CN102229612A - 从蚕沙中提取叶绿素铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：(1)原料选择；(2)将原料用有机溶剂的水溶液浸提；(3)过滤，浓缩，分离去除水层，得到叶绿素；(4)萃取；(5)置铜：取干燥的叶绿素，加入石油醚溶解，加CuCL2的乙醇溶液，回流；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用乙醇水溶液洗涤，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；(6)纯化。本发明可以充分利用廉价的蚕沙生产价格不菲的叶绿素铜产品，变废为宝，提取叶绿素时间相对短，叶绿素铜稳定且绿色彩鲜艳，可以广泛用作食品和日用品等的绿色着色剂。

Description

从蚕沙中提取叶绿素铜的方法
技术领域
本发明涉及一种采用超声波技术从蚕沙中提取叶绿素铜的制备方法。
背景技术
中国是世界蚕丝业的发源地。新中国成立以来，养蚕业得到迅速发展，蚕桑的种养量获得大幅度增加，主要分布在浙江、四川、河南、江苏、湖南、江西、云南、广东、广西、安徽、甘肃、湖北、山东、辽宁等省。
我国每年大约可产70多万吨蚕沙，有很多只是简单的作为肥料或者动物饲料来使用。提取之后的蚕沙仍可以作为肥料使用，而且得到了价格不菲的叶绿素产品，使蚕沙资源得到了充分利用，为天然色素产业提供了广泛的原料来源，也为蚕区经济发展指明了一条可行的发展道路。
蚕沙即蚕的粪便，蚕食桑叶后只消耗了桑叶中的部分蛋白质、糖类和脂肪类物质，而其他成分随粪便排泄到体外，并使叶绿素得到进一步富集，风干的蚕沙中叶绿素的含量比树叶高出6-7倍，但是天然叶绿素是一种油溶性绿色素，但由于对光和热不稳定，实际应用价值不大。而以其作为前体，以Cu2+、Zn2+等金属离子取代其中心金属原子镁，生成稳定且绿色彩鲜艳的化合物，广泛用作食品和日用品等的绿色着色剂，尤以铜代叶绿素衍生物为佳。
发明内容
本发明的目的在于可以现有技术提取叶绿素时间长，提取率低，且叶绿素不稳定等的不足，采用超声波快速高效的提取叶绿素，并将其铜代，制备了稳定的叶绿素铜。
本发明的技术方案概述如下：
一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的春蚕沙或夏蚕沙为原料；
(2)按3-15g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为60％-95％的有机溶剂的水溶液中，在30-80℃下浸提2-12小时，浸提2-3次，所述有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在40-70℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取3-5次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入50ml-200ml石油醚溶解，加20-60mlCuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在40-70℃下搅拌回流0.5h-3h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用30ml-80ml体积浓度为30％-70％的乙醇水溶液洗涤2-3次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用40ml-80ml、体积浓度为75％-95％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置0.5-2d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素铜精品。
本发明可以充分利用廉价的蚕沙生产价格不菲的叶绿素铜产品，变废为宝，为天然色素产业提供了广泛的原料来源，也为蚕区经济发展指明了一条可行的发展道路。本发明的提取叶绿素时间相对短，提取率高，叶绿素铜稳定且绿色彩鲜艳，可以广泛用作食品和日用品等的绿色着色剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的春蚕沙为原料；
(2)按10g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为75％的乙醇水溶液中，在50-55℃下浸提6小时，浸提3次；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在60℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取4次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入100ml石油醚溶解，加40ml CuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在50℃下搅拌回流2h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用50ml体积浓度为50％的乙醇水溶液洗涤3次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用60ml、体积浓度为85％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置1d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到纯度为15.9％的叶绿素铜精品。
实施例2
一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的夏蚕沙为原料；
(2)按3g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为95％的乙醇水溶液中，在30-35℃下浸提12小时，浸提2次；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在70℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取3次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入50ml石油醚溶解，加20ml CuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在70℃下搅拌回流0.5h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用80ml体积浓度为30％的乙醇水溶液洗涤2次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用80ml、体积浓度为75％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置1.5d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到纯度为20.5％的叶绿素铜精品。
实施例3
一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的春蚕沙为原料；
(2)按15g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为60％的丙酮水溶液中，在75-80℃下浸提2小时，浸提3次；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在40℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取5次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入200ml石油醚溶解，加60ml CuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在40℃下搅拌回流3h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用60ml体积浓度为60％的乙醇水溶液洗涤3次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用50ml、体积浓度为95％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置0.5d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到纯度24.3％的叶绿素铜精品。
实施例4
一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的夏蚕沙为原料；
(2)按5g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为85％的甲醇水溶液中，在40-45℃下浸提6小时，浸提2次；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在50℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取4次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入150ml石油醚溶解，加50ml CuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在55℃下搅拌回流2h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用30ml体积浓度为70％的乙醇水溶液洗涤3次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用40ml、体积浓度为85％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置1d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到纯度为21.6％叶绿素铜精品。

Claims (1)

1.一种从蚕沙中提取叶绿素铜的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的春蚕沙或夏蚕沙为原料；
(2)按3-15g∶1ml的料液比将原料浸于体积浓度为60％-95％的有机溶剂的水溶液中，在30-80℃下浸提2-12小时，浸提2-3次，所述有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇；
(3)将浸提液过滤，将滤液置于浓缩装置中，在40-70℃浓缩回收有机溶剂，将除去有机溶剂的液体转移到分离装置，分离去除水层，得到叶绿素；
(4)萃取：得到的叶绿素用6#溶剂油进行萃取3-5次，分离去除含有杂质的6#溶剂油，将得到的叶绿素进行干燥；
(5)置铜：称取干燥的叶绿素10g置于反应器中，加入50ml-200ml石油醚溶解，加20-60mlCuCL2的乙醇溶液，所述CuCL2的乙醇溶液是按5gCuCL2溶解于100ml乙醇的比例制成，在40-70℃下搅拌回流0.5h-3h；将反应物置于分离器中，用蒸馏水洗除过量的CuCl2，用30ml-80ml体积浓度为30％-70％的乙醇水溶液洗涤2-3次去除在石油醚层剩余的微量的CuCl2，旋转蒸发回收石油醚后，即得叶绿素铜粗产品；
(6)纯化：用40ml-80ml、体积浓度为75％-95％丙酮溶解叶绿素铜，在0-4℃下放置0.5-2d，过滤去除滤饼，滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素铜精品。
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