CN103360404A - 一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：（1）向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10-50℃，30-80Hz，80-200w超声提取10-30min；混合溶液为乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；（2）抽滤，滤液挥干混合溶液，固体冷冻干燥，溶入乙醇水溶液中，离心除去沉淀得澄清透明溶液；（3）将步骤（2）所得溶液加入大孔树脂柱，用乙醇水溶液洗脱；收集乙醇水溶液洗脱流出液；（4）浓缩乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。本发明操作技术简单，工艺流程短，成本低；采用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮混合溶液作提取液，用混合树脂进行提取及纯化，得到光甘草定纯度高。

Description

一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法
技术领域
本发明属于中药提取领域，具体的说涉及一种从光甘草中提取光甘草定的方法。
技术背景
光甘草定是光果甘草中的主要黄酮类成分之一。它在细胞色素P450/NADPH氧化系统中显示出很强的抗自由基氧化作用，能明显抑制体内新陈代谢过程中所产生的自由基、以免受对氧化敏感的生物大分子(低密度脂蛋白LDL，DNA)和细胞壁等被自由基氧化损伤。从而可以防治与自由基氧化有关的某些病理变化，如动脉粥样硬化，细胞衰老等。此外，光甘草定尚有一定的降血脂和降血压的作用，在动脉硬化和心血管病的防治中显示出良好的药用开发前景。
光甘草定用于抗衰老和抗皱纹的化妆品，可增加皮肤弹性，使皮肤光亮润泽，减少与正常衰老和光老化相关的皱纹，预防紫外线对皮肤和头发的损害，具抗炎、止痒，消除痱子和婴儿尿疹等作用，也可作为婴儿局部按摩等。
但是，光甘草定在光甘草中的含量极低，分离纯化本身就是技术难点；且同时存在很多与光甘草定性质非常相近的杂质，影响光甘草定的纯度，导致最后产品中的光甘草定纯度不够高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺稳定，成本低廉，可大量制备的从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶6-10的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10-50℃，30-80Hz，80-200w超声提取10-30min；所述混合溶液为体积比是1～3∶1～3∶1～4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为50％-99.9％的乙醇水溶液中，离心除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为1～2∶1～3∶1～5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50％-90％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
优选的是：乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇的体积比是3∶3∶4。
步骤(2)优选为：抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为70％-80％的乙醇水溶液中，在4-20℃，以转速为2000-5000转/分钟，离心5-20min，除去沉淀得澄清透明溶液。
步骤(3)优选为：将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液。
本发明的优点：
(1)操作技术简单，工艺流程短，成本低。
(2)采用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮混合溶液作提取液，用HPD750、XDA1、D101的混合树脂进行提取及纯化，使得到的光甘草定纯度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶8的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在30℃，50Hz，100w超声提取20min；所述混合溶液为体积比是3∶3∶4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入适量的体积比为70％的乙醇水溶液中(以固体能完全溶解于乙醇水溶液为准)，在10℃，以转速为3000转/分钟，离心15min，除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用2BV的蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
出膏率为0.16％，纯度测定98.8％。
实施例2
一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶6的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在50℃，30Hz，80w超声提取10min；所述混合溶液为体积比是1∶3∶3的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入适量的体积比为50％的乙醇水溶液中(以固体能完全溶解于乙醇水溶液为准)，在4℃，以转速为5000转/分钟，离心5min，除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为1.5BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为1∶3∶1的HPD750、XDA1和D101；用2BV的蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
出膏率为0.16％，纯度测定98.0％。
实施例3
一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶7的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在40℃，50Hz，120w超声提取25min；所述混合溶液为体积比是2∶2∶4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入适量的体积比为80％的乙醇水溶液中(以固体能完全溶解于乙醇水溶液为准)，在15℃，以转速为4000转/分钟，离心10min，除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为3BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为1∶2∶3的HPD750、XDA1和D101；用2BV的蒸馏水洗柱，再用体积浓度为80％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
出膏率为0.16％，纯度测定98.3％。
实施例4
一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶10的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10℃，80Hz，200w超声提取30min；所述混合溶液为体积比是3∶1∶1的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入适量的体积比为99.9％的乙醇水溶液中(以固体能完全溶解于乙醇水溶液为准)，在20℃，以转速为2000转/分钟，离心20min，除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶1∶5的HPD750、XDA1和D101；用2BV的蒸馏水洗柱，再用体积浓度为90％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
出膏率为0.16％，纯度测定98.0％。

Claims (4)

1.一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按质量比为1∶6-10的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10-50℃，30-80Hz，80-200w超声提取10-30min；所述混合溶液为体积比是1～3∶1～3∶1～4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；
(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为50％-99.9％的乙醇水溶液中，离心除去沉淀得澄清透明溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为1～2∶1～3∶1～5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50％-90％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；收集乙醇水溶液洗脱流出液；
(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇的体积比是3∶3∶4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)为：抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为70％-80％的乙醇水溶液中，在4-20℃，以转速为2000-5000转/分钟，离心5-20min，除去沉淀得澄清透明溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)为：将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103923094A (zh) * 2014-04-14 2014-07-16 石河子大学 一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法
CN104072512A (zh) * 2014-07-21 2014-10-01 江苏天晟药业有限公司 一种光甘草定的制备方法
CN106798654A (zh) * 2015-11-26 2017-06-06 无限极（中国）有限公司 光甘草定的应用
CN109620782A (zh) * 2018-11-02 2019-04-16 广州市爱百伊生物技术有限公司 一种具有美白淡斑效果的植物组合物
CN111187317A (zh) * 2020-02-19 2020-05-22 洛阳蓝斯利科技有限公司 一种糖苷化光甘草定的制备方法
CN112724155A (zh) * 2020-12-16 2021-04-30 洛阳蓝斯利科技有限公司 一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法
CN113754676A (zh) * 2021-09-17 2021-12-07 西安绿天生物技术有限公司 一种具有高生物利用度的水溶性光甘草定的制备方法
CN117362308A (zh) * 2023-10-12 2024-01-09 广州梵之容化妆品有限公司 一种超高纯度光甘草定的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040121031A1 (en) * 2002-12-09 2004-06-24 Muhammed Majeed Novel topical skin care and nutraceutical applications of Glabridin or extracts containing a defined amount (4-90%) of Glabridin
JP2004250368A (ja) * 2003-02-19 2004-09-09 Maruzen Pharmaceut Co Ltd 紫外線細胞障害改善剤
CN1680386A (zh) * 2005-02-05 2005-10-12 上海奥利实业有限公司 高纯度光甘草定的生产方法
WO2006106705A1 (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Kaneka Corporation 発癌抑制用油脂含有組成物
CN101735233A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 暨南大学 一种高纯度光甘草定的生产方法
CN101830906A (zh) * 2009-12-13 2010-09-15 成都普思生物科技有限公司 一种高纯度光甘草定的分离纯化方法
CN102250107A (zh) * 2011-06-07 2011-11-23 南京泽朗农业发展有限公司 一种光甘草定的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040121031A1 (en) * 2002-12-09 2004-06-24 Muhammed Majeed Novel topical skin care and nutraceutical applications of Glabridin or extracts containing a defined amount (4-90%) of Glabridin
JP2004250368A (ja) * 2003-02-19 2004-09-09 Maruzen Pharmaceut Co Ltd 紫外線細胞障害改善剤
CN1680386A (zh) * 2005-02-05 2005-10-12 上海奥利实业有限公司 高纯度光甘草定的生产方法
WO2006106705A1 (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Kaneka Corporation 発癌抑制用油脂含有組成物
CN101735233A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 暨南大学 一种高纯度光甘草定的生产方法
CN101830906A (zh) * 2009-12-13 2010-09-15 成都普思生物科技有限公司 一种高纯度光甘草定的分离纯化方法
CN102250107A (zh) * 2011-06-07 2011-11-23 南京泽朗农业发展有限公司 一种光甘草定的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
崔永明: "甘草黄酮的分离鉴定、药效及其指纹图谱研究", 《华中科技大学博士学位论文》 *
李玉会: "同时提取光果甘草中光甘草定和甘草酸的工艺研究", 《江南大学硕士学位论文》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103923094A (zh) * 2014-04-14 2014-07-16 石河子大学 一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法
CN104072512A (zh) * 2014-07-21 2014-10-01 江苏天晟药业有限公司 一种光甘草定的制备方法
CN106798654A (zh) * 2015-11-26 2017-06-06 无限极（中国）有限公司 光甘草定的应用
CN109620782A (zh) * 2018-11-02 2019-04-16 广州市爱百伊生物技术有限公司 一种具有美白淡斑效果的植物组合物
CN109620782B (zh) * 2018-11-02 2021-12-21 广州市爱百伊生物技术有限公司 一种具有美白淡斑效果的植物组合物
CN111187317A (zh) * 2020-02-19 2020-05-22 洛阳蓝斯利科技有限公司 一种糖苷化光甘草定的制备方法
CN112724155A (zh) * 2020-12-16 2021-04-30 洛阳蓝斯利科技有限公司 一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法
CN113754676A (zh) * 2021-09-17 2021-12-07 西安绿天生物技术有限公司 一种具有高生物利用度的水溶性光甘草定的制备方法
CN117362308A (zh) * 2023-10-12 2024-01-09 广州梵之容化妆品有限公司 一种超高纯度光甘草定的制备方法

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