方法，其特征在于：所述的皂苷与酸液的质量比1：2~4。
9.根据权利要求7所述的一种皂素的提取方法，其特征在于：所述的洗涤为水解物用蒸馏水洗涤1~4次；每次洗涤时水解物与蒸馏水的质量比为1：0.01~0.3。
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