CN102675377A - 提取魔芋总生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
提取魔芋总生物碱的方法,由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成;其有益效果是采用乙醇和酸性液浸泡提取,可将生物碱转变为生物碱盐溶出,在提取过程中用微波辅助提取,可以更好地让生物碱溶解在浸泡液中,提高回收率;同时,提取后的滤渣既可做饲料也可作肥料,提高了魔芋的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物碱的提取方法,特别是提取魔芋总生物碱的方法。
背景技术
魔芋是有益的碱性食品,对食用动物性酸性食品过多的人,搭配吃魔芋,可以达到食品酸、碱平衡,对人体健康有利;目前世界各地对魔芋的保健、医疗作用作了许多临床试验研究,结论基本一致,其中主要成分魔芋葡甘聚糖属水溶性半纤维素,其突出的营养保健功能在于能发挥膳食纤维对营养不平衡的调节作用,它与白菜、芹菜等蔬菜类中所含非水溶性的纤维,进入人体后原形排出者不同,它能参与人体的代谢作用及影响肠道菌向有利于健康的方向变化;魔芋除含有大量葡甘聚糖外,还含有生物碱、果胶、17种人体所需的氨基酸和10种矿物质微量元素以及丰富的食物纤维,是生物界唯一含有大量葡甘聚糖的植物,对高血脂、高胆固醇、糖尿病、肥胖病、便秘症等现代富贵病具有很好的防治作用,是中老年人理想的健康食品,深受世界保健食品市场的青睐;在日本,魔芋早已成为席席必备的佳肴,被誉为“魔力食品”。
魔芋葡甘聚糖还具有增稠、乳化、胶凝、粘结、保水等性能,其粉即可作为主料做成各种食品,也可作为食品添加剂以改善其它食品的品质,在食品工业中被用作增稠剂、悬乳剂、乳化剂、稳定剂、品质改良剂等食品添加剂,广泛应用于粮食制品、肉制品、饮料、调味品、豆制品中;另外还可用于化妆品、纺织业、建筑业、食用膜、环境保护、文物保护等领域。
由于魔芋的广泛用途以及世界各地对魔芋的认识,使得魔芋的市场需求越来越大,目前已形成日本市场、韩国及东南亚市场、欧美市场等三大市场。2006年国内外需鲜魔芋90万吨,而产量仅52万吨,远远无法满足需要。从20世纪80年代开始,中国魔芋开始了产业化发展,种植面积和加工生产量都在飞速发展,在生产的同时产生的大量废弃物:魔芋皮和魔芋飞粉确得不到很好的利用,由于其中含有生物碱,做肥料和饲料均不理想,只能浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用废弃资源提取药物原料魔芋总生物碱的方法,以提高从魔芋的经济应用价值,节约有限资源,减少环境污染。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是一种提取魔芋总生物碱的方法,由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成,具体方法如下。
⑴选料:收集魔芋飞粉;或魔芋皮,将魔芋皮洗净,粉碎,粒度小于0.5mm。
⑵综合提取:连续两次提取,第一次将魔芋粉粒用70%的乙醇溶液按照固液比为1:15的标准在50度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,12小时后用微波提取12分钟,然后再继续浸泡,再过12小时后将提取液离心,取上清液;第二次提取是将滤渣用95%的乙醇溶液按照固液比为1:5的标准浸泡在70度温度中浸泡,用1%HCl调节酸度ph=1,6小时后用微波提取12分钟,然后继续浸泡,再过6小时后将提取液离心,取上清液,然后将两次上清液合并。
⑶脱色:在合并液中加入活性炭,搅拌脱色30分钟,滤去活性炭,留取滤液,活性炭的加入量为原料粉粒重量的2%。
⑷浓缩:用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状。
⑸溶解过滤:用2%HCl溶解,过滤除沉淀。
⑹氯仿萃取:将滤液用10%NaOH调节ph=10,然后用氯化钠饱和;加入1/5体积的氯仿与滤液混合萃取5次,合并氯仿相;再用以氯化钠饱和的2%HCl提取5次,每次2%HCl的用量为氯仿相体积的1/5,合并5次萃取液,用10%NaOH调节ph=10,再用氯仿萃取5次,合并氯仿液,回收氯仿。
⑺浓缩:用旋转蒸发仪浓缩,得棕黄色半黏稠状胶质物。
⑻干燥:将黏稠状胶质物烘干,即得魔芋总生物碱晶体。
本发明的有益效果是采用乙醇和酸性液浸泡提取,可将生物碱转变为生物碱盐溶出,在提取过程中用微波辅助提取,可以更好地让生物碱溶解在浸泡液中,提高回收率;同时,提取后的滤渣即可做饲料也可作肥料,提高了魔芋的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1。
收集魔芋飞粉100kg,用1500kg浓度为70%的乙醇溶液在50度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,12小时后用微波提取12分钟,然后再继续浸泡,再过12小时后将提取液离心,取上清液;接着将滤渣用500kg浓度为95%的乙醇溶液在70度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,6小时后用微波提取12分钟,然后继续浸泡,再过6小时后将提取液离心,取上清液,然后将两次上清液合并,的合并液1996.1kg;在合并液中加入2kg活性炭,搅拌脱色30分钟,滤去活性炭,留取滤液;用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状,然后用2%HCl溶解,过滤除沉淀;再将滤液用10%NaOH调节ph=10,然后用氯化钠饱和;加入1/5体积的氯仿与滤液混合萃取5次,合并氯仿相;再用以氯化钠饱和的2%HCl提取5次,每次2%HCl的用量为氯仿相体积的1/5,合并5次萃取液,用10%NaOH调节ph=10,再用氯仿萃取5次,合并氯仿液,然后回收氯仿;再用旋转蒸发仪浓缩,得棕黄色半黏稠状胶质物,将胶质物烘干,即得魔芋总生物碱晶体87.81g。
实施例2。
收集魔芋皮,将魔芋皮洗净晾干,粉碎,得到粒度小于0.5mm魔芋粉粒100kg,用1500kg浓度为70%的乙醇溶液在50度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,12小时后用微波提取12分钟,然后再继续浸泡,再过12小时后将提取液离心,取上清液;接着将滤渣用500kg浓度为95%的乙醇溶液在70度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,6小时后用微波提取12分钟,然后继续浸泡,再过6小时后将提取液离心,取上清液,然后将两次上清液合并,的合并液1998kg;在合并液中加入2kg活性炭,搅拌脱色30分钟,滤去活性炭,留取滤液;用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状,然后用2%HCl溶解,过滤除沉淀;再将滤液用10%NaOH调节ph=10,然后用氯化钠饱和;加入1/5体积的氯仿与滤液混合萃取5次,合并氯仿相;再用以氯化钠饱和的2%HCl提取5次,每次2%HCl的用量为氯仿相体积的1/5,合并5次萃取液,用10%NaOH调节ph=10,再用氯仿萃取5次,合并氯仿液,然后回收氯仿;再用旋转蒸发仪浓缩,得棕黄色半黏稠状胶质物,将胶质物烘干,即得魔芋总生物碱晶体56.63g。
Claims (1)
1.提取魔芋总生物碱的方法,由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成,其特征在于具体方法如下:
⑴选料:收集魔芋飞粉;或魔芋皮,将魔芋皮洗净,粉碎,粒度小于0.5mm;
⑵综合提取:连续两次提取,第一次将魔芋粉粒用70%的乙醇溶液按照固液比为1:15的标准在50度温度中浸泡提取,用1%HCl调节酸度ph=1,12小时后用微波提取12分钟,然后再继续浸泡,再过12小时后将提取液离心,取上清液;第二次提取是将滤渣用95%的乙醇溶液按照固液比为1:5的标准浸泡在70度温度中浸泡,用1%HCl调节酸度ph=1,6小时后用微波提取12分钟,然后继续浸泡,再过6小时后将提取液离心,取上清液,然后将两次上清液合并;
⑶脱色:在合并液中加入活性炭,搅拌脱色30分钟,滤去活性炭,留取滤液,活性炭的加入量为原料粉粒重量的2%;
⑷浓缩:用旋转蒸发仪将滤液浓缩至黏稠状;
⑸溶解过滤:用2%HCl溶解,过滤除沉淀;
⑹氯仿萃取:将滤液用10%NaOH调节ph=10,然后用氯化钠饱和;加入1/5体积的氯仿与滤液混合萃取5次,合并氯仿相;再用以氯化钠饱和的2%HCl提取5次,每次2%HCl的用量为氯仿相体积的1/5,合并5次萃取液,用10%NaOH调节ph=10,再用氯仿萃取5次,合并氯仿液,回收氯仿;
⑺浓缩:用旋转蒸发仪浓缩,得棕黄色半黏稠状胶质物;
⑻干燥:将黏稠状胶质物烘干,即得魔芋总生物碱晶体。
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