CN102079764B - 用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法 - Google Patents

用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30％的生生石灰，拌匀后送入提取罐中，按下述步骤依次进行处理：a.用甲醇回流提取三次，每次1.5小时；b.提取液减压浓缩至无醇；c.浓缩液中加3-6倍量的水，调pH至9-13，静置24小时，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；d.在上步浓缩液中加5倍量95％的甲醇，静置24小时进行醇沉，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；e.浓缩液喷粉干燥，即得含量为25％的水杨甙。本发明方法增加醇沉步骤，直接分离出25％含量的水杨甙，并使提取率由4.3％提高到9％。工艺简单，适合不同规模生产，成本明显降低。

Description

用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法
技术领域
本发明属于植物有效成分的提取和分离技术，具体涉及一种从白柳枝皮中提取分离水杨甙的方法。
背景技术
水杨甙salicin为柳科植物垂柳Salix babylonicaL的树枝或树皮中所含的一种物质，提取出来的水杨甙在医学临床上具有治疗轻微发热、感冒、感染、急性和慢性风湿不适、头痛和因发炎导致的疼痛等功效，而且没有西药阿斯匹林那种对胃肠潜在的毒副作用。从白柳枝皮中提出来的水杨甙更是近一两年来备受重视的一种物质，誉为天然的阿斯匹林，并有降压功效，除了传统用途外，它与枳实提取物、麻黄、姜根及VB5合用，具有很好的减肥和强壮身体功能；它与藤黄、海藻合用，具有调节体重的效果；与银杏、人参、芦荟、黄瓜配合使用，具有美容和保护皮肤功效。
含量25％的水杨甙提取物是一种常用的半成品药物，可以直接作为药用原料使用。可是截至目前，还没有一种能用白柳枝皮直接制取含量为25％的水杨甙的方法。在少有的几篇公开文献中，制备25％含量的水杨甙的方法先是通过结晶或层析得到较高含量的水杨甙，然后与低含量的水杨甙混合，制成25％含量的水杨甙。这种方法耗时长，浪费原材料，成本高，而且提取率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术耗时长，成本高，提取率低的不足，提出一种用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，直接从白柳枝皮中提取分离出25％含量的水杨甙。
实现上述目的的技术方案是：将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30％的生石灰，搅拌均匀，送入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理：
a.加入浓度为80％的甲醇至超过罐内原料，浸泡半小时后升温回流1.5小时，滤出提取液，再如法回流提取两次，合并提取液；
b.对提取液进行减压浓缩至无醇，比重为D＝1.10-1.13；
c.往无醇浓缩液中加3-6倍量的水，搅匀后加入适量澄清剂，用生石灰调pH至9-13，静置24小时，抽取上层清液，减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；
d.在上述c步浓缩液中加5倍量95％的甲醇，静置24小时进行醇沉，抽取上层清液，减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；
e.把上述d步所得的浓缩液喷粉干燥，即得含量为25％的水杨甙。
上述方法中，所述生石灰的拌入量为白柳枝皮重量的30％。
上述方法中，所述b步的浓缩温度为60-80℃。
本发明方法的技术特点在于：1.控制氧化钙的用量为原料量的20％～30％，使提取率由4.3％提高到9％左右；2.增加醇沉步骤，使相同比重浓缩液的水杨甙含量由15％提高到了25％左右。而且本发明工艺简单，适合不同规模的生产，生产成本明显降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取100公斤白柳枝皮(白柳枝编织工艺品的柳枝皮)，包括高山野生的柳科植物枝条皮，将其粉碎成1～2厘米的小段，拌入30公斤生石灰，装入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理：
a.提取：向提取罐中加入80％的甲醇400公斤，浸泡半小时后回流1.5小时，过滤，如法将残渣再回流提取两次，合并滤液；
b.浓缩：提取液减压浓缩至无醇，温度控制在70℃，得比重D＝1.13浸膏；
c.水沉：向浸膏中加入5倍量水和适量0.2％的甲壳素水溶液，用生石灰调pH至12，静置24小时后抽取上层清液并清除沉淀物，真空浓缩，得比重D＝1.13浸膏；
d.醇沉：向水沉后的浸膏中加入5倍量95％的甲醇，静置24小时后抽取上层清液并清除沉淀物，真空浓缩，得浸膏比重为1.13；
e.干燥：将浸膏送入喷塔进行烘干，得8.3公斤的产品，经HPLC检测，水杨甙含量为25.6％。
实施例2
按照实施例1所述方法步骤完成提取，其中：生石灰拌入量为25公斤，最后得到8.8公斤烘干产品，经HPLC检测，水杨甙含量为24.9％。
实施例3
按照实施例1所述方法步骤完成提取，其中：生石灰拌入量为20公斤，最后得到9公斤烘干产品，经HPLC检测，水杨甙含量为24.7％。

Claims (3)

1.一种用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，其特征在于：将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30％的生石灰，搅拌均匀，送入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理：
a.加入浓度为80％的甲醇至超过罐内原料，浸泡半小时后升温回流1.5小时，滤出提取液，再如法回流提取两次，合并提取液；
b.对提取液进行减压浓缩至无醇，比重为D＝1.10-1.13；
c.往无醇浓缩液中加3-6倍量的水，搅匀后加入适量澄清剂，用生石灰调pH至9-13，静置24小时，抽取上层清液，减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；
d.在上述c步浓缩液中加5倍量95％的甲醇，静置24小时进行醇沉，抽取上层清液，减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；
e.把上述d步所得的浓缩液喷粉干燥，即得含量为25％的水杨甙。
2.按照权利要求1所述的制取水杨甙混合物的方法，其特征在于：所述生石灰的拌入量为白柳枝皮重量的30％。
3.按照权利要求1所述的制取水杨甙混合物的方法，其特征在于：所述b步中的浓缩温度为60-80℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731587B (zh) * 2011-12-25 2015-04-22 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 一种从白柳皮中提取水杨甙的方法
CN103159597A (zh) * 2013-01-21 2013-06-19 李玉山 垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用
CN104262421B (zh) * 2014-08-08 2017-03-08 图木舒克市昆神植物提取有限责任公司 从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺
CN106279302A (zh) * 2016-08-18 2017-01-04 三原金瑞生物工程有限公司 从柳皮中提取水杨甙的方法及获得的提取物

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1554663A (zh) * 2003-12-29 2004-12-15 西安三江生物工程有限公司 一种从红皮柳鲜枝条中提取分离水杨甙的方法
CN1611508A (zh) * 2003-10-30 2005-05-04 西安景行科技有限公司 一种水杨甙的制备工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1611508A (zh) * 2003-10-30 2005-05-04 西安景行科技有限公司 一种水杨甙的制备工艺
CN1554663A (zh) * 2003-12-29 2004-12-15 西安三江生物工程有限公司 一种从红皮柳鲜枝条中提取分离水杨甙的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106957346A (zh) * 2017-01-12 2017-07-18 南阳理工学院 利用胡杨叶制取水杨苷的方法

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