CN102250107A - 一种光甘草定的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种光甘草定的制备方法。方法步骤是：A.以光果甘草为原料，粉碎，5-8倍量70-80％乙醇微波提取，提取液减压浓缩，浓缩液用氢氧化钠溶液调节中性，乙酸乙酯萃取，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃，有机相浓缩至小体积，加入聚酰胺树脂干燥，得样品；B.把上述样品采用超临界CO2萃取釜中，通入CO2流体和夹带剂萃取2-3小时，解析萃取物，乙醇结晶即得高纯度光甘草定。本发明工艺易操作、生产周期短、收率高、易于工业化生产。

Description

一种光甘草定的制备方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种光甘草定的制备方法。
背景技术：
光甘草定(Glabridin)为黄酮类物质，CAS号59870-68-7，熔点156-158℃，分子式C20H20O4，分子量324.3，分子结构式：
Figure BSA00000512470200011
光甘草定是一种从光果甘草中分离出的黄烷酮，它在细胞色素P450/NADPH氧化系统中显示出很强的抗自由基氧化作用，能明显抑制体内新陈代谢过程中所产生的自由基、以免受对氧化敏感的生物大分子(低密度脂蛋白LDL，DNA)和细胞壁等被自由基氧化损伤，从而可以防治与自由基氧化有关的某些病理变化，如动脉粥样硬化，细胞衰老等，在化妆品行业，被称为“美白黄金”。此外，光甘草定尚有一定的降血脂和降血压的作用。
现有光甘草定产品多为低含量产品，多采用有机试剂提取，萃取，柱层析分离等工序。而高纯度光甘草定纯化步骤较为繁琐，生产周期长，制备量小，致使商品价格一直居高，制备方法一般采用柱色谱法。如Okada等将光果甘草根用二氯甲烷室温提取，提取液浓缩至干得棕色浸膏，硅胶层析柱分离粗分，反向硅胶柱层析进行再次分离，苯-环己烷重结晶，得到光甘草定纯品。马淑燕等在Vaya提取法的基础上，将光果甘草根用丙酮提取、有机溶剂萃取、减压蒸干、用氧化铝柱层析分离、再用制备薄层分离和混合溶剂重结晶等方法获得高纯度光甘草定。吕娇采用高速逆流色谱分离纯化光甘草定。专利(申请号：200910311302.X)“一种光甘草定单体的高效分离纯化方法”，公开的方法是以豆科植物甘草属光果甘草的干燥根为原料，将原料用有机试剂A进行提取，有机试剂B萃取，再通过聚酰胺柱和大孔吸附树脂柱层析，最后将有效部位溶液用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化，HPLC进行在线检测，针对性收集光甘草定单体溶液，可获得纯度大于98％的光甘草定单体。专利(申请号200510023860.8)“高纯度光甘草定的生产方法”，该专利公开的方法是将光果甘草经或不经水浸取或提取，用有机溶剂萃取或回流提取、浓缩，所获浓缩物或≤40％纯度的光甘草定，用超滤膜超滤、或不经超滤直接用高分子树脂吸附，用水、乙醇、丙酮或它们的混合液淋洗，浓缩溶解重结晶。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种光甘草定的制备方法，采用超临界CO2萃取技术，高效、环保。
超临界CO2萃取技术，在甘草黄酮提取已有应用，不同的是，本发明工艺是把超临界CO2纯化阶段，解决了柱层析洗脱周期长、效率低的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
A.以光果甘草为原料，粉碎，5-8倍量70-80％乙醇微波提取，提取液减压浓缩，浓缩液用氢氧化钠溶液调节中性，乙酸乙酯萃取，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃，有机相浓缩至小体积，加入聚酰胺树脂干燥，得样品；
B.把上述样品采用超临界CO2萃取釜中，通入CO2流体和夹带剂萃取2-3小时，解析萃取物，乙醇结晶即得高纯度光甘草定。
步骤A中所述的微波提取次数为2-3次，每次30-60min。
步骤B所述的超临界CO2萃取压力为12-16MPa，萃取温度30-40℃。
步骤B所述的夹带剂为氯仿、甲醇、水溶液，混合比例为7-8∶5-6∶3，取下相做夹带剂，用量为样品的5-7倍量。
本发明的优势在于：
1)工艺采用超临界CO2萃取技术制备光甘草定，生产周期短、操作简单。
2)制备量大，收率高，还减少了废物的产生，降低了污染。
3)工艺重现性好，工艺参数可控，适合自动化生产。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取光果甘草粉碎，取1kg，投入微波提取罐，加入8倍量80％乙醇微波提取60min，滤出液体，再加入6倍量80％乙醇溶液微波提取30min，合并2次提取液减压浓缩无醇，取1％氢氧化钠溶液调节浓缩液中性，转入分液漏斗，加入等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃2次，有机相浓缩，加入50g聚酰胺干燥，得样品。取氯仿、甲醇、水溶液，混合比例为7∶5∶3，取下相做夹带剂，把样品粉碎加入萃取釜，调节参数压力为12MPa，萃取温度40℃，通入液态CO2流体，到达上述参数后，CO2流速控制为100ml/min，夹带剂流速2ml/min，动态萃取2小时，解析萃取物，回收试剂，50％乙醇溶解结晶，干燥得1.2g光甘草定产品，经HPLC检测，含量90.5％。
实施例2：
取光果甘草粉碎，取1kg，投入微波提取罐，加入6倍量70％乙醇微波提取40min，提取3次，合并2次提取液减压浓缩无醇，取0.5％氢氧化钠溶液调节浓缩液中性，转入分液漏斗，加入等体积乙酸乙酯萃取4次，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃3次，有机相浓缩，加入80g聚酰胺干燥，得样品。取氯仿、甲醇、水溶液，混合比例为8∶5∶3，取下相做夹带剂，把样品粉碎加入萃取釜，调节参数压力为16MPa，萃取温度30℃，通入液态CO2流体，到达上述参数后，CO2流速控制为120ml/min，夹带剂流速2ml/min，动态萃取3小时，解析萃取物，回收试剂，50％乙醇溶解结晶，干燥得1.3g光甘草定产品，经HPLC检测，含量91.2％。
实施例3：
取光果甘草粉碎，取5kg，投入微波提取罐，加入6倍量70％乙醇微波提取40min，提取3次，合并2次提取液减压浓缩无醇，取0.2％氢氧化钠溶液调节浓缩液中性，转入分液漏斗，加入2倍体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃2次，有机相浓缩，有机相浓缩，加入400g聚酰胺干燥，得样品。取氯仿、甲醇、水溶液，混合比例为8∶6∶3，取下相做夹带剂，把样品粉碎加入萃取釜，调节参数压力为14MPa，萃取温度35℃，通入液态CO2流体，到达上述参数后，CO2流速控制为200ml/min，夹带剂流速2ml/min，动态萃取3小时，解析萃取物，回收试剂，50％乙醇溶解结晶，干燥得5.8g光甘草定产品，经HPLC检测，含量90.3％。

Claims (4)

1.一种光甘草定的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.以光果甘草为原料，粉碎，5-8倍量70-80％乙醇微波提取，提取液减压浓缩，浓缩液用氢氧化钠溶液调节中性，乙酸乙酯萃取，萃取液再用5％碳酸氢钠溶液反萃，有机相浓缩至小体积，加入聚酰胺树脂干燥，得样品；
B.把上述样品采用超临界CO2萃取釜中，通入CO2流体和夹带剂萃取2-3小时，解析萃取物，乙醇结晶即得高纯度光甘草定。
2.根据权利要求1所述的光甘草定的制备方法，其特征在于步骤A中所述的微波提取次数为2-3次，每次30-60min。
3.根据权利要求1所述的光甘草定的制备方法，其特征在于步骤B所述的超临界CO2萃取压力为12-16MPa，萃取温度30-40℃。
4.根据权利要求1所述的光甘草定的制备方法，其特征在于步骤B所述的夹带剂为氯仿、甲醇、水溶液，混合比例为7-8∶5-6∶3，取下相做夹带剂，用量为样品的5-7倍量。
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