从甘草渣中生产光甘草定的方法
技术领域
本发明涉及甘草渣中生产光甘草定的方法。
技术背景
甘草主要分布于我国西部地区,为我国的应用历史非常悠久的中药材,其入药部分为豆科植物乌拉尔甘草(Glycyrrhiza ura-lensisFisch.)、胀果甘草(GlycyrrhizainflataBa.t)或光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的干燥根及根茎。中医学认为甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。在西方国家甘草主要用作矫味剂、烟草添加剂和祛痰药。
研究表明甘草中的黄酮类物质具有较强的生物活性,近年发现甘草黄酮类化合物还具有抗HIV、抗肿瘤等药理作用。
但目前的甘草加工主要是提取其中的甘草酸,之后的残渣即被废弃。提取甘草酸之后的甘草渣中还含有大量的有用物质。如新疆产甘草的五个品种中,光甘草定是甘草中的主要脂溶性黄酮类成分之一,约占甘草总黄酮类成分的11%,因具有很强的抗氧化和雌激素活性,可以激活人体SOD基因,作为化妆品应用,可以抗皮肤衰老,又称为“美白因子”。光甘草定安全无毒,即使长期应用,也对人体无害。而将其随残渣而废弃,无疑这是对甘草药材资源的极大浪费。
发明内容:
为了克服已有技术的不足,本发明目的在于提供一种操作简便,节省时间,降低成本,且产物含量较高的从甘草渣中制备光甘草定的方法。
本发明的方法主要包含以下工艺过程:
a.将甘草渣用8~10倍重量95℃~110℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,将提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;
b.将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍95%以上甲醇得甲醇溶液;
c.将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;
d.对吸附之后的活性炭用浓度75%~90%、温度60℃以上的热甲醇收集甲醇洗涤液;对使用过的活性炭可用100℃~120℃的水或者用5~10%的苯酚水溶液洗涤备用;
e.将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液,乙醇洗涤之前最好用水先进行洗涤;
f.对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩,以3~5倍重量取有机溶剂重结晶,干燥,即制得光甘草定。
上述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一种最好用300~500μm孔径滤布或10~40um筛孔的过滤设备过滤;
重结晶的方法可以是常规或已知的方法,也可用以下方法:将浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中,加热到60℃以上回流,溶液清澈后,滤液静止析晶;也可以是先将有机溶剂加热到60℃以上,再加入浓缩所得物回流,将所得滤液静止析晶。
上述第f步浓缩可以用常规或已知的方法除去回流所用的溶剂,例如减压蒸馏的方法,上述重结晶的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或几种,或可用于重结晶光甘草定的其他的有机溶剂。
所述重结晶可以进行一次或一次以上,以得到满意的产品纯度。
本发明的用甲醇溶解糖浆状提取液,可以避免活性炭吸附法洗脱,不会出现混合溶剂的现象,从而避免已有提取制备光甘草定过程中的合成步骤长、成本高、使用大量有机溶剂、不利于环保的情况,又可以有效简化程序和降低生产成本,尤其是利用甘草酸之后的废渣提取,既可变废为宝,又节省时间,且产物含量高。本发明也可应用于从甘草中直接提取光甘草定。
具体实施方式:
实施例1:
将甘草渣用8~10倍重量95℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,用1000μm孔径筛过滤除渣,将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍95%甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;然后对吸附之后的活性炭用75%~90%、60℃热甲醇收集甲醇洗涤液,对使用过的活性炭用100℃~120℃的水洗涤备用;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用水先进行洗涤1次后再用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50~1.80,以重量的3-5倍量取有机溶剂丙醇重结晶,干燥,即制得光甘草定。
实施例2:
将甘草渣用8~10倍重量98℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,用800μm孔径筛过滤除渣,将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍96%甲醇得甲醇溶液并用400μm孔径滤布过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用浓度85%~95%的乙醇洗涤树脂,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液浓缩为相对密度1.50~1.80,以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶:先将有机溶剂加热到80℃以上,再加入浓缩所得物回流,将所得液静止析晶,干燥,上述结晶过程重复1次,即制得光甘草定。
实施例3:
将甘草渣用8~10倍重量99℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,用1000μm孔径筛过滤除渣,将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍98%甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;然后对吸附之后的活性炭用75%~90%、70℃热甲醇收集甲醇洗涤液,对使用过的活性炭用100℃~120℃的水洗涤备用;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用水先进行洗涤1次后再用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50~1.80,以3-5倍重量取有机溶剂异丙醇重结晶:将糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中,加热到70℃以上回流,溶液清澈后,静止析晶,干燥,即制得光甘草定。
实施例4:
将甘草渣用8~10倍重量100℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,用500μm孔径筛过滤除渣,将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍95%甲醇得甲醇溶液并用10μm钛过滤器过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;然后对吸附之后的活性炭用75%~90%、80℃热甲醇收集甲醇洗涤液;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用水先进行洗涤1次后再用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;将乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50~1.80,以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶,干燥,即制得光甘草定。
实施例5:
将甘草渣用8~10倍重量110℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,将提取液用300μm孔径滤布过滤,浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍97%甲醇得甲醇溶液;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;对吸附之后的活性炭用浓度75%~90%、温度60℃以上的热甲醇洗涤收集甲醇洗涤液;e.将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩,以3-5倍重量取有机溶剂甲醇重结晶,干燥,即制得光甘草定。
实施例6:
将甘草渣用8~10倍重量95℃~110℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,用1200μm孔径筛过滤除渣,将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍98%甲醇得甲醇溶液并用400μm孔径滤布过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;然后对吸附之后的活性炭用75%~90%、80℃热甲醇收集甲醇洗涤液,对使用过的活性炭用100℃~120℃的水洗涤备用;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用水先进行洗涤1次后再用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50~1.80,以3-5倍重量取有机溶剂甲醇重结晶:将糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中,加热到70℃以上回流,溶液清澈后,静止析晶,干燥,即制得光甘草定。
实施例7:
将甘草渣用8~10倍重量105℃的热水提取3-5次,每次提取3~5h,将提取液浓缩成相对密度为1.50~1.80的糖浆状;将所得糖浆状提取液,按重量溶于2~5倍95%以上甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤;将所得甲醇溶液,通过活性炭吸附;对吸附之后的活性炭用浓度75%~90%、温度75℃的热甲醇洗涤,收集甲醇洗涤液;将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8,用浓度85%~95%的乙醇洗涤,收集乙醇洗涤液;对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩,以3-5倍重量取有机溶剂乙醇重结晶:将浓缩物加入到有机溶剂中,加热到60℃以上回流,溶液清澈后,滤液静止析晶,干燥至含水量低于7%,即制得光甘草定。