CN103319565A - 薯蓣皂素清洁高效生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薯蓣皂素清洁高效的生产工艺，包括下述步骤：提取总皂苷；水解；有机溶剂萃取：将水解产物用甲醇或乙醇的水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为20%～100%；醇溶液与石油醚的体积比为1:1～60；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～100倍；回流时间5～30分钟，收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～10次；结晶。本发明的技术核心在于萃取工艺的改进，能显著提高收率和产品纯度，缩短生产周期，提高生产效率。至于提取总皂苷、水解的工艺则采用现有技术或者做其他改进均可与本发明的技术相配套实施，不受限制。采用醇水和石油醚混合有机溶剂回流萃取薯蓣皂素，所需时间短，萃取率高；无废酸、废气排放。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取技术，具体涉及一种薯蓣皂素清洁高效的生产工艺。
背景技术
薯蓣皂素即薯蓣皂苷元，化学名为异螺环-5-烯-3β-醇，是生产甾体激素类药物的前体。传统工业生产工艺通常是从黄姜等薯蓣科植物中提取。提取过程是将薯蓣科植物的根茎，经粉碎、自然发酵（或者不发酵）、酸水解、水洗、过滤物烘干后用汽油或石油醚提取薯蓣皂素，浓缩提取液，结晶得皂素。
并且近年出现了许多改进工艺，例如在水解前先超声处理提高水解效率；并总体提高工艺效率和产品收率。
但总体来说，传统工艺技术含量低，在许多问题，如：
1、薯蓣植物中除含皂素外，还有40%以上淀粉、50%以上纤维素及其他成分，水解时需大量酸液才能将其水解完全；且水解后废液中有机物含量高，难处理，对环境造成重大污染。
2、汽油或石油醚提取皂素时，所需溶剂量大、所需时间长，且难提取完全；产品收率和纯度低，工艺效率低。
3、皂素提取后直接结晶品质较低，重结晶费时且降低收率。
发明内容
本发明旨在解决传统薯蓣皂素生产中生产周期长、收率低、产品纯度低、环境污染严重等技术问题。
本发明采用的技术方案为：一种从薯蓣科植物总皂苷的水解产物中提取皂素的方法，其特征在于：将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；收集石油醚为萃取液结晶得产品。
优选的，将水解产物用甲醇或乙醇的水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为20%～100%；醇溶液与石油醚的体积比为1:1～60；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～100倍；回流时间5～30分钟，收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～10次；合并几次所得萃取液浓缩近干，加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶，抽滤，烘干后得产品。
本发明的技术核心在于萃取工艺的改进，能显著提高收率和产品纯度，缩短生产周期，提高生产效率。至于提取总皂苷、水解的工艺则采用现有技术或者做其他改进均可与本发明的技术相配套实施，不受限制。
相应的，应用该核心工艺的皂素生产工艺：一种薯蓣皂素生产工艺，包括下述步骤：
提取总皂苷；水解；有机溶剂萃取；脱色；结晶；
其中有机溶剂萃取具体步骤为：将水解产物用甲醇或乙醇的水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为40%～80%；醇溶液与石油醚的体积比为1:20～45；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～50倍；回流时间10～20分钟，分层收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～4次。
相应的，一种薯蓣皂素生产工艺，包括下述步骤：
a)、原料前处理：黄姜切片、烘干、粉碎；
b)、提取总皂苷：将上述粉碎后的原料用甲醇水溶液进行回流提取，然后过滤后将滤液浓缩至干得黄姜总皂苷；所述浓缩至干就是无醇液滴出的状态；
c)、酸水解：将上述总皂苷加酸液进行酸水解，过滤得水解产物，酸液回收套用；
d)、有机溶剂萃取：将水解产物用甲醇或乙醇的水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为40%～80%；醇溶液与石油醚的体积比为1:20～45；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～50倍；回流时间10～20分钟，分层收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～4次；
e)、脱色：向上述石油醚萃取液中加入活性炭脱色；
f)、结晶：将上述脱色后石油醚萃取液浓缩近干，加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶，抽滤，烘干后得纯薯蓣皂素。
优选的，所述步骤a中黄姜粉碎到过30～60目筛，以便于提取有效成分；
优选的，所述步骤b中甲醇水溶液为工业甲醇与水混合的溶液，醇的体积含量为80～100%，所用溶液重量为原料量的3～50倍；
优选的，所述步骤b中回流提取为连续动态回流提取，提取时间为2～6小时；
优选的，所述步骤c中酸液为1.5～3.0mol/L的盐酸或硫酸，酸液体积用量为总皂苷重量的1～3倍，水解温度为85～120℃，水解时间为4～7小时；
所述步骤e中，活性炭用量为水解物重量的0.2～0.5倍，脱色时间30～60分钟。
优选的，所述步骤f中丙酮或者无水乙醇的重量为薯蓣皂素量的0.1～2倍。
本发明的薯蓣皂素清洁高效生产工艺的有益效果：
1.本发明采用醇水和石油醚混合有机溶剂回流萃取薯蓣皂素，所需时间短，产品产率高；
2.酸水解、总皂苷提取工艺不受限制，可以采用现有工艺与本发明的核心工艺配套；
3.整个生产工艺是在全密闭的环境中进行，生产过程使用的酸、有机溶剂均循环回收使用，无废酸、废气排放。
具体实施方式
为使本领域技术人员更清楚地了解本发明的技术特征和技术优势，特提供如下实施例，但本发明的技术不限于下述实施例而实施。
实施例一
黄姜根茎切片、晒干、粉碎过40目筛；称取黄姜粉末10kg。用体积分数80%甲醇水溶液100kg连续动态回流提取4小时。滤液浓缩至无醇液滴出后转移到水解罐，加入水解物3倍重量的2mol/L盐酸（质量体积比），于95℃下，水解4.5小时。过滤、过滤物用原料量1/10的洁净水水洗，烘干，用体积分数50%的工业甲醇的水溶液溶解水解物，然后加入石油醚回流萃取；甲醇溶液与石油醚体积比1:30，二者与水解物的重量比为40:1；每次回流10分钟，然后分层收集石油醚层为萃取液；再重新加入石油醚重复回流3次；合并4次的萃取液。萃取液加入水解物重量0.3倍的活性炭脱色30分钟。脱色后萃取液浓缩至膏状加入2kg无水乙醇，冷却结晶，抽滤，烘干得成品210g，经HPLC检测纯度98.2%，产品熔点198.6℃。单批生产从投料到得到产品21小时。
实施例二
称取过30目筛的黄姜粉末15kg，用体积分数90%甲醇120kg连续动态回流提取5小时。滤液浓缩至不流动膏状后加入到水解罐，加入水解物2倍量的1.5mol/L硫酸（质量体积比），于100℃下，水解4.5小时。过滤，水洗，过滤物用体积分数60%的乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；乙醇溶液与石油醚体积比1:40，二者与水解物的重量比为50:1；每次回流20分钟，然后分层收集石油醚层为萃取液；再重新加入石油醚重复回流2次；合并3次的萃取液。萃取液加入水解物重量0.2倍的活性炭脱色30分钟。脱色后萃取液浓缩至膏状加入3kg无水乙醇，冷却结晶，抽滤，烘干得成品308g，经HPLC检测纯度98.5%，产品熔点199.2℃。单批生产从投料到得到产品22小时。
实施例三
称取过40目筛的黄姜粉末250kg，用100%甲醇1500kg连续动态回流提取5小时。滤液浓缩至无醇液滴出后加入水解罐，加入水解物2倍量的2.5mol/L盐酸（质量体积比），于100℃下，水解4小时。压滤，滤物用体积分数80%的乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；乙醇溶液与石油醚体积比1:35，二者与水解物的重量比为50:1；每次回流20分钟，然后收集石油醚层为萃取液；再重新加入石油醚重复回流3次；合并4次的萃取液。萃取液加入水解物重量0.4倍的活性炭脱色60分钟。脱色后萃取液浓缩至近干后加入50kg无水乙醇，冷却结晶4小时，抽滤，烘干得成品5.5Kg，经HPLC检测纯度98.8%，产品熔点200.2℃。单批生产从投料到得到产品22小时。
对照例一
与实施例一同批次的黄姜根茎切片、晒干、粉碎过40目筛；称取黄姜粉末10kg。其它工艺条件与实施例一相同。
水解后的过滤物水洗、烘干后按滤渣：石油醚1:100的重量比加入石油醚，加热回流萃取，回流8小时。过滤，冷却石油醚结晶得皂素71g，经HPLC检测纯度98.3%。
对照例二
与实施例一同批次的黄姜根茎切片、晒干、粉碎过40目筛；称取黄姜粉末10kg。其它工艺条件与实施例一相同。
水解后的过滤，滤液过滤，水解液调PH值到7。加5倍液体量120#汽油连续逆流萃取8小时，萃取液浓缩至1/4体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素68g，经HPLC检测纯度97.5%。
可见，本发明的工艺提取效率高，产品产率、纯度较现有技术大幅度提高。
Claims (10)
1.一种从薯蓣科植物总皂苷的水解产物中提取皂素的方法，其特征在于：将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；收集石油醚为萃取液结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的从薯蓣科植物总皂苷的水解产物中提取皂素的方法，其特征在于：将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇溶液的体积浓度为20%～100%；醇溶液与石油醚的体积比为1:1～60；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～100倍；回流时间5～30分钟，收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～10次；合并几次所得萃取液浓缩近干，加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶，抽滤，烘干后得产品。
3.一种薯蓣皂素生产工艺，包括下述步骤：
提取总皂苷；水解；有机溶剂萃取；脱色；结晶；
其中有机溶剂萃取具体步骤为：将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为40%～80%；醇溶液与石油醚的体积比为1:20～45；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～50倍；回流时间10～20分钟，分层收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～4次。
4.一种薯蓣皂素生产工艺，包括下述步骤：
a)、原料前处理：黄姜切片、烘干、粉碎；
b)、提取总皂苷：将上述粉碎后的原料用甲醇水溶液进行回流提取，然后过滤后将滤液浓缩至干得黄姜总皂苷；
c)、酸水解：将上述总皂苷加酸液进行酸水解，过滤得水解产物，酸液回收套用；
d)、有机溶剂萃取：将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的体积浓度为40%～80%；醇溶液与石油醚的体积比为1:20～45；所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20～50倍；回流时间10～20分钟，分层收集石油醚为萃取液，回流萃取次数为1～4次；
e)、脱色：向上述石油醚萃取液中加入活性炭脱色；
f)、结晶：将上述脱色后石油醚萃取液浓缩近干，加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶，抽滤，烘干后得纯薯蓣皂素。
5.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤a中黄姜粉碎到过30～60目筛。
6.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤b中甲醇水溶液为工业甲醇与水的混合溶液，醇的体积含量为80～100%，所用溶液重量为原料量的3～50倍。
7.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤b中回流提取为连续动态回流提取，提取时间为2～6小时。
8.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤c中酸液为1.5～3.0mol/L的盐酸或硫酸，酸液体积用量为总皂苷重量的1～3倍，水解温度为85～120℃，水解时间为4～7小时。
9.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤e中，活性炭用量为水解物重量的0.2～0.5倍，脱色时间30～60分钟。
10.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺，其特征在于：所述步骤f中丙酮或者无水乙醇的重量为薯蓣皂素量的0.1～2倍。
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