CN104262421B - 从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：胡杨落叶丝中拌入氧化钙，加水分解；30℃提取，收集滤液，共提取两次，合并滤液；调节pH值在10.0‑12.5之间，静止后收集滤液；滤液浓缩后加入澄清剂或吸附剂在70℃下搅拌脱色，收集滤液；常温下调节pH值为3.0‑5.0，静止后收集滤液；向滤液中加入氨水或氨气调节pH值为7.0‑9.0，浓缩至比重为1.2，常温静止析晶72小时；分离晶体，80℃烘干，粉碎。本发明的有益之处在于：采用对环境低污染的水作为提取溶媒，降低了生产成本和车间要求；采用硫酸或硫酸盐除灰分，通过结晶步骤获得结晶体，提高了最终产品的纯度，纯度一般可达65％以上；采用秋季胡杨的自然落叶为原料，对植被无破坏。

Description

从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺

技术领域

本发明涉及一种提取工艺，具体涉及一种从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，属于化学技术领域。

背景技术

现有技术中，提取水杨甙的工艺主要是：将红柳枝粉碎切段后加入原料量5％的生石灰，然后用75％甲醇热回流提取两次，每次提取1.5小时，接下来将提取液浓缩并用生石灰调pH后过滤，滤液浓缩至比重在1.14至1.16之间，最后喷雾干燥。

由于溶媒采用的是甲醇，不仅生产成本高，而且要求防爆车间，最关键的是提取的水杨甙中会残留甲醇，对人的身体健康有影响，排放对环境污染大。

另外，由于采用红柳(或白柳)枝、皮为原料，对植被破坏大，不利于生态、环境保护和持续发展。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种生产成本和车间要求低、环境污染小、且对植被无破坏的提取水杨甙的工艺。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、分解：将胡杨落叶加工成丝状，拌入氧化钙，加入水，在容器A中分解2-8小时，氧化钙的重量是胡杨落叶重量的8-15％；

(2)、第一次提取：向容器A中继续加水，控制温度为30℃，提取1.5-5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液；

(3)、第二次提取：再次向容器A中加水，控制温度为30℃，提取1.5-5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液；

(4)、过滤：合并两次提取的滤液，加入碱性物质调节pH值在10.0-12.5之间，静止后板框过滤，收集滤液；

(5)、脱色：将滤液浓缩至比重为1.1，加入滤液重量3％-8％的澄清剂或吸附剂，在70℃下搅拌脱色，板框过滤，收集滤液；

(6)、除灰分：常温下向滤液中加入酸性化合物调节pH值为3.0-5.0，静止后过滤，收集滤液；

(7)、析晶：向滤液中加入氨水或氨气调节pH值为7.0-9.0，然后浓缩至比重为1.2，最后转入结晶罐常温静止析晶72小时；

(8)、烘干、粉碎：分离晶体，80℃烘干，粉碎。

前述的从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，在步骤(4)中，前述碱性物质包括：生石灰、氢氧化钠和氨水。

前述的从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，在步骤(5)中，前述澄清剂包括：ZTC-Ⅱ澄清剂、明胶和硅胶。

前述的从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，在步骤(5)中，前述吸附剂包括：活性炭。

前述的从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，在步骤(6)中，前述酸性化合物包括：硫酸和硫酸盐。

本发明的有益之处在于：

1、采用对环境低污染的水作为提取溶媒，降低了生产成本和车间要求，并且对环境具有低污染；

2、采用酸性化合物(硫酸、硫酸盐)除灰分，通过结晶步骤获得结晶体，提高了最终产品的纯度，纯度一般可达65％以上，而现有工艺采用浓缩后喷雾干燥，最终产品的纯度偏低(一般为50％)，并且灰分偏高；

3、相比现有工艺原料采用红柳枝(需要砍伐树木)，本发明的工艺中原料采用秋季胡杨的自然落叶，对植被无破坏，且水杨甙在胡杨叶中的含量比红柳皮高出2至3倍；同时，拉动了胡杨种植需求，间接推动了植树造林，使得生态与资源能够可持续发展。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。

一、提取水杨甙

1、分解：将胡杨落叶加工成丝状，称取2000g胡杨落叶丝，拌入160g(胡杨落叶重量的8％)氧化钙，加入4000ml(胡杨落叶重量的2倍)水，在容器A中分解2小时。由于水杨甙难溶于乙醇，但易溶于水，所以采用水作溶媒更容易在低温下提取出水杨甙。

氧化钙的拌入量可适当增加至300g，即氧化钙在8％-15％的范围内进行适当调整均可。

水的加入量可适当增加至10000ml，即水的加入量在2倍-5倍的范围内进行适当调整均可。

分解时间可适当延长，通常最长可延长至8小时。

2、第一次提取：向容器A中加12000ml(胡杨落叶重量的6倍)的水，控制温度为30℃，提取1.5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液，收集到的滤液的体积为10930ml。

水的加入量可适当提高至10倍，提取时间可适当延长至5小时。

3、第二次提取：再次向容器A中加12000ml的水，控制温度为30℃，提取1.5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液，收集到的滤液的体积为11020ml。

水的量可适当提高至10倍，提取时间可适当延长至5小时。

4、过滤：合并两次提取的滤液，加入碱性物质生石灰调节pH值至11.0(pH值在10.0-12.5之间均可)，静止后板框过滤，收集滤液。

在该步中，生石灰(CaO)溶解于水后生成氢氧化钙(Ca(OH)₂)，基于石灰法，利用鞣质与钙离子结合生成水不溶性沉淀，故可在中药水提液中加入氢氧化钙使鞣质沉淀析出；在中药原料中拌入石灰乳，使鞣质与钙离子结合生成水不溶物，亦可使之与其他成分分离。

调节pH值除了可以选用生石灰，还可以选用氢氧化钠、氨水等碱性物质，水解效果基本相当。

5、脱色：将滤液浓缩至比重为1.1，加入滤液重量3％的吸附剂活性炭在70℃下搅拌脱色1小时，板框过滤，收集滤液。

脱色除了可以选用吸附剂活性炭，还可以选用ZTC-Ⅱ澄清剂、明胶、硅胶等澄清剂，效果基本相当。

6、除灰分：由于胡杨生长在盐碱地环境，植物本身具有一定的富集效应，同时由于分解步骤还加入了生石灰，所以很大程度的引入了灰分，因此需要将灰分除掉。除掉灰分具体如下：常温下，向滤液中加入酸性化合物硫酸(硫酸盐也可以)调节pH值至4.0(pH值在3.0-5.0之间均可)，硫酸根与钙离子结合生成难溶于水的沉淀，静止后过滤，收集滤液。

7、析晶：向滤液中加入氨水(或氨气)调节pH值至8.0(pH值在7.0-9.0之间均可)，然后浓缩至比重为1.2，最后转入结晶罐常温静止析晶72小时。

8、烘干、粉碎：分离晶体，80℃烘干，粉碎。

经检测，产物为水杨苷。

二、检测纯度

1、检测方法(外标法)：

HPLC条件：C18柱、检测波长270nm、流动相为93％水+7％乙腈。

2、检测结果：出峰时间13.5min，保留时间13.994min，相对峰面积66.54％，即产品纯度为66.54％。

现有工艺采用浓缩后喷雾干燥，最终产品的纯度在50％左右。

由此可见，本发明由于采用酸性化合物(硫酸)除灰分，并通过结晶步骤获得结晶体，大幅提高了最终产品的纯度。

三、结论

采用本发明的方法从胡杨落叶中提取水杨甙，不仅降低了生产成本、车间要求和对环境的污染，而且提高了最终产品的纯度，纯度一般可达65％以上，同时，由于原料采用秋季胡杨的自然落叶，对植被无破坏，拉动了胡杨种植需求，间接推动了植树造林，使得生态与资源能够可持续发展。

需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.从胡杨落叶中提取水杨甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、分解：将胡杨落叶加工成丝状，拌入氧化钙，加入水，在容器A中分解2-8小时，氧化钙的重量是胡杨落叶重量的8-15％；

(2)、第一次提取：向容器A中继续加水，控制温度为30℃，提取1.5-5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液；

(3)、第二次提取：再次向容器A中加水，控制温度为30℃，提取1.5-5小时，每隔20分钟开启循环泵强制循环10分钟，最后收集滤液；

(4)、过滤：合并两次提取的滤液，加入生石灰、氢氧化钠或氨水调节pH值在10.0-12.5之间，静止后板框过滤，收集滤液；

(5)、脱色：将滤液浓缩至比重为1.1，加入滤液重量3％-8％的ZTC-Ⅱ澄清剂、明胶、硅胶或活性炭，在70℃下搅拌脱色，板框过滤，收集滤液；

(6)、除灰分：常温下向滤液中加入硫酸或硫酸盐调节pH值为3.0-5.0，静止后过滤，收集滤液；

(7)、析晶：向滤液中加入氨水或氨气调节pH值为7.0-9.0，然后浓缩至比重为1.2，最后转入结晶罐常温静止析晶72小时；

(8)、烘干、粉碎：分离晶体，80℃烘干，粉碎。