CN101766680A - 甘草综合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为甘草综合提取方法,涉及草类药物的加工提取领域,现有技术从甘草中提取甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮都是单一成分提取,其它成分均视为杂质在加工过程中随着废水废渣流失,现有的方法使有用资源大量流失,不仅污染了环境,还提高了产品成本,本发明公开了从甘草中分别提取所述的三种产品,即在柠檬酸的酸性水溶液中提取甘草多糖,在剩下的草渣中加入氨水,在弱碱性水溶液中继续提取粗甘草酸,然后再在该草渣中加入氢氧化钠,在碱性溶液中提取甘草黄酮,本发明具有节约资源,方法简化、生产成本低,能进一步利用废弃物的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及草药类植物的加工提取方法领域。
背景技术
甘草是一种豆科草本植物,春秋两季采挖,味甘,性平,无毒,具有补脾益气,润肺止咳,清热解毒的功效,在中国入药、食用有千年历史。甘草中的主要成分为甘草酸、甘草多糖、甘草黄酮等三帖类化合物。目前商业应用有甘草酸、甘草多糖、甘草黄酮,其中量最大的是甘草酸。它们的用途如下:
甘草酸:具有消炎、解毒功效,是生产甘草酸盐、干草次酸的原料,广泛用于制药、功能性甜味剂等。
甘草多糖:具有提高人体免疫力的功能,主要用于食品行业,如酱油、糖果、功能性食品等。
甘草黄酮:具有抗氧化、抗肿瘤功能,主要用于制药、化妆品、油脂、方便面等。
目前国内从甘草中提取这些化合物的状况为:甘草加工的初级产品有甘草浸膏和粗甘草酸,用于生产粗甘草酸耗用的甘草年总量约为一万二千吨,甘草浸膏耗用量约为八百吨。
甘草加工成粗甘草酸的过程中,甘草多糖、甘草黄酮成分随着加工过程中的废水而流失,即使再从废水中提取,成本高、易残留有害物质,现处于研发阶段。
甘草加工成甘草浸膏的草渣,有厂家用此生产甘草黄酮,用乙醇提取,因方法落后,乙醇消耗量大,成本高,品质差,在市场中难以推广,处于停顿状态。
发明内容
本发明甘草综合提取方法的目的为充分考虑到国内目前的状况,及食品卫生要求的基础上,采用综合加工方法,分别提取出粗甘草酸、甘草多糖和甘草黄酮,使原料得到充分利用,以使降低成本,获得最大的边际效益,并且无污染,符合环保要求。
实现上述发明目的的技术方案如下:
甘草综合提取方法,在粉碎的甘草中加入柠檬酸8-12%重量份,在所述的酸性水溶液中提取甘草多糖,在提取了甘草多糖的草渣中加入氨水,PH调至7.0-8.0,在所述的弱碱性水溶液中提取粗甘草酸,在提取了粗甘草酸的草渣中加入氢氧化钠,PH调至11-12,在所述的碱性水溶液中提取甘草黄酮。
在酸性溶液中提取甘草多糖的方法如下:
(1)热浸提取:在800升水中,加柠檬酸8-12Kg,搅拌溶解,再加入粉碎的甘草100Kg,加热至80-90℃,保温两小时后,抽出提取液,甘草草渣留下备用;
(2)中和:在抽出的提取液中,加入氢氧化钠溶液调PH5-6,静置沉降后,提取上清液;
(3)浓缩:将上清液真空浓缩至16bel(波美度);
(4)喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥,即得甘草多糖。
在弱碱性水溶液中提取粗甘草酸的方法如下:
(1)浸泡:将提取多糖后的甘草草渣加600升水,加氨水,调PH7-8,常温浸泡两小时,每十五分钟搅拌一次,抽出提取液,提取两次,将两次提取液合并,甘草草渣留下备用;
(2)酸析:在提取液中加入硫酸,使PH2-3,搅匀静置,进行沉降离心分离,收集沉淀,水洗,60℃干燥,即得粗甘草酸。
在碱性水溶液中提取甘草黄酮的方法如下:
(1)浸泡:将提取粗甘草酸后的草渣加600升水,加NaOH溶液调PH11-12,常温浸泡两小时,每十五分钟搅拌一次,放出提取液;
(2)酸析:在提取液中,加入盐酸溶液调PH至3-4,加入硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干;
(3)萃取:用水饱和的食用级乙酸乙酯,渗漏提取,然后回收乙酸乙酯,将提取物浓缩,真空干燥,即得甘草黄酮。
上述技术方案是采用的水为溶剂,利用甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮在不同的酸碱度中的溶解特性进行分别提取,先在酸性溶液中提取甘草多糖,再在弱碱性溶液中提取粗甘草酸,最后在碱性溶液中提取甘草黄酮,PH值从低到高梯度提取。
检验结果
将制备得到的甘草多糖、甘草酸和甘草黄酮进行了测定。
甘草多糖
性状:外观呈棕黄色粉末,味甜、溶于水、不溶于乙醇、易吸潮结块。
成分分析
总糖含量 16.9%
甘草酸含量 1.8%(HPLC)
水分 5.2%
灰分 13.4%
水不溶物 5.2%
PH 5.62
重金属 <20ppm
砷 <2ppm
2、甘草酸粉
性状:外观呈棕褐色粉末,味甜、不溶于水、溶于乙醇。
成分分析
甘草酸含量 30.2%(HPLV)
干燥失重 5.3%
灰分 0.8%
PH 2.86
3、甘草黄酮
性状:外观呈棕红色粉末,无味、不溶于水、溶于乙醇、乙醇乙酯。
成分分析
总黄酮含量 45%(UV法)
二氯甲烷提取物 90%
熔点 70-90℃
干燥失重 3.6%
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砷 <2ppm
本发明具有以下有益效果:
1.对甘草进行了综合利用,符合节约资源的原则,达到了投入少、产出多的目的。
2.方法简化,只需投料出料一个过程,就可依次提取甘草多糖、粗甘草酸、甘草黄酮,减少了设备,降低建设费用。
3.提高了生产效率,降低了劳动量,生产成本低。
4.对废弃物进一步利用,粗甘草酸生产过程中的废酸性水,加入氢氧化钾中和后,生成含有硫酸铵和硫酸钾的溶液,可作为化肥,给农田施肥;甘草黄酮生产过程中的废酸性水加入石灰中和后,生成氯化钙可作为化工原料进一步加以利用,通过以上操作不仅不产生污染保护了环境,而且作为副产品还可增加收入。
附图说明
图1为本发明甘草综合提取方法流程图
具体实施方式
实施例1
一、甘草多糖的提取:
1、热浸提取:将水800升打入提取罐中,加柠檬酸8Kg,搅拌溶解,再加入粉碎的甘草100Kg,加热至80℃,保温2小时后放出提取液,甘草草渣留下备用;
2、中和:将放出的提取液打入沉降罐中,加入浓度为20%NaOH溶液调PH5,静置沉降2小时,抽取上清液;
3、浓缩:将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度);
4、喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥,即得甘草多糖19.2kg。
二、粗甘草酸的提取:
1、浸泡:将提取多糖后的甘草草渣加水600升,加氨水,调PH至7,常温浸泡2小时,期间每15分钟搅动一次,抽出提取液,提取两次,将两次提取液合并,甘草草渣留下备用;
2、酸析:将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸,使PH至2,搅匀静置1小时,打入沉降离心机中分离,收集沉淀,水洗,60℃干燥,即得粗甘草酸9.3kg;
三、甘草黄酮的提取:
1、浸泡:将提取粗甘草酸后的草渣加600升水,加浓度为20%NaOH溶液调PH至12,常温浸泡2小时,每15分钟搅拌一次,放出提取液;
2、酸析:将提取液打入酸化罐,加盐酸溶液调PH至3,加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干;
3、萃取:用水饱和的食用级乙酸乙酯100升,渗漏提取,然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩,真空干燥,即得甘草黄酮3.2kg。
实施例2
一、甘草多糖的提取:
1、热浸提取:将水800升打入提取罐中,加柠檬酸10Kg,搅拌溶解,再加入粉碎的甘草100Kg,加热至85℃,保温2小时后放出提取液,甘草草渣留下备用;
2、中和:将放出的提取液打入沉降罐中,加入浓度为20%NaOH溶液调PH5.6,静置沉降2小时,抽取上清液;
3、浓缩:将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度);
4、喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥,即得甘草多糖19.2kg。
二、粗甘草酸的提取:
1、浸泡:将提取多糖后的甘草草渣加水600升,加氨水,调PH7.4,常温浸泡2小时,期间每15分钟搅动一次,抽出提取液,提取两次,将两次提取液合并,甘草草渣留下备用;
2、酸析:将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸,使PH至2.6,搅匀静置1小时,打入沉降离心机中分离,收集沉淀,水洗,60℃干燥,即得粗甘草酸9.3kg;
三、甘草黄酮的提取:
1、浸泡:将提取粗甘草酸后的草渣加600升水,加浓度为20%NaOH溶液调PH至11.5,常温浸泡2小时,每15分钟搅拌一次,放出提取液;
2、酸析:将提取液打入酸化罐,加盐酸溶液调PH至3.4,加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干;
3、萃取:用水饱和的食用级乙酸乙酯100升,渗漏提取,然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩,真空干燥,即得甘草黄酮3.2kg。
实施例3
一、甘草多糖的提取:
1、热浸提取:将水800升打入提取罐中,加柠檬酸12Kg,拌搅溶解,再加入粉碎的甘草100Kg,加热至90℃,保温2小时后放出提取液,甘草草渣留下备用;
2、中和:将抽出的提取液打入沉降罐中,加入浓度为20%NaOH溶液调PH至6,静置沉降2小时,抽取上清液;
3、浓缩:将抽取的上清液打入真空浓缩罐中浓缩至16bel(波美度);
4、喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥,即得甘草多糖22kg。
二、粗甘草酸的提取:
1、浸泡:将提取多糖后的甘草草渣加水600升,加氨水,调PH至8,常温浸泡2小时,期间每15分钟搅动一次,抽出提取液,提取两次,将两次提取液合并,甘草草渣留下备用;
2、酸析:将提取液分别打入酸化罐中边搅边加入硫酸,使PH至3,搅匀静置1小时,打入沉降离心机中分离,收集沉淀,水洗,60℃干燥,即得粗甘草酸8.9kg;
三、甘草黄酮的提取:
1、浸泡:将提取粗甘草酸后的草渣加600升水,加浓度为20%NaOH溶液调PH11,常温浸泡1小时,每15分钟搅拌一次,放出提取液;
2、酸析:将提取液打入酸化罐,加盐酸溶液调PH至4,加入25kg硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干;
3、萃取:用水饱和的食用级乙酸乙酯100升,渗漏提取,然后回收乙酸乙酯、将提取物浓缩,真空干燥,即得甘草黄酮3.4kg。
Claims (4)
1.甘草综合提取方法,其特征为在粉碎的甘草中加入柠檬酸8-12%重量份,在所述的酸性水溶液中提取甘草多糖,在提取了甘草多糖的草渣中加入氨水,PH调至7.0-8.0,在所述的弱碱性水溶液中提取粗甘草酸,在提取了粗甘草酸的草渣中加入氢氧化钠,PH调至11-12,在所述的碱性水溶液中提取甘草黄酮。
2.根据权利要求1所述的甘草综合提取方法,其特征为在酸性溶液中提取甘草多糖的方法如下:
(1)热浸提取:在800升水中,加柠檬酸8-12Kg,搅拌溶解,再加入粉碎的甘草100Kg,加热至80-90℃,保温两小时后,抽出提取液,甘草草渣留下备用;
(2)中和:在抽出的提取液中,加入氢氧化钠溶液调PH至5-6,静置沉降后,提取上清液;
(3)浓缩:将上清液真空浓缩至16bel(波美度);
(4)喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥,即得甘草多糖。
3.根据权利要求1所述的甘草综合提取方法,其特征为在弱碱性水溶液中提取粗甘草酸的方法如下:
(1)浸泡:将提取多糖后的甘草草渣加600升水,加氨水,调PH至7-8,常温浸泡两小时,期间每15分钟搅动一次,抽出提取液,提取两次,将两次提取液合并,甘草草渣留下备用;
(2)酸析:在提取液中加入硫酸,使PH至2-3,搅匀静置1小时,进行沉降离心分离,收集沉淀,水洗,60℃干燥,即得粗甘草酸。
4.根据权利要求1所述的甘草综合提取方法,其特征为在碱性水溶液中提取甘草黄酮的方法如下:
(1)浸泡:将提取粗甘草酸后的草渣加600升水,加NaOH溶液调PH至11-12,常温浸泡两小时,抽出提取液;
(2)酸析:在提取液中,加入盐酸溶液调PH至3-4,加入硅藻土搅匀、抽滤、收取沉淀、水洗、抽干;
(3)萃取:用水饱和的食用级乙酸乙酯100升,渗漏提取,然后回收乙酸乙酯,将提取物浓缩,真空干燥,即得甘草黄酮。
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