CN106008658A - 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 - Google Patents
穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106008658A CN106008658A CN201610365176.6A CN201610365176A CN106008658A CN 106008658 A CN106008658 A CN 106008658A CN 201610365176 A CN201610365176 A CN 201610365176A CN 106008658 A CN106008658 A CN 106008658A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diosgenin
- medicinal residues
- petroleum ether
- reflux
- rhizoma dioscoreae
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring
- C07J71/0005—Oxygen-containing hetero ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3‑4粒沸石;(2)、用去离子水洗涤;(3)、用纱布包好药渣置于烘箱中烘干,同时鼓风干燥;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至20‑25℃后加入干燥药渣重量的30‑40%的活性炭,继续回流20‑30min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚200‑250ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的20‑30%时停止,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物提纯领域,尤其涉及穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法。
背景技术
穿龙薯蓣(学名:Discorea
nipponica Makino),又名:穿山龙,穿龙骨、穿地龙、狗山药、山常山、穿山骨、火藤根、黄姜、土山薯。薯蓣科、薯蓣属,多年生缠绕草本,根茎横生,圆柱形,木质,多分枝,茎近无毛。药用植物,根状茎含薯蓣皂苷元是合成甾体激素药物的重要原料;性平,味苦;归肝、肺经;民间用来治腰腿疼痛、筋骨麻木、跌打损伤、咳嗽喘息。薯蓣皂苷元在植物体内与葡萄糖、鼠李糖结合成多种薯蓣皂苷,经酸水解成薯蓣皂苷元和单糖。薯蓣皂苷苷元是生产甾体激素类药物的重要基础原料。甾体激素具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用,是治疗风湿、心血管、淋巴白血病、细胞性脑炎、皮肤病、抗肿瘤和抢救危重病人的重要用药。
现有的对穿龙薯蓣中的薯蓣皂苷元提取方法操作繁琐,需要先得到粗品再经过抽滤结晶得到精品,而精品的提取率并不高,不适合规模化生产应用推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的穿龙薯蓣中的薯蓣皂苷元提取方法存在诸多弊端不利于产业化生产,为此提供一种穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法。
本发明的技术方案是:穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,压碎成粒径为20-30mm的颗粒,置于圆底烧瓶中,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石,在石棉网上加热回流30-40min,加热温度为70-80℃,升温至90-100℃继续加热回流20-30min后倒去硫酸溶液和沸石;(2)、用去离子水洗涤2次,将药渣倒在乳钵内,加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性,水洗,过滤,药渣研碎至5-9mm粒径;(3)、用纱布包好药渣置于120-130℃烘箱中烘干,同时鼓风干燥20-30min;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至20-25℃后加入干燥药渣重量的30-40%的活性炭,继续回流20-30min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚200-250ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的20-30%时停止,用吸管转入锥形瓶中,在2-4min内冷却至20-25℃,析出结晶并抽滤,得到的固体用预热至40-50℃的石油醚洗涤2-3次,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
本发明的有益效果是将现有的对薯蓣皂苷元的提纯方法进行简化步骤,可以一步直接制得精制薯蓣皂苷元,节省了原材料的消耗量,大大提高了薯蓣皂苷元的提取率,适用于大规模的生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,压碎成粒径为20mm的颗粒,置于圆底烧瓶中,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3粒沸石,在石棉网上加热回流30min,加热温度为70℃,升温至90℃继续加热回流20min后倒去硫酸溶液和沸石;(2)、用去离子水洗涤2次,将药渣倒在乳钵内,加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性,水洗,过滤,药渣研碎至5mm粒径;(3)、用纱布包好药渣置于120℃烘箱中烘干,同时鼓风干燥20min;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至20℃后加入干燥药渣重量的30%的活性炭,继续回流20min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚200ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的20%时停止,用吸管转入锥形瓶中,在2min内冷却至20℃,析出结晶并抽滤,得到的固体用预热至40℃的石油醚洗涤2-3次,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
实施例2:穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,压碎成粒径为25mm的颗粒,置于圆底烧瓶中,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石,在石棉网上加热回流35min,加热温度为75℃,升温至95℃继续加热回流25min后倒去硫酸溶液和沸石;(2)、用去离子水洗涤2次,将药渣倒在乳钵内,加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性,水洗,过滤,药渣研碎至7mm粒径;(3)、用纱布包好药渣置于125℃烘箱中烘干,同时鼓风干燥25min;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至22℃后加入干燥药渣重量的35%的活性炭,继续回流25min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚225ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的25%时停止,用吸管转入锥形瓶中,在3min内冷却至22℃,析出结晶并抽滤,得到的固体用预热至45℃的石油醚洗涤2-3次,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
实施例3:穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,压碎成粒径为30mm的颗粒,置于圆底烧瓶中,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和4粒沸石,在石棉网上加热回流40min,加热温度为80℃,升温至100℃继续加热回流30min后倒去硫酸溶液和沸石;(2)、用去离子水洗涤2次,将药渣倒在乳钵内,加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性,水洗,过滤,药渣研碎至9mm粒径;(3)、用纱布包好药渣置于130℃烘箱中烘干,同时鼓风干燥30min;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至25℃后加入干燥药渣重量的40%的活性炭,继续回流30min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚250ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的30%时停止,用吸管转入锥形瓶中,在4min内冷却至25℃,析出结晶并抽滤,得到的固体用预热至50℃的石油醚洗涤2-3次,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
本发明采用的薯蓣皂苷元提取方法较传统的薯蓣皂苷元提取方法节省了原材料的消耗,直接制得精制薯蓣皂苷元。
本发明的一个创新点是在步骤(1)中将薯蓣皂苷元压制成20-30mm的颗粒,再加入沸石和浓度为8%的硫酸,可以提高反应速率,缩短反应时间,经过步骤(2)对药渣的进一步研磨有利于后续的快递烘干以及与杂质的分离,将干燥药渣经过步骤(3)的操作便于下一步与甲醇的完全反应,以便得到含有较高薯蓣皂苷元的纯度的固体结晶,再经过步骤(4)即可跳过薯蓣皂苷元粗品的制备而直接获得纯度较高的精制薯蓣皂苷元,且大大提高了提取率。
Claims (1)
1.穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法,其特征是它包括以下步骤:(1)、称取穿山龙若干,压碎成粒径为20-30mm的颗粒,置于圆底烧瓶中,加入稀释后的浓度为8%的硫酸和3-4粒沸石,在石棉网上加热回流30-40min,加热温度为70-80℃,升温至90-100℃继续加热回流20-30min后倒去硫酸溶液和沸石;(2)、用去离子水洗涤2次,将药渣倒在乳钵内,加固体碳酸钠粉研磨调pH值至中性,水洗,过滤,药渣研碎至5-9mm粒径;(3)、用纱布包好药渣置于120-130℃烘箱中烘干,同时鼓风干燥20-30min;(4)、将干燥药渣置于圆底烧瓶中,加入与干燥药渣重量比为1:3的甲醇后于沸水浴上加热回流至完全溶解,取下放冷至20-25℃后加入干燥药渣重量的30-40%的活性炭,继续回流20-30min,趁热抽滤得到固体结晶;(5)、将固体结晶装入滤纸筒后置索氏提取器中,用石油醚200-250ml,在电热套上回流提取3h,提取液经减压回收石油醚至原体积的20-30%时停止,用吸管转入锥形瓶中,在2-4min内冷却至20-25℃,析出结晶并抽滤,得到的固体用预热至40-50℃的石油醚洗涤2-3次,抽滤既得精制薯蓣皂苷元。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610365176.6A CN106008658A (zh) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610365176.6A CN106008658A (zh) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106008658A true CN106008658A (zh) | 2016-10-12 |
Family
ID=57092203
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610365176.6A Pending CN106008658A (zh) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106008658A (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1450082A (zh) * | 2003-04-25 | 2003-10-22 | 郭长合 | 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 |
CN104910248A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-16 | 重庆华方武陵山制药有限公司 | 一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法 |
-
2016
- 2016-05-30 CN CN201610365176.6A patent/CN106008658A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1450082A (zh) * | 2003-04-25 | 2003-10-22 | 郭长合 | 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 |
CN104910248A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-16 | 重庆华方武陵山制药有限公司 | 一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
苏微: "薯蓣皂素清洁化生产工艺及资源化利用研究进展", 《化工进展》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102701914B (zh) | 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法 | |
CN103044507A (zh) | 一种从野生黄芩里提取黄芩苷的新型工艺方法 | |
CN102659871A (zh) | 一种黑米中花色苷的提取精制方法 | |
CN104940609A (zh) | 一种黄精中多种活性成分提取分离的方法 | |
CN103432562A (zh) | 一种从生姜中提取生姜多酚的方法 | |
CN110772550B (zh) | 一种从烫诃子肉中制备鞣花酸的方法及应用 | |
CN102000447A (zh) | 富含皂苷类物质的药材中提取有效成分的新方法 | |
CN103450298A (zh) | 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 | |
CN105001285A (zh) | 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法 | |
CN102349951A (zh) | 山楂叶提取物的制备方法 | |
CN101519408A (zh) | 从甘草渣中生产光甘草定的方法 | |
CN101322737A (zh) | 一种柿叶黄酮提取物及其制备方法 | |
CN104193711A (zh) | 一种从芹菜中提取芹菜素的新方法 | |
CN101880303A (zh) | 一种从苦瓜中提取苦瓜皂苷的方法 | |
CN112723997A (zh) | 一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺 | |
CN107382937A (zh) | 一种从木犀草中提取木犀草素的方法 | |
CN106008658A (zh) | 穿山龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提纯方法 | |
CN103690629A (zh) | 一种葛根抗感冒分散片的制备方法 | |
CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
CN103059008B (zh) | 一种同时制备葛根素和大豆苷元的方法 | |
CN106749487A (zh) | 一种从沙棘果皮中提取分离熊果酸的方法 | |
CN101879208A (zh) | 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法 | |
CN106074630A (zh) | 一种银杏叶中黄酮类化合物提取方法 | |
CN108929357B (zh) | 一种快速从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 | |
CN105713006A (zh) | 一种冬凌草甲素的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161012 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |