CN110857323B - 一种魔芋飞粉综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种魔芋飞粉综合利用方法，包括以下步骤：将魔芋飞粉碱性水解提纯得到碱水溶液A原料和沉淀淀粉B原料，在将B原料酸性水解提纯得到酸水溶液C原料和沉淀淀粉D原料，D原料离心、干燥为淀粉成品；将碱水溶液A原料与酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；浸膏F再使用硫酸溶解、过滤、萃取、干燥恒重而得到，生物碱。本发明采用魔芋飞粉为原料对淀粉进行净化以及提取魔芋生物碱，具有综合利用率高，减少污染的优点。

Description

一种魔芋飞粉综合利用方法
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种魔芋飞粉综合利用方法。
背景技术
魔芋(Amorphaphallus Konjac)，为天南星科魔芋属的多年生草本植物，其干燥块茎部分可以食用或入药等。近来研究表明，魔芋的块茎中主要含有葡甘露聚糖(KonjakGlucomannan，简称为KGM)，此外还含有淀粉、生物碱、纤维素和矿物质等。我源十分丰富，广泛分布于云南、贵州、四川、重庆和鄂西等地，鄂西北山区就是魔芋的主要产区之一，湖北省竹溪县被誉为“全国魔芋之乡”。《中国植物志》收载魔芋达19个品种，现已发现有25种，其中花魔芋和白魔芋为人们栽培的2个主要品种。目前，国内对魔芋资源的开发利用研究与应用主要集中于魔芋葡甘露聚糖(商品名为魔芋精粉)的提取。而目前国内普遍采用的魔芋精粉干法加工会产生30％-40％魔芋飞粉和10％-20％的皮、废渣等下脚料副产物，经检测：魔芋飞粉中总生物碱为0.4-0.5％，魔芋皮中总生物碱为0.20-0.28％；由于魔芋飞粉和皮、废渣下脚料含有生物碱及单宁等化合物，一是其恶臭味及辣涩的口感不能作为饲料，也影响营养成分的吸收利用，二是作为肥料会对植物的生长、发育具有较强的抑制和伤害作用，因此，目前均将魔芋飞粉和皮、废渣下脚料副产物作为有害垃圾处理。
以魔芋加工下脚料副产物为原料提取魔芋生物碱，不仅可以得到魔芋生物碱产品，而且可为魔芋加工下脚料副产物的进行综合利用，如制备优质淀粉、饲料、土壤保湿材料、制备有机肥等，同时可减轻或消除魔芋加工下脚料副产物的危害，促进魔芋产业健康发展。但是到目前为止，有关魔芋加工下脚料副产物的进行综合利用的研究较少，这依然是个技术问题。
发明内容
魔芋加工副产物包括魔芋飞粉和皮渣下脚料副产物，针对现有技术的缺陷，本发明提供一种魔芋飞粉综合利用方法，具有综合利用率高，减少污染的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明的一个目的是一种魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3-3.5，用碱溶液调pH为11.0-12.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.0-3.5，用酸味调节剂调pH至4.0-4.5，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
优选地，步骤(1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液；
优选地，步骤(1)所述的淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30-40U、碱性蛋白酶130-140U；
优选地，步骤(1)所述的酸味调节剂为发酵酸浆或食用级乳酸；
优选地，所述发酵酸浆是通过以下方法制备得到的：将玉米淀粉中加入10倍质量的水，在温度15-26℃自然发酵48～72h，过滤，即得发酵酸浆。
优选地，步骤(2)所述的糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶20-30U、酸性蛋白酶80-100U；
优选地，步骤(5)所述的氨水的质量浓度为27％。
本发明的另一个目的是魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮渣下脚料与水的质量比为1∶3.0-3.5加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.0-2.5，将魔芋皮、废渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2-3d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.0-5.5，混合均匀后，加入滤渣G质量0.2-0.3％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
优选地，步骤(IV)所述的氨水的质量浓度为27％。
本发明的积极效果：
本发明采用魔芋飞粉为原料对淀粉进行净化以及提取魔芋生物碱，利用魔芋皮提取魔芋生物碱和制备有机肥，具有综合利用率高，减少污染的优点。
具体实施方式
实施例1
魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.0，用氢氧化钠碱溶液调pH为11.5，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30U、碱性蛋白酶140U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.0，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.0，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶20U、酸性蛋白酶80U；
静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例2
魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.5，用氢氧化钠碱溶液调pH为11.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30，35，40U、碱性蛋白酶135U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)发酵酸浆制作：将玉米淀粉中加入10倍质量的水，在温度15-26℃自然发酵48-72h，过滤，即得发酵酸浆。
(3)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.5，用步骤(1)得到的发酵酸浆调pH至4.5，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶30U、酸性蛋白酶100U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(4)离心干燥：将步骤(3)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(5)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(3)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(6)提取生物碱：将步骤(5)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例3
魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.2，用氢氧化钠碱溶液调pH为12.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶35U、碱性蛋白酶130U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.2，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.3，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶25U、酸性蛋白酶90U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例4
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.0加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.0，将魔芋皮渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.0，混合均匀后，加入滤渣G质量0.20％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例5
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.2加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.2，将魔芋皮、废渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2.5d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.3，混合均匀后，加入滤渣G质量0.25％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例6
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.5加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.5，将魔芋皮渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间3d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.5，混合均匀后，加入滤渣G质量0.3％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
对比例1
魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)中性水解提纯魔芋飞粉：将魔芋飞粉100g用水稀释，底物浓度2.5％，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶35U、中性蛋白酶130U，pH值7.1，静置水解4h，然后将上部水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯魔芋飞粉：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.2，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.3，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶25U、酸性蛋白酶90U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
检测结果：对不同实施例得到的淀粉检测结果见表1，对不同实施例得到的有机肥检测结果见表2，对不同实施例得到的总生物碱检测结果见表3；生物碱降低率按以下公式计算得到：生物碱降低率(％)＝(原料中生物碱含量-样品中生物碱含量)÷原料中生物碱含量×100％；生物碱提取率按以下公式计算得到：生物碱提取率(％)＝(样品中生物碱质量÷原料中生物碱质量)×100％。
表1
Figure BSA0000169178810000071
表2
Figure BSA0000169178810000081
表3
Figure BSA0000169178810000082
由表1可知，实施例1-3，对魔芋飞粉的生物碱降低93％以上，淀粉纯度达到92％以上，均高于对照例1；由表2可知，实施例1-3，对魔芋皮制取的有机肥的生物碱降低83％以上；由表3可知，实施例1-3，对魔芋飞粉的生物碱提取率达到84％以上，对魔芋皮的生物碱提取率达到70％以上，均高于对照例1。

Claims (7)

1.一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3-3.5，用碱溶液调pH为11.0-12.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.0-3.5，用酸味调节剂调pH至4.0-4.5，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品；
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH 10后用氯化钠饱和；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，再 用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节pH 至10，再 用乙醚萃取5次，回收乙醚；在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚；在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：步骤(1)所述的淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30-40U、碱性蛋白酶130-140U。
4.根据权利要求1所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸味调节剂为发酵酸浆或食用级乳酸。
5.根据权利要求4所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：所述发酵酸浆是通过以下方法制备得到的：将玉米淀粉中加入10倍质量的水，在温度15-26℃自然发酵48～72h，过滤，即得发酵酸浆。
6.根据权利要求1或4所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：步骤(2)所述的糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶20-30U、酸性蛋白酶80-100U。
7.根据权利要求1或4所述的一种魔芋飞粉综合利用方法，其特征在于：步骤(5)所述的氨水的质量浓度为27％。
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