CN104072512A - 一种光甘草定的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光甘草定的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液；（2）将原料光果甘草粉碎后加入液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，再浸提一次，合并提取液；（3）向提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02～0.06mol/L，然后静置至析出沉淀，过滤；（4）向步骤（3）制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层，对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。本发明所述的光甘草定的制备方法简单、直接、成本低、最终制备得到的光甘草定收率高，色泽好。

Description

一种光甘草定的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光甘草定的制备方法，属于化学提取技术领域。
背景技术
光甘草定来源于豆科多年生草本植物甘草，是光果甘草中特有的黄酮成分，在光果甘草中含量为0.2%左右，占甘草黄酮类成分的11%左右，其具有如式（Ι）所示的化学结构式：
（Ι）。
光甘草定是甘草美白功效最佳的活性成分；具有优秀美白、抗炎、抗菌、抗氧化等功效；在全球化妆品界，光甘草定被誉为“美白黄金”；此外光甘草定在国际药学界研究比较热，基础药理试验显示其具有良好的抗氧化作用和一定的降血脂、降血压等作用，在心血管疾病防治中显示出良好的研究价值。目前市场上销售最普遍的为40% 光甘草定，主要成分为甘草黄酮，为棕色粉末。
在甘草中提取光甘草定的传统方法有碱水取法和有机溶剂直接萃取法。例如，在申请专利200910311302.X中利用pH8～9的氨水或者氢氧化钠碱溶液提取。存在的缺点是提取杂质多，收率低；有机溶剂提取法报道的也最多，但存在操作工艺复杂、时间长、溶剂成本较高的缺点，例如在申请专利201110151677.1中，利用80%的乙醇微波提取。两种提取方法还存在后续纯化工艺复杂的缺点，纯化周期长、成本高。
发明内容
为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种方法简单、易于操作、成本低、得率高的光甘草定的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种光甘草定的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置液态树脂提取液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为100-600mg/L；
（2）浸提：将原料光果甘草粉碎，粉碎后的光果甘草中，细丝大于3mm的粗草的比例小于10%，然后，将粉碎后的光果甘草加入步骤（1）所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，再浸提一次，过滤合并提取液，所述的光果甘草和液态树脂提取液的质量比为1:5-10；
（3）沉淀：向步骤（2）制备得到的提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02～0.06 mol/L，然后静置至析出沉淀，过滤；
（4）萃取、浓缩、干燥：向步骤（3）制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层，对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。
进一步，步骤（1）所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-22000。
步骤（3）所述的氯化钙溶液的浓度为10%。
步骤（4）中所述的乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯和水的质量为1:1。
此外，步骤（4）中所述的酸为盐酸或磷酸。
且所述的盐酸的浓度为0.2~1mol/L，所述的磷酸的浓度为0.2~1mol/L。
而步骤（4）中所述的减压浓缩过程中的压力为0.08～0.1MPa，温度为55～65℃。所述的真空干燥过程中的真空度为0.04 ～0.09MPa，温度为55～65℃。
本发明的反应原理为：聚乙烯吡咯烷酮（简称PVP）是由N-乙烯吡咯烷酮（简称NVP）在一定条件下聚合而成。PVP不仅具有优异的溶解性、化学稳定性，还可以和一些有机化合物结合，PVP对多种物质具有络合作用，对人体无害，可以用作啤酒和饮料的澄清剂。PVP液态树脂吸附法，是利用水溶性好的低聚PVP分子结构中的N原子和O原子上含有孤对电子，能够与光甘草定上的多羟基形成氢键，产生吸附，但仍然以溶液状态存在，再利用钙离子与多聚物上的光甘草定螯合，形成三聚物沉淀，最后用酸转溶、乙酸乙酯萃取，浓缩干燥获得含量≥40%的光甘草定。
本发明的有益效果为：本发明所述的光甘草定的制备方法简单、直接、成本低、最终制备得到的光甘草定收率高，色泽好。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1：
（1）配置液态树脂提取液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液PVP-K17水溶液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为200mg/L；
（2）浸提：将100kg原料光果甘草粉碎后加入800kg步骤（1）所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，将滤渣再加入500kg液态树脂提取液中浸提一次，离心过滤后合并提取液；
（3）沉淀：在搅拌的状态下，向步骤（2）制备得到的提取液中加入浓度为10%的氯化钙溶液至钙浓度为0.02 mol/L，然后静置12h至沉淀析出完全，过滤；
（4）萃取、浓缩、干燥：向步骤（3）制备得到的沉淀中加入30kg乙酸乙酯水溶液，乙酸乙酯和水的质量为1:1，然后加浓度为0.2mol/L磷酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置4h分层后取上层的乙酸乙酯层，在60℃的温度条件下对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，减压浓缩过程中的压力为0.08～0.1MPa，然后真空干燥得到光甘草定产品，真空干燥过程中的真空度为0.04 ～0.09MPa，真空干燥温度为60℃。经测定光甘草定产品中，光甘草定的含量为42.7%，收率为80%，颜色呈浅黄色。
 
实施例2：
（1）配置液态树脂提取液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液PVP-K18水溶液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为240mg/L；
（2）浸提：将100kg原料光果甘草粉碎后加入1000kg步骤（1）所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，将滤渣再加入600kg液态树脂提取液中浸提一次，离心过滤后合并提取液；
（3）沉淀：在搅拌的状态下，向步骤（2）制备得到的提取液中加入浓度为10%的氯化钙溶液至钙浓度为0.04 mol/L，然后静置12h至沉淀析出完全，过滤；
（4）萃取、浓缩、干燥：向步骤（3）制备得到的沉淀中加入40kg乙酸乙酯水溶液，乙酸乙酯和水的质量比为1:1，然后加0.2mol/L盐酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置4h分层后取上层的乙酸乙酯层，在55℃的温度条件下对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，减压浓缩过程中的压力为0.08～0.1MPa，然后真空干燥得到光甘草定产品，真空干燥过程中的真空度为0.04 ～0.09MPa，真空干燥温度为55℃。经测定光甘草定产品中，光甘草定的含量为48.7%，收率为75%，颜色呈浅黄色。
 
实施例3：
（1）配置液态树脂提取液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液PVP-K18水溶液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为500mg/L；
（2）浸提：将100kg原料光果甘草粉碎后加入800kg步骤（1）所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，将滤渣再加入600kg液态树脂提取液中浸提一次，离心过滤后合并提取液；
（3）沉淀：在搅拌的状态下，向步骤（2）制备得到的提取液中加入浓度为10%的氯化钙溶液至钙浓度为0.06 mol/L，然后静置12h至沉淀析出完全，过滤；
（4）萃取、浓缩、干燥：向步骤（3）制备得到的沉淀中加入30kg乙酸乙酯水溶液，乙酸乙酯和水的质量比为1:1，然后加1mol/L盐酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置4h分层后取上层的乙酸乙酯层，在65℃的温度条件下对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，减压浓缩过程中的压力为0.08～0.1MPa，然后真空干燥得到光甘草定产品，真空干燥过程中的真空度为0.04 ～0.09MPa，真空干燥温度为65℃。经测定光甘草定产品中，光甘草定的含量为45.7%，收率为82%，颜色呈浅黄色。
 
本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光甘草定的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置液态树脂提取液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为100-600mg/L；
（2）浸提：将原料光果甘草粉碎，粉碎后的光果甘草中，细丝大于3mm的粗草的比例小于10%，然后，将粉碎后的光果甘草加入步骤（1）所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，再浸提一次，过滤合并提取液，所述的光果甘草和液态树脂提取液的质量比为1:5-10；
（3）沉淀：向步骤（2）制备得到的提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02～0.06 mol/L，然后静置至析出沉淀，过滤；
（4）萃取、浓缩、干燥：向步骤（3）制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层，对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。
2.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-22000。
3.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的氯化钙溶液的浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯和水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的酸为盐酸或磷酸。
6.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，所述的盐酸的浓度为0.2~1mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，所述的磷酸的浓度为0.2~1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的减压浓缩过程中的压力为0.08～0.1MPa，温度为55～65℃。
9.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的真空干燥过程中的真空度为0.04 ～0.09MPa，温度为55～65℃。
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