CN105400754B - 一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法 - Google Patents

一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种中药药渣的综合利用方法，本发明先将富含纤维素类物质的中药药渣经适当破碎后，采用高压热解法使其中的半纤维素类物质降解为木糖液，经固液分离、脱色纯化等工艺制取木糖；固形物经产纤维素菌发酵、固液分离分别得纤维素酶液和发酵菌渣；发酵菌渣进一步与富含纤维素类物质的中药药渣混合发酵后，加入产乙醇酵母用于发酵提取工业乙醇，发酵后剩余的渣料用于制备生物肥料。本发明所述的方法通过综合利用中药制药过程中产生的药渣，联合生产木糖、纤维素酶、工业乙醇、生物有机肥，从而可实现中药制药过程中药渣的高值化综合利用，降低因药渣排放导致的环境压力，实现中药资源的循环利用，具有重要的经济效益和环境保护效益。

Description

一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法
技术领域
本发明涉及的是一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法，具体涉及一种利用富含纤维素类物质的中药药渣为原料，通过连续的成套工艺联产低聚木糖、纤维素酶、工业乙醇、生物有机肥的方法。
背景技术
中药资源作为国家的战略资源，是保障国民健康、发展民族医药产业重要的物质基础，也是彰显中医药国际竞争力的优势所在。中药资源的高效利用是实现资源节约型、环境友好型循环经济，保障中医药事业健康可持续发展的重大战略问题。
我国以消耗中药及天然药物资源为特征的资源经济产业近年来得到了快速发展，社会贡献率强劲增长。据2014年我国医药行业GDP统计，中药资源产业的贡献率已占全国医药产业总额的1/3份额。同时也造就了一大批年产值超过10亿、50亿，乃至百亿元人民币的标志性中药资源深加工制造企业，其企业规模、装备水平和GMP硬软件条件，以及产业能力处于国内外一流水平。然而，随着中药资源产业链的不断延伸，以消耗药用生物资源为标志的中药资源产业迅猛发展。据报道，近年来我国中药及天然药用生物资源生产面积达240余万公顷，药材产量约1000万吨，而废弃的植物根系、地上茎叶等组织器官生物量高达2000～3000万吨，造成严重的资源浪费和环境污染。据初步统计，以中药制药为主体的中药资源产业化过程中每年消耗植物类药材约70万吨，产生的废弃组织器官、废渣等高达数百万吨，废渣、废水、废气的排放和处理已成为行业发展面临的棘手问题，对生态环境带来了巨大的压力。如何有效地对药渣进行合理的综合和循环利用，使其不污染环境，更好的为人类健康服务已成为医药工作者亟待思考并解决的问题。因此，中药废弃物的资源化利用与循环经济发展具有重大的行业示范意义和社会环保意义。
因此，基于生物转化技术，开展富含纤维素类物质的中药废弃物再生利用，不仅可有效消耗中药制药过程中产生的大量非药用部位及药渣废弃物，降低环境承载压力，同时也可实现资源循环利用，实现中药工业的可持续发展，具有较高的社会经济效益。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种利用富含纤维素类物质的中药药渣为原料，通过连续的成套工艺联产低聚木糖、纤维素酶、工业乙醇、生物有机肥的方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种中药药渣的综合利用方法，是以富含纤维素类物质的中药药渣为原料，通过连续的成套工艺联产低聚木糖、纤维素酶、工业乙醇、生物有机肥的方法。具体讲，是采用高压热解法使中药药渣中的半纤维素类物质降解为木糖液，经固液分离、脱色纯化等工艺制取木糖；固形物经产纤维素菌发酵、固液分离分别得纤维素酶液和发酵菌渣；发酵菌渣进一步与富含纤维素类物质的中药药渣混合发酵后，加入产乙醇酵母用于发酵提取工业乙醇，发酵后剩余的渣料用于制备生物肥料。
本发明所述中药药渣的综合利用的方法，包括以下步骤：
(1)将中药制药过程中产生的中药药渣，粉碎成长度小于2厘米的丝状，投入煮料设备中，通入约0.5～3MPa约110～200℃的过热蒸汽处理10～30秒，再加入超临界过热水，在160～250℃和约1～3MPa压力下蒸煮10～30分钟，使得中药药渣中半纤维素绝大部分转变成木聚寡糖液，经固液分离，收集木聚寡糖液；分离得到的残渣加酸至质量分数0.02～0.2％，在100～180℃、0.1～2MPa的压力下进行水解反应约30～90分钟后，将混合物闪蒸到常压，结束反应。所得经热压裂解及酸解后的药渣分为两部分，一部分用于产纤维素酶发酵，另一部分用于制备工业乙醇。
(2)取步骤(1)所得木聚寡糖液，经脱色、分离、浓缩、喷雾干燥得木聚寡糖。
(3)取步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣，置入发酵罐，以体积比1％～5％(v/v)的接种量接种产纤维素酶菌种子液于发酵罐中发酵，根据发酵过程中产纤维素菌的生长与产酶的特性分别在发酵培养第25天补加无机氮源或有机氮源；(4)取步骤(3)所得发酵产物，经固液分离得纤维素酶发酵液和发酵残渣；纤维素酶发酵液经超滤膜浓缩后，添加稀释剂，喷雾干燥，得纤维素酶粉。
(5)将步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣与步聚(4)所得的发酵残渣按一定比例混合，置发酵罐中发酵得糖液。
(6)取步骤(5)发酵所得的糖液，加酿酒酵母发酵后，固液分离分别得含乙醇发酵液和剩余渣料，对含乙醇的发酵液蒸馏脱水获得高浓度工业乙醇。
(7)取步骤(6)所得的剩余渣料，经脱水干燥后制备有机肥料。
本发明所述的富含纤维素类物质的中药药渣可以是单味药渣，如丹参；也可以是复方药渣，如丹参和红花组合物药渣，青蒿、金银花和栀子组合物的药渣。
作为优选方案，步骤(1)中所述的酸为盐酸或硫酸。
作为优选方案，步骤(2)中木聚寡糖液脱色方法为活性炭脱色。
作为优选方案，步骤(3)中所述产纤维素酶菌为木霉属或曲霉属的一种或几种的组合
发酵过程参数控制为：温度为28～30℃，溶解氧不低于10％～20％，通气量为0.1～0.3vvm。
作为优选方案，步骤(3)中，在发酵前期和中期，可根据需要添加低聚木糖及高聚木糖。
作为优选方案，步骤(4)中所述的超滤膜规格为30KD，超滤膜浓缩至600～800U/ml。
作为优选方案，步骤(4)中所述的添加剂为乳糖和二氧化硅，其添加量均为纤维素酶超滤浓缩液质量的0.1％～0.5％。
作为优选方案，步骤(5)中所述的热压裂解及酸解后的药渣与发酵残渣的重量配比为100:1～1000:1。
作为优选方案，步骤(6)中所述的酿酒酵母发酵采用常规发酵生产工业乙醇工艺进行。
作为优选方案，步骤(7)中所述的剩余渣料，必要时可添加N、P等化学肥料制备成复合肥料。
本发明以中药产业化过程中产生的富含纤维素类及半纤维素类物质的非药用部位、提取后残余药渣等为利用对象，采用热压预处理、微生物发酵等现代工艺，进行低成本、规模化地联产纤维素酶、低聚木糖、工业乙醇、有机肥等资源性产品，旨在变废为宝，实现中药废弃物的高附加值和高社会价值的综合利用，具有重要的经济效益和环境保护效益。
纤维素产酶发酵及生物降解过程预处理工艺为本发明关键工艺。本发明经过大量实验研究筛选，本发明采用分步优化水解流程对物料进行预处理，首先将木质纤维素在过热水中蒸煮，使得大多数半纤维素溶解成低聚木糖；再将蒸煮后的混合物加酸，在高热高压条件下水解，在反应过程中对反应温度逐渐改变，使半纤维素较完全地转变成木糖，同时打开纤维素内部氢键，为后续产酶发酵及生物降解提供有利条件。
本发明选择经过多次诱变的高产菌株，在发酵过程中通过逆向添加纤维质，补充多种氮源及高、低聚木糖，使发酵产生的纤维素酶活性更高，生产成本更低。
有益效果：本发明提供的以富含纤维素类物质的中药药渣为原料，通过连续的成套工艺联产低聚木糖、纤维素酶、工业乙醇、生物有机肥的方法，重点考虑的是中药药渣的全面综合利用，做到一种药渣产出多种产品，且这些产品均为我国国民经济建设紧缺物资。围绕这一工艺目标，本发明改变了目前中药药渣处理的单一工艺方法，采用多种降解方法联用的方案，建立完善连贯的工艺流程，为中药药渣的完全利用及产出多种产品奠定了方法基础。此外，本发明以目前严重制约中药工业发展、对环境潜在危害较大的中药药渣为利用对象，一方面原料成本低廉，生产成本优势明显，另一方面也可有效消耗中药制药过程中产生的大量非药用部位及药渣废弃物，降低环境承载压力，实现资源循环利用，为中药工业的可持续发展提供支撑，具有较高的社会经济效益。
附图说明
图1是本发明优选的技术方案的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法，包括如下步骤：
(1)按图1所示工艺流程，取制备丹红注射液后所得丹参药渣5kg，粉碎成长度小于2厘米的丝状，投入煮料设备中，通入1MPa约180℃的过热蒸汽处理20秒，再加入超临界过热水，在180℃和约2MPa压力下蒸煮20分钟，使得半纤维素绝大部分转变成木聚寡糖液，固液分离，收集木聚寡糖液；分离得到的残渣加盐酸至质量分数0.1％，在100～180℃、0.1～2MPa的压力下进行水解反应约60分钟后，将混合物闪蒸到常压，结束反应。所得经热压裂解及酸解后的药渣共计4kg，等分为两部分，一部分用于产纤维素酶发酵，另一部分用于制备工业乙醇。
(2)取步骤(1)所得木聚寡糖液，经活性炭脱色、柱色谱分离、减压浓缩、喷雾干燥得木聚寡糖150g。
(3)取步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣，置入发酵罐，以体积比2％(v/v)的接种量接种木霉菌种子液于发酵罐，在温度为28～30℃，溶解氧不低于10％～20％，通气量为0.1～0.3vvm条件下发酵；在发酵培养第2～3天及4～5天分别补加质量为初始培养基中无机氮源质量的0.25的无机氮源和质量为初始培养基中有机氮源质0.5倍的有机氮源。同时，在发酵前期和中期，添加5g/L的低聚木糖。
(4)取步骤(3)所得发酵产物，经板框压滤分离得纤维素酶发酵液和发酵残渣；纤维素酶发酵液经30KD超滤膜浓缩至600U/ml，添加其质量0.2％的乳糖和其质量0.4％的二氧化硅进行混合，喷雾干燥，得纤维素酶粉250g。
(5)将步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣与步聚(4)所得的发酵残渣按质量比200:1比例混合，置发酵罐中发酵得糖液。
(6)取步骤(5)发酵所得的糖液，加酿酒酵母发酵后，板框压滤分别得含乙醇发酵液和剩余渣料，对含乙醇的发酵液蒸馏脱水获得浓度为95％的工业乙醇800mL。
(7)取步骤(6)所得的剩余渣料，经脱水干燥、粉碎、制粒制得有机肥料210g。
实施例2一种富含纤维素类物质的中药药渣高值化综合利用的方法，包括如下步骤：
(1)按图1所示工艺流程，取制备热毒宁注射液所得青蒿、金银花和栀子复方药渣10kg，粉碎成长度小于2厘米的丝状，投入煮料设备中，通入0.8MPa约170℃的过热蒸汽处理30秒，再加入超临界过热水，在200℃和约2MPa压力下蒸煮15分钟，使得半纤维素绝大部分转变成木聚寡糖液，收集木聚寡糖液；残渣加硫酸至质量分数0.15％，在100～180℃、0.1～2MPa的压力下进行水解反应约90分钟后，将混合物闪蒸到常压，结束反应。所得经热压裂解及酸解后的药渣共计7kg，等分为两部分，一部分用于产纤维素酶发酵，另一部分用于制备工业乙醇。
(2)取步骤(1)所得木聚寡糖液，经活性炭脱色、柱色谱分离、减压浓缩、喷雾干燥得木聚寡糖280g。
(3)取步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣，置入发酵罐，以体积比3％(v/v)的接种量接种曲霉菌种子液于发酵罐，在温度为28～30℃，溶解氧不低于10％～20％，通气量为0.1～0.3vvm条件下发酵；在发酵培养第2～3天及4～5天分别补加质量为初始培养基中无机氮源质量的0.2的无机氮源和质量为初始培养基中有机氮源质0.4倍的有机氮源。同时，在发酵前期和中期，添加5g/L的高聚木糖。
(4)取步骤(3)所得发酵产物，经板框压滤分离得纤维素酶发酵液和发酵残渣；纤维素酶发酵液经30KD超滤膜浓缩至800U/ml，添加其质量0.3％的乳糖和其质量0.5％的二氧化硅进行混合，喷雾干燥，得纤维素酶粉450g。
(5)将步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣与步聚(4)所得的发酵残渣按400:1比例混合，置发酵罐中发酵得糖液。
(6)取步骤(5)发酵所得的糖液，加酿酒酵母发酵后，板框压滤分别得含乙醇发酵液和剩余渣料，对含乙醇的发酵液蒸馏脱水获得浓度为95％的工业乙醇1300mL。
(7)取步骤(6)所得的剩余渣料，经脱水干燥、粉碎、按重量比1：1添加尿素、过磷酸钙，混合，制粒，制备成复合有机肥料350g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种中药药渣的综合利用方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将中药制药过程中产生的中药药渣，粉碎成长度小于2厘米的丝状，投入煮料设备中，通入0.5～3MPa、110～200℃的过热蒸汽处理10～30秒，再加入超临界过热水，在160～250℃和1～3MPa压力下蒸煮10～30分钟，使得中药药渣中半纤维素转变成木聚寡糖液，经固液分离，收集木聚寡糖液，分离得到的固体残渣加酸，使酸的质量分数达0.02％～0.2％，在100～180℃、0.1～2MPa的压力下进行水解反应30～90分钟后，将混合物闪蒸到常压，结束反应；所得经热压裂解及酸解后的药渣分为两部分，一部分用于产纤维素酶发酵，另一部分用于制备工业乙醇；
(2)取步骤(1)所得木聚寡糖液，经脱色、分离、浓缩、喷雾干燥得木聚寡糖；
(3)取步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣，置入发酵罐，以体积比1％～5％的接种量接种产纤维素酶菌种子液于发酵罐中发酵，根据发酵过程中产纤维素菌的生长与产酶的特性分别在发酵培养第25天补加无机氮源或有机氮源；
(4)取步骤(3)所得发酵产物，经固液分离得纤维素酶发酵液和发酵残渣；纤维素酶发酵液经超滤膜浓缩后，添加稀释剂，喷雾干燥，得纤维素酶粉；
(5)将步骤(1)所得经热压裂解及酸解后的药渣与步聚(4)所得的发酵残渣混合，置发酵罐中发酵得糖液；
(6)取步骤(5)发酵所得的糖液，加酿酒酵母发酵后，固液分离分别得含乙醇发酵液和剩余渣料，取含乙醇的发酵液蒸馏脱水获得高浓度工业乙醇；
(7)取步骤(6)所得的剩余渣料，经脱水干燥后制备有机肥料；
步骤(3)中所述产纤维素酶菌为木霉属或曲霉属的一种或几种的组合；发酵过程参数控制为：温度为28～30℃，溶解氧不低于10％～20％，通气量为0.1～0.3vvm；
步骤(4)中添加稀释剂为乳糖和二氧化硅，其添加量均为纤维素酶发酵液的超滤浓缩液质量的0.1％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的中药药渣的综合利用方法，其特征在于，所述的富含纤维素类物质的中药药渣为单味药渣或中药复方药渣。
3.根据权利要求1所述的中药药渣的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中木聚寡糖液脱色方法为活性炭脱色。
4.根据权利要求1所述的中药药渣的综合利用方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超滤膜规格为30KD，超滤膜浓缩至600～800U/ml。
5.根据权利要求1所述的中药药渣的综合利用方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的热压裂解及酸解后的药渣与发酵残渣的重量配比为100:1～1000:1。
6.根据权利要求1所述的中药药渣的综合利用方法，其特征在于，步骤(3)中，在发酵前期和中期，添加低聚木糖及高聚木糖。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，取步骤(6)所得的剩余渣料，添加N、P化学肥料制备成复合肥料。
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