CN102010409B - 一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法 - Google Patents

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本发明提供一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，该方法操作简单，可行性高，收率高，成本低，可广泛应用于规模化生产。其包括以下步骤：1]提取；2]提取浓缩液加水沉降；3]酸处理；4]脱色；5]柱分离；6]结晶，最后对结晶进行干燥，干燥后得到育亨宾碱产品的含量为98.0％以上。

Description

一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法
技术领域
本发明涉及一种提取分离育亨宾碱的方法，具体涉及一种从育亨宾树皮中分离育亨宾碱的提取和分离方法，属于生物碱提取分离领域。
技术背景
育亨宾树是非洲的一种常青植物，早在70年前人们就已经认识到这种植物的提取物-育亨宾，其具有独特的保健作用。
育亨宾为纯天然制品对人体有强壮作用，运动员服用育亨宾配合强化训练可使体力达到极高的指标。
育亨宾更多的被用来增强性功能，它能使性器官血管扩充，增加性器官的血流量，对阳痿、早泄等症状均有明显改善作用。
因此育亨宾碱的提取和分离成为研究的热点之一，而工艺优化，操作可行性起着重要的作用。
目前现有的文献没有提及到收率，成本问题，仅有GB190011647A专利中公开了一种酸提碱沉，乙醇重结晶，但其为一种实验方法，而无法应用到实际生产中进行规模化生产。
发明内容
本发明提供一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，该方法操作简单，可行性高，收率高，成本低，可广泛应用于规模化生产。
本发明的具体技术解决方案如下：
该从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，包括以下步骤：
1]提取
对育亨宾树皮原料进行粉碎得到粉碎物，粉碎的目数为20-40；后用浓度为80％-90％的有机溶剂对粉碎物进行回流提取，得到提取液；所述有机溶剂的质量是粉碎物质量的3-6倍；
2]提取浓缩液加水沉降
对经步骤1处理所得的提取液进行浓缩处理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降后进行过滤，收集沉淀，弃滤液；所述浓缩的比重为1.05-1.30，所述水的质量为浸膏质量的1-3倍；沉降时间为10-12h；
3]酸处理
将步骤2收集的沉淀用酸提取1-3次后过滤分离提取渣，得到酸液，将酸液用碱水调pH＝9-10之间，放置5-7h，过滤，收集沉淀；所述每次提取的温度为80-100℃，每次的提取时间为1-2h，酸的浓度为1％-3％，酸与沉淀的质量比为1-10倍；
4]脱色
将步骤3收集的沉淀用浓度为50％-80％的有机溶剂，在50-80℃的环境中进行溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脱色1-2h，得到脱色液；所述活性炭的质量为步骤3收集的沉淀质量的1-10％，有机溶剂的质量为沉淀的质量的3-10倍，脱色次数为2-3次；对脱色液进行过滤后浓缩成浸膏，浸膏比重为1.20-1.30；
5]柱分离
将步骤4浓缩所得的浸膏用碱性溶剂溶解，溶解后过柱分离、洗脱；将经洗脱后得到的洗脱液浓缩至原体积的1/3-1/10，得到浓缩洗脱液，将浓缩洗脱液放置结晶；所述碱性溶剂的质量是浸膏质量的0.5-5倍；
6]结晶
将步骤5中制得的结晶用有机溶剂溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土进行脱色，脱色时间为20-40min，脱色后进行过滤，将滤液于4℃条件下结晶；最后对结晶进行干燥，干燥后得到育亨宾碱产品的含量为98.0％以上。
上述步骤3]中，酸为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸等；碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠等。
上述步骤4]和步骤6]中，所述的活性炭为药用活性炭、针剂用活性炭、中性活性白土或酸性活性白土，以767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭，301活性炭或303型活性炭中的任意一种或者任意两种以任意比例混合样；所述有机溶剂为甲醇或乙醇，以乙醇为佳。
上述步骤5]中，碱性溶剂为pH＝10.5的80％甲醇、pH＝11的85％丙酮、pH＝8.5的乙酸乙酯和80％乙醇混合液，碱性溶剂的质量是浸膏质量的0.5-1.5倍；所用柱为硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭中的任意一种或两种的混合；所述的洗脱体系为两种试剂的混合液，其中的两种试剂为：一种为石油醚、乙酸乙酯、环己烷、正己烷，一种试剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇。其洗脱比例为0.01-100∶1。
上述所述步骤6]中，结晶试剂为乙酸乙酯和甲醇，其混合比例以3∶97为佳，脱色时间以30min为佳；有机溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯中任意一种或者两种以任意比例混合。
上述步骤的1]中，粉碎的目数以25-35为佳；有机溶剂的浓度以85％-90％为佳；所述步骤2]中，浓缩的比重以1.25-1.30为佳；所述步骤4]中，有机溶剂的浓度以70％为佳；所述步骤5]中，以活性炭和氧化铝的混合柱为佳，脱体系以乙酸乙酯和乙醇的混合液为佳，其中乙酸乙酯和乙醇的体积比为3∶1。
上述的过滤均用板式过滤框进行过滤。
本发明的优点在于：
采用本发明提供的非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，制备工艺简单，收率高，成本低，能广泛应用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的图谱；
图2为本发明实施例2的图谱；
图3为本发明实施例3的图谱。
具体实施方式
该从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，具体步骤如下：
1]提取
对育亨宾树皮原料进行粉碎得到粉碎物100kg，粉碎的目数为20-40，粉碎目数以25-35为佳；后用浓度为80％-90％的有机溶剂对粉碎物进行回流提取，得到提取液；
有机溶剂的质量是粉碎物质量的3-6倍，有机溶剂以甲醇为佳，由于甲醇有毒性，故以乙醇最佳，其浓度以85％-90％为佳，提高了反应速率；
2]提取浓缩液加水沉降
对经步骤1处理所得的提取液进行浓缩处理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降后进行过滤，收集沉淀，弃滤液，沉淀含量为6-7％，质量为16-18kg；
其中浓缩的比重为1.05-1.30，以1.25-1.30为佳，所述水的质量为浸膏质量的1-3倍；沉降时间为10-12h；
3]酸处理
将步骤2收集的沉淀用酸提取1-3次后过滤分离提取渣，得到酸液；将酸液用碱水调pH＝9-10之间，放置5-7h，过滤，收集沉淀，沉淀的含量为23％-25％，质量为4.0-4.5kg；
每次提取的温度为80-100℃，每次的提取时间为1-2h，酸的浓度为1％-3％，酸与沉淀的质量比为1-10倍；酸为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸等，碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠等；
4]脱色
将步骤3收集的沉淀用浓度为50％-80％的有机溶剂溶液，在50-80℃的环境中进行溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脱色1-2h，得到脱色液，对脱色液进行过滤后浓缩成浸膏，浸膏比重为1.20-1.30之间；
活性炭的质量为步骤3收集的沉淀质量的1-10％，有机溶剂的质量为沉淀的质量的3-10倍，脱色次数为2-3次；有机溶剂以甲醇为佳，由于甲醇有毒性，故乙醇最佳，浓度以70％为佳，提高了反应速率；活性炭为药用活性炭、针剂用活性炭、中性活性白土或酸性活性白土，以767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭，301活性炭或303型活性炭中的任意一种或者任意两种以任意比例混合样；
5]柱分离
将步骤4浓缩所得的浸膏用碱性溶剂溶解，溶解后过柱分离、洗脱；将经洗脱后得到的洗脱液浓缩至原体积的1/3-1/10，得到浓缩洗脱液，将浓缩洗脱液放置结晶；洗脱时可以用薄层跟踪并鉴定；
碱性溶剂的质量是浸膏质量的0.5-5倍，0.5-1.5倍为佳；碱性溶剂为pH＝10.5的80％甲醇、pH＝11的85％丙酮、pH＝8.5的乙酸乙酯和80％乙醇混合液，所用柱为硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭中的任意一种或两种的混合；所述的洗脱体系为两种试剂的混合液，其中的两种试剂为：一种为石油醚、乙酸乙酯、环己烷、正己烷，一种试剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇；其洗脱比例为0.01-100∶1。
6]结晶
将步骤5中制得的结晶用有机溶剂溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土进行脱色，脱色20-40min，30min最佳，脱色后进行过滤，将滤液于4℃条件下结晶；干燥后得到育亨宾碱产品的含量为98.0％以上；
结晶试剂为乙酸乙酯和甲醇，其混合比例为3∶97，有机溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯中任意一种或者两种以任意比例混合。
以下为利用本发明提供的方法进行从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的3个具体实施例：
实施例1
取100kg粉碎目数为30的育亨宾树皮原料，用5倍原料质量的浓度为85％的乙醇进行回流提取，得到提取液；将提取液浓缩至比重1.20，加入浸膏质量2倍量的水沉降，沉降12h，过滤。得到沉淀17kg，沉淀含量6.1％。
取17kg沉淀，用8倍质量的浓度为3％的柠檬酸，于80℃的条件下，提取3次，每次1.5h，每次提取完后均过滤，将三次过滤得到的酸液合并，用10％的氢氧化钠溶液调pH＝9，放置5h，过滤，得到含量为25％的沉淀4.2kg。
4.2kg沉淀在60℃，用沉淀5倍质量的60％浓度甲醇溶解，待样品全溶解后，加入沉淀质量的3％的767活性炭进行脱色，脱色时间为2h，共脱色两次；将脱色完后的液体进行过滤，两次脱色液合并，浓缩至浸膏，浸膏的比重为1.25；
用1倍浸膏质量的pH＝11的85％丙酮溶解后，上柱分离，柱填料为氧化铝和硅胶，其比例为1∶3，下边装硅胶，上边装氧化铝，浸膏质量和填料的比例为1∶10，待样品吸附完后，用乙酸乙酯和丙酮的混合试剂洗脱，其比例为3∶1除杂，1∶1洗脱育亨宾碱有效成分，薄层跟踪并鉴定，将含有有效成分的洗脱液合并，并浓缩至原体积的1/5，放置结晶，过滤后得到粗结晶。
将粗结晶用结晶2倍质量80％乙醇于60℃条件下，溶解后，加入结晶质量0.4倍量的303活性炭脱色，脱色40min，过滤，将滤液于4℃条件下结晶，将结晶过滤干燥，得到含量为98.6％的育亨宾碱，结晶为800g，收率为0.80％。检测结果如下：
表1
  样品  保留时间min   峰面积μVs   峰高μV   含量％
  育亨宾碱   18.666   2452387   76633   98.6
实施例2：
取100kg粉碎目数为40的育亨宾树皮原料，用6倍原料质量的浓度为85％的甲醇进行回流提取，得到提取液；将提取液浓缩至比重1.10，加入浸膏质量3倍量的水沉降，沉降12h，过滤。得到沉淀18kg，沉淀含量6.1％。
取18kg沉淀，用10倍质量的浓度为3％的冰醋酸，于100℃的条件下，提取2次，每次2h，每次提取完后均过滤，将三次过滤得到的酸液合并，用30％的碳酸钠溶液调pH＝10，放置7h，过滤，得到含量为23％的沉淀4.15kg。
4.15kg沉淀在80℃，用沉淀8倍质量80％的乙醇溶解，待样品全溶解后，加入沉淀质量的3％的303活性炭进行脱色，脱色时间为1.5h，共脱色两次。将脱色完后的液体进行过滤，两次脱色液合并，浓缩至浸膏，浸膏的比重为1.23。
用0.8倍浸膏质量的pH＝10.5的80％甲醇溶解后，上柱分离，柱填料为硅胶，浸膏质量和填料的比例为1∶8，待样品吸附完后，用石油醚和丙酮的混合试剂洗脱，其比例为10∶1除杂，5∶1洗脱育亨宾碱有效成分，薄层跟踪并鉴定，将含有有效成分的洗脱液合并，并浓缩至原体积的1/6，放置结晶，过滤后得到粗结晶。
将粗结晶用结晶1.5倍质量乙酸乙酯和乙醇的混合试剂比例为1∶1.5，于60℃条件下，溶解后，加入结晶质量0.5倍量的767活性炭脱色，脱色40min，过滤，将滤液于4℃条件下结晶，将结晶过滤干燥，得到含量为98.5％的育亨宾碱，结晶为850g，收率为0.85％。
表2
  样品  保留时间min   峰面积μVs  峰高μV   含量％
  育亨宾碱   18.883   2388326   74295   98.5
实施例3：
取100kg粉碎目数为25的育亨宾树皮原料，用6倍原料质量的浓度为90％的乙醇进行回流提取，得到提取液；将提取液浓缩至比重1.10，加入浸膏质量3倍量的水沉降，沉降11h，过滤。得到沉淀16kg，沉淀含量6.3％。
取16kg沉淀，用10倍质量的浓度为3％的盐酸，于90℃的条件下，提取3次，每次1h，每次提取完后均过滤，将三次过滤得到的酸液合并，用氨水调pH＝9，放置7h，过滤，得到含量为24％的沉淀4.20kg。
4.20kg沉淀在80℃，用沉淀8倍质量70％的乙醇溶解，待样品全溶解后，加入沉淀质量的3％的301和767的混合活性炭(混合比例为1∶3)进行脱色，脱色时间为1.5h，共脱色3次。将脱色完后的液体进行过滤，3次脱色液合并，浓缩至浸膏，浸膏的比重为1.30.
用1.2倍浸膏质量的pH＝8.5的乙酸乙酯和80％乙醇混合液溶解后，上柱分离，柱填料为活性炭和氧化铝，下边为氧化铝，上边为活性炭，其浸膏和填料的质量比例为1∶8，待样品吸附完后，用乙酸乙酯和丙酮的混合试剂洗脱，其比例为8∶1除杂，3∶1洗脱育亨宾碱有效成分，薄层跟踪并鉴定，将含有有效成分的洗脱液合并，并浓缩至原体积的1/5，放置结晶，过滤后得到粗结晶。
将粗结晶用结晶1.5倍质量乙酸乙酯和乙醇的混合比例为2∶1，于60℃条件下，溶解后，加入结晶质量0.3倍量的活性白土脱色，脱色30min，过滤，将滤液于4℃条件下结晶，将结晶过滤干燥，得到含量为99.2％的育亨宾碱，结晶为810g，收率为0.81％。
表3
  样品  保留时间min   峰面积μVs   峰高μV   含量％
  育亨宾碱   18.884   2396269   75063   99.2

Claims (8)

1.一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]提取
对育亨宾树皮原料进行粉碎得到粉碎物，粉碎的目数为20-40；后用浓度为80%-90%的有机溶剂对粉碎物进行回流提取，得到提取液；所述有机溶剂的质量是粉碎物质量的3-6倍；所述有机溶剂为甲醇或乙醇；
2]提取浓缩液加水沉降
对经步骤1处理所得的提取液进行浓缩处理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降后进行过滤，收集沉淀，弃滤液；所述浓缩的比重为1.05-1.30，所述水的质量为浸膏质量的1-3 倍；沉降时间为10-12h；
3]酸处理
   将步骤2收集的沉淀用酸提取1-3次后过滤分离提取渣，得到酸液，将酸液用碱水调pH=9-10之间，放置5-7h，过滤，收集沉淀；所述每次提取的温度为80-100℃，每次的提取时间为1-2h，酸的浓度为1%-3%，酸与沉淀的质量比为1-10倍；所述酸液为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸；
    4]脱色
将步骤3收集的沉淀用浓度为50%-80%的有机溶剂，在50-80℃的环境中进行溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脱色1-2h，得到脱色液；所述活性炭的质量为步骤3收集的沉淀质量的1-10%，有机溶剂的质量为沉淀的质量的3-10倍，脱色次数为2-3次；对脱色液进行过滤后浓缩成浸膏，浸膏比重为1.20-1.30；所述有机溶剂为甲醇或乙醇；
5]柱分离
将步骤4浓缩所得的浸膏用碱性溶剂溶解，溶解后过柱分离、洗脱；将经洗脱后得到的洗脱液浓缩至原体积的1/3-1/10，得到浓缩洗脱液，将浓缩洗脱液放置结晶；所述碱性溶剂为pH=10.5的80%甲醇、pH=11的85%丙酮、pH=8.5的乙酸乙酯和80%乙醇混合液，碱性溶剂的质量是浸膏质量的0.5-1.5倍；所用柱为硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭中的任意一种或两种的混合；
6]结晶
将步骤5中制得的结晶用有机溶剂溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土进行脱色，脱色时间为20-40min，脱色后进行过滤，将滤液于4℃条件下结晶；最后对结晶进行干燥，干燥后得到育亨宾碱产品的含量为98.0%以上；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯中任意一种或者两种以任意比例混合。
2.根据权利要求1所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述步骤4]和步骤6]中，所述的活性炭为药用活性炭、针剂用活性炭，所述活性白土为中性活性白土或酸性活性白土。
3.根据权利要求1或2所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述活性炭是767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭，301活性炭或303型活性炭中的任意一种或者任意两种以任意比例混合样。
4.根据权利要求3所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述的洗脱体系为两种试剂的混合液，其中的两种试剂为：一种为石油醚、乙酸乙酯、环己烷或正己烷，一种试剂为丙酮、甲醇、乙醇或异丙醇，其洗脱比例为0.01-100：1。
5.根据权利要求4所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述步骤6] 中，所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲醇，其混合比例为3：97，脱色为30min。
6.根据权利要求5所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述步骤1]中，粉碎的目数为25-35；有机溶剂的浓度为85%-90%；所述步骤2]中，浓缩的比重为1.25-1.30；所述步骤4]中，有机溶剂的浓度为70%；所述步骤5]中，柱为活性炭和氧化铝的混合柱，洗脱体系为乙酸乙酯和乙醇的混合液，乙酸乙酯和乙醇的体积比为3：1。
7.根据权利要求6所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于：所述步骤5]中，洗脱时用薄层跟踪并鉴定。
8.根据权利要求7所述的从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法，其特征在于所述的过滤均用板式过滤框进行过滤。
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