CN106008658A - 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3‑4粒沸石；（2）、用去离子水洗涤；（3）、用纱布包好药渣置于烘箱中烘干，同时鼓风干燥；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至20‑25℃后加入干燥药渣重量的30‑40%的活性炭，继续回流20‑30min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚200‑250ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的20‑30%时停止，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物提纯领域，尤其涉及穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法。
背景技术
穿龙薯蓣(学名:Discorea
nipponica Makino)，又名:穿山龙，穿龙骨、穿地龙、狗山药、山常山、穿山骨、火藤根、黄姜、土山薯。薯蓣科、薯蓣属，多年生缠绕草本，根茎横生，圆柱形，木质，多分枝，茎近无毛。药用植物，根状茎含薯蓣皂苷元是合成甾体激素药物的重要原料;性平，味苦;归肝、肺经;民间用来治腰腿疼痛、筋骨麻木、跌打损伤、咳嗽喘息。薯蓣皂苷元在植物体内与葡萄糖、鼠李糖结合成多种薯蓣皂苷，经酸水解成薯蓣皂苷元和单糖。薯蓣皂苷苷元是生产甾体激素类药物的重要基础原料。甾体激素具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，是治疗风湿、心血管、淋巴白血病、细胞性脑炎、皮肤病、抗肿瘤和抢救危重病人的重要用药。
现有的对穿龙薯蓣中的薯蓣皂苷元提取方法操作繁琐，需要先得到粗品再经过抽滤结晶得到精品，而精品的提取率并不高，不适合规模化生产应用推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的穿龙薯蓣中的薯蓣皂苷元提取方法存在诸多弊端不利于产业化生产，为此提供一种穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法。
本发明的技术方案是：穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，压碎成粒径为20-30mm的颗粒，置于圆底烧瓶中，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石，在石棉网上加热回流30-40min，加热温度为70-80℃，升温至90-100℃继续加热回流20-30min后倒去硫酸溶液和沸石；（2）、用去离子水洗涤2次，将药渣倒在乳钵内，加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性，水洗，过滤，药渣研碎至5-9mm粒径；（3）、用纱布包好药渣置于120-130℃烘箱中烘干，同时鼓风干燥20-30min；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至20-25℃后加入干燥药渣重量的30-40%的活性炭，继续回流20-30min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚200-250ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的20-30%时停止，用吸管转入锥形瓶中，在2-4min内冷却至20-25℃，析出结晶并抽滤，得到的固体用预热至40-50℃的石油醚洗涤2-3次，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
本发明的有益效果是将现有的对薯蓣皂苷元的提纯方法进行简化步骤，可以一步直接制得精制薯蓣皂苷元，节省了原材料的消耗量，大大提高了薯蓣皂苷元的提取率，适用于大规模的生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，压碎成粒径为20mm的颗粒，置于圆底烧瓶中，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3粒沸石，在石棉网上加热回流30min，加热温度为70℃，升温至90℃继续加热回流20min后倒去硫酸溶液和沸石；（2）、用去离子水洗涤2次，将药渣倒在乳钵内，加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性，水洗，过滤，药渣研碎至5mm粒径；（3）、用纱布包好药渣置于120℃烘箱中烘干，同时鼓风干燥20min；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至20℃后加入干燥药渣重量的30%的活性炭，继续回流20min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚200ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的20%时停止，用吸管转入锥形瓶中，在2min内冷却至20℃，析出结晶并抽滤，得到的固体用预热至40℃的石油醚洗涤2-3次，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
实施例2：穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，压碎成粒径为25mm的颗粒，置于圆底烧瓶中，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石，在石棉网上加热回流35min，加热温度为75℃，升温至95℃继续加热回流25min后倒去硫酸溶液和沸石；（2）、用去离子水洗涤2次，将药渣倒在乳钵内，加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性，水洗，过滤，药渣研碎至7mm粒径；（3）、用纱布包好药渣置于125℃烘箱中烘干，同时鼓风干燥25min；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至22℃后加入干燥药渣重量的35%的活性炭，继续回流25min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚225ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的25%时停止，用吸管转入锥形瓶中，在3min内冷却至22℃，析出结晶并抽滤，得到的固体用预热至45℃的石油醚洗涤2-3次，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
实施例3：穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，压碎成粒径为30mm的颗粒，置于圆底烧瓶中，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和4粒沸石，在石棉网上加热回流40min，加热温度为80℃，升温至100℃继续加热回流30min后倒去硫酸溶液和沸石；（2）、用去离子水洗涤2次，将药渣倒在乳钵内，加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性，水洗，过滤，药渣研碎至9mm粒径；（3）、用纱布包好药渣置于130℃烘箱中烘干，同时鼓风干燥30min；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至25℃后加入干燥药渣重量的40%的活性炭，继续回流30min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚250ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的30%时停止，用吸管转入锥形瓶中，在4min内冷却至25℃，析出结晶并抽滤，得到的固体用预热至50℃的石油醚洗涤2-3次，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
本发明采用的薯蓣皂苷元提取方法较传统的薯蓣皂苷元提取方法节省了原材料的消耗，直接制得精制薯蓣皂苷元。
本发明的一个创新点是在步骤（1）中将薯蓣皂苷元压制成20-30mm的颗粒，再加入沸石和浓度为8%的硫酸，可以提高反应速率，缩短反应时间，经过步骤（2）对药渣的进一步研磨有利于后续的快递烘干以及与杂质的分离，将干燥药渣经过步骤（3）的操作便于下一步与甲醇的完全反应，以便得到含有较高薯蓣皂苷元的纯度的固体结晶，再经过步骤（4）即可跳过薯蓣皂苷元粗品的制备而直接获得纯度较高的精制薯蓣皂苷元，且大大提高了提取率。
Claims (1)
1.穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、称取穿山龙若干，压碎成粒径为20-30mm的颗粒，置于圆底烧瓶中，加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石，在石棉网上加热回流30-40min，加热温度为70-80℃，升温至90-100℃继续加热回流20-30min后倒去硫酸溶液和沸石；（2）、用去离子水洗涤2次，将药渣倒在乳钵内，加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性，水洗，过滤，药渣研碎至5-9mm粒径；（3）、用纱布包好药渣置于120-130℃烘箱中烘干，同时鼓风干燥20-30min；（4）、将干燥药渣置于圆底烧瓶中，加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解，取下放冷至20-25℃后加入干燥药渣重量的30-40%的活性炭，继续回流20-30min，趁热抽滤得到固体结晶；（5）、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中，用石油醚200-250ml，在电热套上回流提取3h，提取液经减压回收石油醚至原体积的20-30%时停止，用吸管转入锥形瓶中，在2-4min内冷却至20-25℃，析出结晶并抽滤，得到的固体用预热至40-50℃的石油醚洗涤2-3次，抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
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| CN1450082A (zh) * | 2003-04-25 | 2003-10-22 | 郭长合 | 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 |
| CN104910248A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-16 | 重庆华方武陵山制药有限公司 | 一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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