CN103923094A - 一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法 - Google Patents

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张建树
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Abstract

本发明公开了一种对天然产物光果甘草中活性成分-光甘草定的分离方法。该法包括：选取离子液体在0.1～0.3MPa的加压条件下制备离子液体支撑液膜(SILMs)；将光甘草定粗品溶解于乙醇水溶液，制备光甘草定原料液；碱性水溶液为反萃液；将SILMs固定于原料液池和反萃液池之间，将两台磁力搅拌器分别置于原料液池和反萃液池外侧，磁力搅拌条件下进行光甘草定的萃取和反萃取，光甘草定的萃取率为70～90％，总回收率为70～85％。本发明用离子液体支撑液膜技术进行光甘草定的分离纯化，实现光甘草定高选择性、绿色、环保的分离方法。

Description

一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法
技术领域
本发明涉及一种液膜分离光甘草定的方法，尤其是一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法。
背景技术
光甘草定为光果甘草中具有显著生物活性的疏水性黄酮类成分，具有美白、抗菌、抗氧化等作用，已广泛应用在医药、食品和化妆品等领域。光甘草定在光果甘草中的含量仅为千分之二左右，分离纯化本身就是技术难点。目前对于光甘草定的分离纯化方法主要有：溶剂萃取-柱层析技术，溶剂萃取-树脂吸附-重结晶技术。由于对光甘草定专一选择性不好、杂质多、很难用一次萃取或一种树脂将其分离出来，常需多次萃取或多种树脂联合应用，存在手续繁复，分离成本高，大量有机废液造成环境污染等问题。
离子液体是一种新的绿色环保型溶剂，可以通过离子液体阴、阳离子设计，使其对目标物具有很高的亲和性，实现天然活性成分高选择性的分离纯化。本课题组使用咪唑类离子液体进行光甘草定的萃取研究，发现萃取效果良好，但离子液体直接用于萃取，存在离子液体消耗量大，再生困难等问题。而离子液体的不易挥发、黏度高及界面张力大等优点，可以作为膜溶剂用于支撑液膜技术。离子液体支撑液膜技术可同时进行目标物的萃取和反萃，同时实现离子液体的再生，具有离子液体用量小、有效萃取面积大、分离成本低及操作简单等特点。为此，本发明采用离子液体支撑液膜技术进行光甘草定的分离纯化。
发明内容
本发明的目的通过以下步骤实现：一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，包括以下步骤：
(1)选取离子液体在加压的条件下制备离子液体支撑液膜。
(2)将光甘草定粗品溶解于乙醇水溶液中，制备光甘草定原料液。
(3)制备碱液；所述碱液包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或者碳酸钠溶液。
(4)将步骤(1)制备的离子液体支撑液膜固定于原料液池与反萃液池之间，并将磁力搅拌子分别置于原料液池和反萃液池中；将步骤(2)制备的光甘草定原料液加入原料液池中；将步骤(3)制备的碱液加入反萃液池中。
(5)将①分别置于步骤(4)所述的原料液池与反萃液池外侧，开启磁力搅拌器的电源调整到一定转速进行搅拌，经过一定时间的萃取，得到光甘草定反萃液。
步骤(1)所述的离子液体支撑液膜的支撑膜材料为平板疏水性聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)，其孔径包括0.1μm、0.22μm、0.45μm和0.65μm。
步骤(1)所述的离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Bmim][NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Hmim][NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑二氰胺盐([Hmim][N(CN)2])、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([Hmim][TfO])。
步骤(1)所述的加压方法为正压法，压力在0.1～0.3MPa。
步骤(2)所述的原料液中光甘草定浓度为0.02～0.45mg/mL。
步骤(3)所述的碱液溶度为0.02～0.5mol/L。
步骤(4)所述的原料液池置于离子液体支撑液膜的正面；步骤(4)所述的反萃液池置于离子液体支撑液膜的反面。
步骤(5)所述的磁力搅拌器转速为100～600转/分；步骤(5)所述的萃取时间为6～24h。
步骤(5)所述的光甘草定萃取率75～90％；步骤(5)所述的光甘草定总收率70～85％。
本发明相对于现有技术拥有以下优点：
(1)本发明筛选的离子液体对光甘草定具有高选择性，萃取率高达90％。
(2)采用离子液体支撑液膜技术，离子液体的使用量少，可同时进行光甘草定的萃取与反萃，光甘草定的总收率可达70～85％，分离效率高，工艺简单，操作方便。
(3)本发明方法简单，成本低，易于实现工艺化。
附图说明
图1为本发明方法实施的装置简图。
①电磁搅拌器 ②磁力搅拌子 ③进样口(取样口) ④支撑液膜 ⑤密封件 ⑥(A)原料液池 ⑦(B)反萃液池
图2为本发明产品高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)采用离子液体[Hmim][NTf2]为萃取剂，0.22μm孔径的疏水性聚偏氟乙烯膜(PVDF)为支撑膜材料，加压至0.2MPa，制备离子液体支撑液膜。
(2)用乙醇水溶液配制浓度为0.02～0.45mg/mL的光甘草定原料液。
(3)用蒸馏水配制浓度为0.1mol/L的NaOH溶液。
(4)将步骤(1)得到的光甘草定原料液和步骤(2)得到的0.1mol/L的NaOH反萃液分别加入原料液池A、反萃液池B中，磁力搅拌速度为260rpm，萃取时间为20小时。
(5)用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定样品，光甘草定萃取率为70.13％～85.65％，光甘草定总回收率为72.31％～85.29％。所述的高效液相色谱的测定条件为：柱子：C18反相色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈：2％冰醋酸(55∶45)；流速：1.0mL·min-1；进样量：10.0μL；吸收波长：282nm。
实施例2
(1)采用离子液体[Hmim][NTf2]作为萃取剂，0.22μm孔径的疏水性聚偏氟乙烯膜(PVDF)为支撑膜材料，加压至0.2MPa，制备离子液体支撑液膜。
(2)用乙醇水溶液配制0.25mg/mL的光甘草定原料液。
(3)用蒸馏水配制浓度为0.02～0.5mol/L的NaOH溶液。
(4)将骤(1)得到光甘草定原料液和和步骤(2)得到的NaOH反萃液分别加入原料液池A、反萃液池B中，磁力搅拌器转速为260rpm，萃取时间为20小时。
(5)用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定样品，光甘草定萃取率为75.67％～86.34％，光甘草定总收率为71.47％～85.84％。所述的高效液相色谱的测定条件为：柱子：C18反相色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈：2％冰醋酸(55∶45)；流速：1.0mL/min；进样量：10.0μL；吸收波长：282nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，包括以下操作步骤：
(1)选取离子液体在加压的条件下制备离子液体支撑液膜；
(2)将光甘草定粗品溶解于乙醇水溶液中，制备光甘草定原料液；
(3)制备碱液；所述碱液包括氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液和碳酸钠水溶液；
(4)将步骤(1)制备的离子液体支撑液膜固定于原料液池与反萃液池之间，并将磁力搅拌子分别加入图1中原料液池A和反萃液池B中；将步骤(2)制备的光甘草定原料液加入原料液池A中；将步骤(3)制备的碱液加入反萃池B中；
(5)将磁力搅拌器分别置于步骤(4)所述的原料池A和原料池B外侧，开启磁力搅拌器的电源调整到一定转速进行搅拌，经过一定时间的萃取，得到光甘草定反萃液。
2.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法，其特征在于：步骤(1)所述的离子液体支撑液膜的支撑膜为平板疏水性聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)，其孔径包括0.1μm、0.22μm、0.45μm和0.65μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(1)所述的离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Bmim][NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Hmim][NTf2])、1-己基-3-甲基咪唑二氰胺盐([Hmim][N(CN)2])、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([Hmim][TfO])。
4.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(1)所述的加压方法，为正压法，压力在0.1～0.3Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(2)配制的光甘草定原料液浓度为0.02～0.45mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(3)制备的碱液摩尔溶度为0.02～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(4)所述的原料液池置于离子液体支撑液膜的正面；步骤(4)所述的反萃液池置于离子液体支撑液膜反面。
8.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(5)所述的磁力搅拌器转速为100～600转/分；步骤(5)所述的萃取时间为6～24h。
9.根据权利要求1所述的一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，其特征在于：步骤(5)所述的光甘草定萃取率为75～90％；步骤(5)所述的光甘草定总回收率为70～85％。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105347422A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 西安建筑科技大学 一种利用离子液体支撑液膜技术去除含氰废水中氰化物的方法
CN106334450A (zh) * 2016-03-10 2017-01-18 宁波工程学院 一种支撑液膜电渗析富集有机酸稀溶液的方法
CN110028472A (zh) * 2019-05-08 2019-07-19 徐州医科大学 一种利用离子液体提取甘草中异戊烯基黄酮类化合物的方法
CN112138428A (zh) * 2020-09-18 2020-12-29 华中科技大学 一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用
CN114252437A (zh) * 2021-12-22 2022-03-29 华中科技大学 一种结合电膜萃取技术的纸芯片装置及其制备与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001081338A1 (en) * 2000-04-25 2001-11-01 Actelion Pharmaceuticals Ltd Substituted sulfonylaminopyrimidines
WO2005085159A1 (en) * 2004-03-05 2005-09-15 Postech Foundation Inositol-based molecular transporters and processes for the preparation thereof
CN1680386A (zh) * 2005-02-05 2005-10-12 上海奥利实业有限公司 高纯度光甘草定的生产方法
CN102688708A (zh) * 2012-05-24 2012-09-26 北京化工大学 利用离子液体与膜过程耦合工艺分离芳烃/烷烃的方法
CN103360404A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 天津科丝美特生物科技有限公司 一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法
CN103657441A (zh) * 2013-11-08 2014-03-26 江南大学 一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001081338A1 (en) * 2000-04-25 2001-11-01 Actelion Pharmaceuticals Ltd Substituted sulfonylaminopyrimidines
WO2005085159A1 (en) * 2004-03-05 2005-09-15 Postech Foundation Inositol-based molecular transporters and processes for the preparation thereof
CN1680386A (zh) * 2005-02-05 2005-10-12 上海奥利实业有限公司 高纯度光甘草定的生产方法
CN102688708A (zh) * 2012-05-24 2012-09-26 北京化工大学 利用离子液体与膜过程耦合工艺分离芳烃/烷烃的方法
CN103360404A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 天津科丝美特生物科技有限公司 一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法
CN103657441A (zh) * 2013-11-08 2014-03-26 江南大学 一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙艳娟: "甘草黄酮的分析与膜分离工艺研究", 《湖北工业大学硕士学位论文》 *
李雪琴: "离子液体提取分离光甘草定的研究", 《中国优秀硕士学位论文工程科技辑I辑》 *
李雪琴等: "疏水性离子液体萃取光甘草定", 《化学研究与应用》 *
沈江南等: "离子液体支撑液膜的研究及应用进展", 《化工进展》 *
薛冠等: "离子液体在支撑液膜中的应用", 《现代化工》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105347422A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 西安建筑科技大学 一种利用离子液体支撑液膜技术去除含氰废水中氰化物的方法
CN106334450A (zh) * 2016-03-10 2017-01-18 宁波工程学院 一种支撑液膜电渗析富集有机酸稀溶液的方法
CN106334450B (zh) * 2016-03-10 2019-05-17 宁波工程学院 一种支撑液膜电渗析富集有机酸稀溶液的方法
CN110028472A (zh) * 2019-05-08 2019-07-19 徐州医科大学 一种利用离子液体提取甘草中异戊烯基黄酮类化合物的方法
CN110028472B (zh) * 2019-05-08 2022-10-04 徐州医科大学 一种利用离子液体提取甘草中异戊烯基黄酮类化合物的方法
CN112138428A (zh) * 2020-09-18 2020-12-29 华中科技大学 一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用
CN114252437A (zh) * 2021-12-22 2022-03-29 华中科技大学 一种结合电膜萃取技术的纸芯片装置及其制备与应用

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