CN103012522B - 一种落新妇苷的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种落新妇苷的提纯工艺，它是一种以黄杞叶为原料，以80%～100%乙醇进行浸渍提取，脱色，浓缩，加水析出再过滤收结晶，结晶在水中络合反应然后澄清，盐析出沉淀，沉淀用有机溶剂提取出杂质，再解析沉淀，得到落新妇苷纯品。采用本发明方法从黄杞叶中提取落新妇苷，收率在65%以上，纯度在95%以上。本方法不需要通过各种柱层析处理，简化生产工艺，缩短生产周期，产品纯度高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从中药材黄杞叶（Engelhardtia roxburghiana Wall)中提取纯化落新妇苷的方法。
背景技术
落新妇苷（astilbin）3,3,4’，5,7 - pentahydroxyflavanone 3- ( 6 - deoxy - (L-mannopyranside))是一种二氢黄酮醇类化合物，1950年由Kozo Hayashi和Kazahiko Ouchi 首次从植物落新妇中提取得到。落新妇苷的结构式如下：
文献报道，落新妇苷具有杀虫，抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，镇痛，抗水肿等活性。落新妇苷还能显著改善免疫性肝损伤，通过抑制活化T淋巴细胞的功能来抑制迟发型超敏反应。
黄杞叶为胡桃科植物黄杞的干燥叶，分布于广东，广西，云南等省，资源相当丰富。具有清热止痛功效，用于治疗感冒发热，疝气腹痛，民间常作茶饮，可预防高血压，并有降血脂的作用。黄杞叶中含有丰富的落新妇苷，而黄杞叶在当地长期仅作茶饮，资源浪费严重，而目前落新妇苷主要从土茯苓中提取，土茯苓由于品种、产地、产收季节的不同，其中落新妇苷含量差异较大，土茯苓资源本身再生能力弱，大规模提取，容易造成资源枯竭。因此以黄杞叶作为提取落新妇苷的原料，具有资源丰富，资源再生能力强，适合工业化提取等优点。2006年1月25日公布的申请号为200510040944.2的发明专利，提供了一种从黄杞叶中提取落新妇苷的方法，使用了大孔吸附树脂或聚酰胺柱，提取得率在50%以上，落新妇苷含量在95%以上。但是存在的问题包括：收率低，造成资源浪费；纯度低，不能满足某些特殊需要，如不能作为定性、定量的对照品等。采用各种柱层析处理的缺点：操作复杂，需要大量的洗脱液，并且有大量的废液排放。所以，迫切需要研究出进一步提高收率和纯度、更环保的方法。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术中从黄杞叶中提取落新妇苷收率低，产品纯度低、且柱层析处理操作复杂、消耗大量洗脱液、以及大量废液排放等不足，提供一种从黄杞叶提取纯化落新妇苷的新方法，进一步提高收率（达到65%以上）和产品纯度（达到95%以上），并且操作简单、溶剂用量减少、废液排放减少。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种落新妇苷的提纯工艺，该方法包括以下步骤：
（1） 将黄杞叶药材粉碎后经过80%～100%、重量为所用药材重量的5～10倍的乙醇在40～70℃下进行浸渍提取4～6小时，得到提取液；
（2） 将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏；
（3） 将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的2～8倍，搅拌溶解，静置16～30小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4） 将步骤（3）粉碎后的沉淀加入有机溶剂浸渍，干燥得到黄杞总黄酮；
（5） 将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量2-5倍的水，加硼元素的含氧酸或盐溶解，进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加盐进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6） 将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量3～6倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品。
落新妇苷具有邻二酚羟基,黄杞苷等杂质不具有邻二酚羟基结构。邻二酚羟基可以与硼化合物络合,反应物易溶于水。因此采用落新妇苷在水中与硼化合物络合成水溶性化合物,pH值调成中性后，加盐进行盐析，落新妇苷络合物析出,落新妇苷络合物难溶解于丙酮,而其它杂质易溶于丙酮,借此与落新妇苷分离,达到提纯的目的。
作为优选：
步骤（1）中浸渍1～3次。
步骤（2）浸膏体积是所用药材重量的0.4～1倍。
步骤（4）中的有机溶剂为乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或乙醚。
步骤（5）中盐为氯化钠，氯化钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：发明人通过此工艺生产的落新妇苷含量高，提取得率可达65%以上，纯度可达95%以上，采用化学络合法进行纯化处理，不需要通过各种柱层析处理，简化生产工艺，缩短生产周期，产品纯度高，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例落新妇苷的提纯工艺，包括以下步骤：
（1）将20kg黄杞叶药材粉碎后经过95%、重量为所用药材重量的10倍的乙醇在40℃下进行浸渍提取5小时，得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏，浸膏体积是所用药材重量的0.6倍；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的2倍，搅拌溶解，静置16小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入二氯甲烷浸渍，干燥得到黄杞总黄酮541克；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量3倍的水，加硼砂进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加氯化钠进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加盐酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量6倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品，落新妇苷提取得率大于65%，落新妇苷含量96.4%。
实施例2
本实施例落新妇苷的提纯工艺，包括以下步骤：
（1）将20kg黄杞叶药材粉碎后经过第一次80%、重量为所用药材重量的8倍的乙醇，60℃浸渍提取6小时, 第二次90%、重量为所用药材重量的5倍的乙醇，70℃浸渍提取4小时,第三次95%、重量为所用药材重量的6倍的乙醇，50℃浸渍提取4小时,得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏，浸膏体积是所用药材重量的1倍；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的4倍，搅拌溶解，静置24小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入乙酸乙酯浸渍，干燥得到黄杞总黄酮538克；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量5倍的水，加硼酸进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加氯化钾进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加盐酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量4倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品，落新妇苷提取得率大于65%，落新妇苷含量97.1%。
实施例3
本实施例落新妇苷的提纯工艺，包括以下步骤：
（1）将20kg黄杞叶药材粉碎后经过100%、重量为所用药材重量的6倍的乙醇在60℃下进行浸渍提取5小时，得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏，浸膏体积是所用药材重量的0.4倍；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的8倍，搅拌溶解，静置30小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入三氯甲烷浸渍，干燥得到黄杞总黄酮550克；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量2倍的水，加硼酸进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加氯化钾进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加盐酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量3倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品，落新妇苷提取得率大于65%，落新妇苷含量96.0%。
实施例4
本实施例落新妇苷的提纯工艺，包括以下步骤：
（1）将20kg黄杞叶药材粉碎后经过第一次85%、重量为所用药材重量的6倍的乙醇，50℃浸渍提取6小时, 第二次95%、重量为所用药材重量的5倍的乙醇，70℃浸渍提取4小时,得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏，浸膏体积是所用药材重量的0.8倍；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的2倍，搅拌溶解，静置16小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入乙醚浸渍，干燥得到黄杞总黄酮544克；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量4倍的水，加硼酸进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加氯化钠进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加盐酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量4倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品，落新妇苷提取得率大于65%，落新妇苷含量95.5%。
实施例5
本实施例落新妇苷的提纯工艺，包括以下步骤：
（1）将20kg黄杞叶药材粉碎后经过第三次90%、重量为所用药材重量的7倍的乙醇，60℃浸渍提取5小时,得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏，浸膏体积是所用药材重量的1倍；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的2倍，搅拌溶解，静置24小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入二氯甲烷浸渍，干燥得到黄杞总黄酮560克；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量5倍的水，加硼砂进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加氯化钠进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加盐酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性碳脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量3倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品，落新妇苷提取得率大于65%，落新妇苷含量96.8%。
Claims (5)
1.一种落新妇苷的提纯工艺，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将黄杞叶药材粉碎后经过80%～100%、重量为所用药材重量的5～10倍的乙醇在40～70℃下进行浸渍提取4～6小时，得到提取液；
（2）将步骤（1）得到的提取液真空浓缩成浸膏；
（3）将步骤（2）中的浸膏加水，加水量为浸膏重量的2～8倍，搅拌溶解，静置16～30小时，沉淀，过滤，取沉淀，水洗，干燥，粉碎；
（4）将步骤（3）粉碎后的沉淀加入有机溶剂浸渍，干燥得到黄杞总黄酮；
（5）将步骤（4）得到的黄杞总黄酮加入重量2-5倍的水，加硼砂或硼酸溶解，进行络合反应，反应结束后调pH值至中性，加盐进行盐析,取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀；
（6）将步骤（5）收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加酸酸化，得到白色沉淀，过滤，取沉淀，水洗，加活性炭脱色，过滤，浓缩，浓缩液加入重量3～6倍的水，析晶，过滤，取沉淀，干燥，即得到落新妇苷产品。
2.根据权利要求1所述落新妇苷的提纯工艺，其特征在于：步骤（1）中浸渍1～3次。
3. 根据权利要求1所述落新妇苷的提纯工艺，其特征在于：步骤（2）浸膏体积是所用药材重量的0.4～1倍。
4.根据权利要求1所述落新妇苷的提纯工艺，其特征在于：步骤（4）中的有机溶剂为乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或乙醚。
5. 根据权利要求1所述落新妇苷的提纯工艺，其特征在于：步骤（5）中盐为氯化钠，氯化钾。
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