CN104910248A - 一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法 - Google Patents

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刘永源
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Abstract

本发明涉及一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，包括如下歩骤：(1)选取薯蓣科植物黄姜的鲜块茎，清洗、粉碎制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得水解物；(2)向水解物中加入有机溶剂A提取，浓缩后过滤干燥制得皂素粗品；(3)向皂素粗品中加入有机溶剂B进行溶解并过滤，浓缩结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品。本发明省去了水解物干燥的环节，降低了能耗，极大地降低了生产成本，生产效率高，制得的皂素精品质量纯度明显提高，明显提高了皂素精品的得率。

Description

一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法。
背景技术
黄姜，学名盾叶薯蓣，是提取薯蓣皂素的主要原料。薯蓣皂素是合成肾上腺皮质激素、性激素、避孕药等多种甾体激素类药物的主要起始物料，又是生产治疗冠心病、糖尿病药物的重要原料。化学合成甾体激素和从动物内脏提取甾体激素对人体有害，因而激素的生产以提取植物的甾体皂素类成份和甾醇类成份为主。甾体皂素类成份主要有薯蓣皂素、番麻皂素和剑麻皂素；甾醇类主要有豆甾醇、谷甾醇和菜油甾醇。黄姜是生长在中国和墨西哥的一种植物，同时也是湘西地区的特色药用植物，是提取薯蓣皂素的原料。薯蓣皂素合成双烯后可衍生290多种产品，是合成肾上腺皮质激素、性激素、避孕药等多种甾体激素类药物的主要原料，又是生产治疗冠心病、糖尿病药物的重要原料。
现有技术中，从黄姜中提取皂素均为将黄姜经不同的方式破碎后，发酵或分离皂苷，再经酸水解得水解物，水解物经干燥后再提取皂素，由于水解物含水量较大，难于干燥，故能耗极大，且效率较低。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，该方法省略了水解物的干燥工序，明显降低生产成本，极大地提高生产效率以及皂素精品的得率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，包括如下歩骤：
(1)选取薯蓣科植物黄姜的鲜块茎，清洗、粉碎制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得水解物；
(2)向水解物中加入有机溶剂A提取，浓缩后过滤干燥制得皂素粗品；
(3)向皂素粗品中加入有机溶剂B进行溶解并过滤，将皂素粗品溶液的体积浓缩至原体积的1/8-1/2，结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品。
进一步的，所述步骤(1)中黄姜粉碎后的粒度为70～200μm。
进一步的，所述步骤(1)中酸水解采用的酸为盐酸或硫酸。
进一步的，所述步骤(2)中用于提取水解物的有机溶剂A为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，提取次数为3-5次，每千克水解物中每次加入有机溶剂A的体积为15-55L。
进一步的，所述步骤(3)中的有机溶剂B为石油醚、乙酸乙酯或氯仿。
进一步的，所述步骤(3)中每千克皂素粗品中加入的有机溶剂B体积为80-150L。
进一步的，所述步骤(3)中皂素粗品溶液的体积被浓缩至原体积的1/5。
本发明的有益效果：现有技术中对水解物进行干燥，干燥时间长，能耗高，进而造成生产效率低、生产成本高，与现有技术相比，本发明省略了水解物的干燥工序，采用有机溶剂进行提取，缩短了生产周期，降低了能耗，经过大量的实验探索，本发明中各原料的用量以及工艺条件均达到最优化，简单快速，明显降低生产成本，并且脱水效果更好，提取出的皂素精品质量纯度为97-99％，明显提高了皂素精品的得率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
实施例1
一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，包括如下歩骤：
(1)从薯蓣科植物黄姜中选取30kg鲜块茎，清洗、粉碎至70μm后制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得1.5kg水解物，离心分离采用的离心机优选为三足离心机、卧螺离心机或蝶式离心机，更优选为碟式离心机，酸水解采用的酸为盐酸或硫酸，优选为硫酸；
(2)向水解物中加入有机溶剂A提取3次，加入有机溶剂A的体积依次为82.5L、40L、15L,浓缩后过滤干燥制得皂素粗品，该有机溶剂A优选为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，更优选为丙酮；
(3)向每千克皂素粗品中加入80L有机溶剂B进行溶解并过滤，将皂素粗品溶液的体积浓缩至原体积的1/5，结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品，有机溶剂B优选为石油醚、乙酸乙酯或氯仿，更优选为石油醚。
制得的皂素精品的质量为0.22kg，熔点为203～206℃，皂素精品的质量纯度为98％。
实施例2
一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，包括如下歩骤：
(1)从薯蓣科植物黄姜中选取30kg鲜块茎，清洗、粉碎至140μm后制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得1.48kg水解物，离心分离采用的离心机优选为三足离心机、卧螺离心机或蝶式离心机，更优选为碟式离心机，酸水解采用的酸为盐酸或硫酸，优选为硫酸；
(2)向水解物中加入有机溶剂A提取4次，加入有机溶剂A的体积依次为70L、40L、20L、20L,浓缩后过滤干燥制得皂素粗品，该有机溶剂A优选为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，更优选为丙酮；
(3)向每千克皂素粗品中加入120L有机溶剂B进行溶解并过滤，将皂素粗品溶液的体积浓缩至原体积的1/8，结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品，有机溶剂B优选为石油醚、乙酸乙酯或氯仿，更优选为石油醚。
制得的皂素精品的质量为0.21kg，熔点为203～207℃，皂素精品的质量纯度为99％。
实施例3
一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，包括如下歩骤：
(1)从薯蓣科植物黄姜中选取30kg鲜块茎，清洗、粉碎至200μm后制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得1.54kg水解物，离心分离采用的离心机优选为三足离心机、卧螺离心机或蝶式离心机，更优选为碟式离心机，酸水解采用的酸为盐酸或硫酸，优选为硫酸；
(2)向水解物中加入有机溶剂A提取5次，加入有机溶剂A的体积依次为80L、60L、20L、20L、20L,浓缩后过滤干燥制得皂素粗品，该有机溶剂A优选为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，更优选为丙酮；
(3)向每千克皂素粗品中加入150L有机溶剂B进行溶解并过滤，将皂素粗品溶液的体积浓缩至原体积的1/2，结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品，有机溶剂B优选为石油醚、乙酸乙酯或氯仿，更优选为石油醚。
制得的皂素精品的质量为0.23kg，熔点为203～207℃，皂素精品的质量纯度为97％。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，包括如下歩骤：
(1)选取薯蓣科植物黄姜的鲜块茎，清洗、粉碎制得黄姜液，将黄姜液离心分离、酸水解、洗酸、过滤制得水解物；
(2)向水解物中加入有机溶剂A提取，浓缩后过滤干燥制得皂素粗品；
(3)向皂素粗品中加入有机溶剂B进行溶解并过滤，将皂素粗品溶液的体积浓缩至原体积的1/8-1/2，结晶后过滤制得滤饼，干燥滤饼制得皂素精品。
2.如权利要求1所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中黄姜粉碎后的粒度为70～200μm。
3.如权利要求1所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸水解采用的酸为盐酸或硫酸。
4.如权利要求1所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中用于提取水解物的有机溶剂A为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，提取次数为3-5次，每千克水解物中每次加入有机溶剂A的体积为10-55L。
5.如权利要求1所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的有机溶剂B为石油醚、乙酸乙酯或氯仿。
6.如权利要求5所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中每千克皂素粗品中加入的有机溶剂B体积为80-150L。
7.如权利要求1所述的一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中皂素粗品溶液的体积被浓缩至原体积的1/5。
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