CN101766680B - 甘草综合提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为甘草综合提取方法，涉及草类药物的加工提取领域，现有技术从甘草中提取甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮都是单一成分提取，其它成分均视为杂质在加工过程中随着废水废渣流失，现有的方法使有用资源大量流失，不仅污染了环境，还提高了产品成本，本发明公开了从甘草中分别提取所述的三种产品，即在柠檬酸的酸性水溶液中提取甘草多糖，在剩下的草渣中加入氨水，在弱碱性水溶液中继续提取粗甘草酸，然后再在该草渣中加入氢氧化钠，在碱性溶液中提取甘草黄酮，本发明具有节约资源，方法简化、生产成本低，能进一步利用废弃物的有益效果。

Description

甘草综合提取方法
技术领域
本发明涉及草药类植物的加工提取方法领域。
背景技术
甘草是一种豆科草本植物，春秋两季采挖，味甘，性平，无毒，具有补脾益气，润肺止咳，清热解毒的功效，在中国入药、食用有千年历史。甘草中的主要成分为甘草酸、甘草多糖、甘草黄酮等三帖类化合物。目前商业应用有甘草酸、甘草多糖、甘草黄酮，其中量最大的是甘草酸。它们的用途如下：
甘草酸：具有消炎、解毒功效，是生产甘草酸盐、干草次酸的原料，广泛用于制药、功能性甜味剂等。
甘草多糖：具有提高人体免疫力的功能，主要用于食品行业，如酱油、糖果、功能性食品等。
甘草黄酮：具有抗氧化、抗肿瘤功能，主要用于制药、化妆品、油脂、方便面等。
目前国内从甘草中提取这些化合物的状况为：甘草加工的初级产品有甘草浸膏和粗甘草酸，用于生产粗甘草酸耗用的甘草年总量约为一万二千吨，甘草浸膏耗用量约为八百吨。
甘草加工成粗甘草酸的过程中，甘草多糖、甘草黄酮成分随着加工过程中的废水而流失，即使再从废水中提取，成本高、易残留有害物质，现处于研发阶段。
甘草加工成甘草浸膏的草渣，有厂家用此生产甘草黄酮，用乙醇提取，因方法落后，乙醇消耗量大，成本高，品质差，在市场中难以推广，处于停顿状态。
发明内容
本发明甘草综合提取方法的目的为充分考虑到国内目前的状况，及食品卫生要求的基础上，采用综合加工方法，分别提取出粗甘草酸、甘草多糖和甘草黄酮，使原料得到充分利用，以使降低成本，获得最大的边际效益，并且无污染，符合环保要求。
实现上述发明目的的技术方案如下：
甘草综合提取方法，在粉碎的甘草中加入柠檬酸8-12％重量份，在所述的酸性水溶液中提取甘草多糖，在提取了甘草多糖的草渣中加入氨水，PH调至7.0-8.0，在所述的弱碱性水溶液中提取粗甘草酸，在提取了粗甘草酸的草渣中加入氢氧化钠，PH调至11-12，在所述的碱性水溶液中提取甘草黄酮。
在酸性溶液中提取甘草多糖的方法如下：
(1)热浸提取：在800升水中，加柠檬酸8-12Kg，搅拌溶解，再加入粉碎的甘草100Kg，加热至80-90℃，保温两小时后，抽出提取液，甘草草渣留下备用；
(2)中和：在抽出的提取液中，加入氢氧化钠溶液调PH5-6，静置沉降后，提取上清液；
(3)浓缩：将上清液真空浓缩至16bel(波美度)；
(4)喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥，即得甘草多糖。
在弱碱性水溶液中提取粗甘草酸的方法如下：
(1)浸泡：将提取多糖后的甘草草渣加600升水，加氨水，调PH7-8，常温浸泡两小时，每十五分钟搅拌一次，抽出提取液，提取两次，将两次提取液合并，甘草草渣留下备用；
(2)酸析：在提取液中加入硫酸，使PH2-3，搅匀静置，进行沉降离心分离，收集沉淀，水洗，60℃干燥，即得粗甘草酸。
在碱性水溶液中提取甘草黄酮的方法如下：
(1)浸泡：将提取粗甘草酸后的草渣加600升水，加NaOH溶液调PH11-12，常温浸泡两小时，每十五分钟搅拌一次，放出提取液；
(2)酸析：在提取液中，加入盐酸溶液调PH至3-4，加入硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干；
(3)萃取：用水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，真空干燥，即得甘草黄酮。
上述技术方案是采用的水为溶剂，利用甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮在不同的酸碱度中的溶解特性进行分别提取，先在酸性溶液中提取甘草多糖，再在弱碱性溶液中提取粗甘草酸，最后在碱性溶液中提取甘草黄酮，PH值从低到高梯度提取。
检验结果
将制备得到的甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮进行了测定。
甘草多糖
性状：外观呈棕黄色粉末，味甜、溶于水、不溶于乙醇、易吸潮结块。
成分分析
总糖含量               16.9％
甘草酸含量             1.8％(HPLC)
水分                    5.2％
灰分                    13.4％
水不溶物                5.2％
PH                      5.62
重金属                  ＜20ppm
砷                      ＜2ppm
2、甘草酸粉
性状：外观呈棕褐色粉末，味甜、不溶于水、溶于乙醇。
成分分析
甘草酸含量                30.2％(HPLV)
干燥失重                  5.3％
灰分                      0.8％
PH                        2.86
3、甘草黄酮
性状：外观呈棕红色粉末，无味、不溶于水、溶于乙醇、乙醇乙酯。
成分分析
总黄酮含量                  45％(UV法)
二氯甲烷提取物              90％
熔点                        70-90℃
干燥失重                    3.6％
重金属                      ＜20ppm
砷                          ＜2ppm
本发明具有以下有益效果：
1.对甘草进行了综合利用，符合节约资源的原则，达到了投入少、产出多的目的。
2.方法简化，只需投料出料一个过程，就可依次提取甘草多糖、粗甘草酸、甘草黄酮，减少了设备，降低建设费用。
3.提高了生产效率，降低了劳动量，生产成本低。
4.对废弃物进一步利用，粗甘草酸生产过程中的废酸性水，加入氢氧化钾中和后，生成含有硫酸铵和硫酸钾的溶液，可作为化肥，给农田施肥；甘草黄酮生产过程中的废酸性水加入石灰中和后，生成氯化钙可作为化工原料进一步加以利用，通过以上操作不仅不产生污染保护了环境，而且作为副产品还可增加收入。
附图说明
图1为本发明甘草综合提取方法流程图
具体实施方式
实施例1
一、甘草多糖的提取：
1、热浸提取：将水800升打入提取罐中，加柠檬酸8Kg，搅拌溶解，再加入粉碎的甘草100Kg，加热至80℃，保温2小时后放出提取液，甘草草渣留下备用；
2、中和：将放出的提取液打入沉降罐中，加入浓度为20％NaOH溶液调PH5，静置沉降2小时，抽取上清液；
3、浓缩：将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度)；
4、喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥，即得甘草多糖19.2kg。
二、粗甘草酸的提取：
1、浸泡：将提取多糖后的甘草草渣加水600升，加氨水，调PH至7，常温浸泡2小时，期间每15分钟搅动一次，抽出提取液，提取两次，将两次提取液合并，甘草草渣留下备用；
2、酸析：将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸，使PH至2，搅匀静置1小时，打入沉降离心机中分离，收集沉淀，水洗，60℃干燥，即得粗甘草酸9.3kg；
三、甘草黄酮的提取：
1、浸泡：将提取粗甘草酸后的草渣加600升水，加浓度为20％NaOH溶液调PH至12，常温浸泡2小时，每15分钟搅拌一次，放出提取液；
2、酸析：将提取液打入酸化罐，加盐酸溶液调PH至3，加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干；
3、萃取：用水饱和的食用级乙酸乙酯100升，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩，真空干燥，即得甘草黄酮3.2kg。
实施例2
一、甘草多糖的提取：
1、热浸提取：将水800升打入提取罐中，加柠檬酸10Kg，搅拌溶解，再加入粉碎的甘草100Kg，加热至85℃，保温2小时后放出提取液，甘草草渣留下备用；
2、中和：将放出的提取液打入沉降罐中，加入浓度为20％NaOH溶液调PH5.6，静置沉降2小时，抽取上清液；
3、浓缩：将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度)；
4、喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥，即得甘草多糖19.2kg。
二、粗甘草酸的提取：
1、浸泡：将提取多糖后的甘草草渣加水600升，加氨水，调PH7.4，常温浸泡2小时，期间每15分钟搅动一次，抽出提取液，提取两次，将两次提取液合并，甘草草渣留下备用；
2、酸析：将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸，使PH至2.6，搅匀静置1小时，打入沉降离心机中分离，收集沉淀，水洗，60℃干燥，即得粗甘草酸9.3kg；
三、甘草黄酮的提取：
1、浸泡：将提取粗甘草酸后的草渣加600升水，加浓度为20％NaOH溶液调PH至11.5，常温浸泡2小时，每15分钟搅拌一次，放出提取液；
2、酸析：将提取液打入酸化罐，加盐酸溶液调PH至3.4，加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干；
3、萃取：用水饱和的食用级乙酸乙酯100升，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩，真空干燥，即得甘草黄酮3.2kg。
实施例3
一、甘草多糖的提取：
1、热浸提取：将水800升打入提取罐中，加柠檬酸12Kg，拌搅溶解，再加入粉碎的甘草100Kg，加热至90℃，保温2小时后放出提取液，甘草草渣留下备用；
2、中和：将抽出的提取液打入沉降罐中，加入浓度为20％NaOH溶液调PH至6，静置沉降2小时，抽取上清液；
3、浓缩：将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度)；
4、喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥，即得甘草多糖22kg。
二、粗甘草酸的提取：
1、浸泡：将提取多糖后的甘草草渣加水600升，加氨水，调PH至8，常温浸泡2小时，期间每15分钟搅动一次，抽出提取液，提取两次，将两次提取液合并，甘草草渣留下备用；
2、酸析：将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸，使PH至3，搅匀静置1小时，打入沉降离心机中分离，收集沉淀，水洗，60℃干燥，即得粗甘草酸8.9kg；
三、甘草黄酮的提取：
1、浸泡：将提取粗甘草酸后的草渣加600升水，加浓度为20％NaOH溶液调PH11，常温浸泡1小时，每15分钟搅拌一次，放出提取液；
2、酸析：将提取液打入酸化罐，加盐酸溶液调PH至4，加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干；
3、萃取：用水饱和的食用级乙酸乙酯100升，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩，真空干燥，即得甘草黄酮3.4kg。

Claims (1)

1. 甘草综合提取方法，其特征为在粉碎的甘草中加入柠檬酸8-12％重量份，在所述的酸性水溶液中提取甘草多糖，在提取了甘草多糖的草渣中加入氨水，PH调至7.0-8.0，在所述的弱碱性水溶液中提取粗甘草酸，在提取了粗甘草酸的草渣中加入氢氧化钠，PH调至11-12，在所述的碱性水溶液中提取甘草黄酮；
所述在酸性溶液中提取甘草多糖的方法如下：
(1)热浸提取：在800升水中，加柠檬酸8-12Kg，搅拌溶解，再加入粉碎的甘草100Kg，加热至80-90℃，保温两小时后，抽出提取液，甘草草渣留下备用；
(2)中和：在抽出的提取液中，加入氢氧化钠溶液调PH至5-6，静置沉降后，提取上清液；
(3)浓缩：将上清液真空浓缩至16波美度；
(4)喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥，即得甘草多糖；
所述在弱碱性水溶液中提取粗甘草酸的方法如下：
(1)浸泡：将提取多糖后的甘草草渣加600升水，加氨水，调PH至7-8，常温浸泡两小时，期间每15分钟搅动一次，抽出提取液，提取两次，将两次提取液合并，甘草草渣留下备用；
(2)酸析：在提取液中加入硫酸，使PH至2-3，搅匀静置1小时，进行沉降离心分离，收集沉淀，水洗，60℃干燥，即得粗甘草酸；
所述在碱性水溶液中提取甘草黄酮的方法如下：
(1)浸泡：将提取粗甘草酸后的草渣加600升水，加NaOH溶液调PH至11-12，常温浸泡两小时，抽出提取液；
(2)酸析：在提取液中，加入盐酸溶液调PH至3-4，加入硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干；
(3)萃取：用水饱和的食用级乙酸乙酯100升，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，真空干燥，即得甘草黄酮。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102511716A (zh) * 2011-12-29 2012-06-27 天津大学 一种甘草多糖颗粒剂及其制备方法
CN102633895B (zh) * 2012-04-19 2014-02-12 南京中医药大学 一种综合利用甘草的提取制备方法
CN103073655B (zh) * 2013-02-06 2016-08-03 乌鲁木齐英赛特生物科技有限公司 一种甘草多糖的提取方法及应用
CN103285074B (zh) * 2013-06-06 2014-01-01 北京理工大学 一种分离甘草总三萜、甘草总黄酮和甘草总多糖的方法
CN103330738B (zh) * 2013-06-30 2015-06-03 北京理工大学 一种同步分离甘草有效成分的方法
CN103463178B (zh) * 2013-08-23 2016-03-30 中国农业大学 一种分步制备甘草抗氧化物、甘草酸、甘草多糖的方法
CN103588892B (zh) * 2013-11-20 2016-05-25 中国农业科学院农产品加工研究所 一种小麦麸皮活性多糖的溶剂提取方法
CN104861015A (zh) * 2015-01-16 2015-08-26 李玉山 一种甘草中有效成分的协同清洁化提取方法
CN110511294A (zh) * 2019-09-18 2019-11-29 中国科学院新疆理化技术研究所 一种甘草多糖的制备方法及其应用
CN110521861A (zh) * 2019-09-23 2019-12-03 李仁� 一种甘草粗多糖作为饲料添加剂提取制备和使用方法
CN112723636B (zh) * 2020-12-16 2022-11-22 洛阳蓝斯利科技有限公司 一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法
CN112716999B (zh) * 2021-02-05 2022-04-26 中国药科大学 一种肉桂提取物的制备方法及其肉桂提取物和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1359905A (zh) * 2001-12-15 2002-07-24 宁夏大学 从甘草中系统分离、提取甘草黄酮、甘草酸、甘草多糖生产方法
CN1803789A (zh) * 2006-01-20 2006-07-19 华中科技大学 一种提取分离甘草酸、甘草黄酮和甘草多糖的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1359905A (zh) * 2001-12-15 2002-07-24 宁夏大学 从甘草中系统分离、提取甘草黄酮、甘草酸、甘草多糖生产方法
CN1803789A (zh) * 2006-01-20 2006-07-19 华中科技大学 一种提取分离甘草酸、甘草黄酮和甘草多糖的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李红等.甘草渣中黄酮和多糖的提取及含量测定.《中国食品添加剂》.2006,(第6期),第193-196页，第107页. *

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