CN107602630A - 何首乌二苯乙烯苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了何首乌二苯乙烯苷的提取方法，包括以下步骤：1)将何首乌粉碎，加入乙醇回流提取，得到乙醇提取液；2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0～1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤液备用；3)将滤液上S‑8+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。本发明工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度高达99％以上。
Description
技术领域
本发明属于生物活性成分提取技术领域，具体涉及何首乌二苯乙烯苷的提取方法。
背景技术
何首乌为临床中药，蓼科植物的干燥块根，我国植物资源丰富，分布于东北、中南、华东、西南各省。经炮制后的何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨、化浊降脂的功效，用于血虚萎黄、眩晕耳鸣、须发早白、腰膝酸软、肢体麻木、崩漏带下、高脂血症等。现代研究发现何首乌含蒽醌类、二苯乙烯苷类以及黄酮类等多种成分，主要的药理活性有促进造血功能、增强免疫功能、降血脂与抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、保肝、延缓衰老、调节内分泌、润肠通便等。蒽醌类化合物具有调血脂、强心、抗菌、抗癌、提高免疫功能等作用，何首乌所含蒽醌类化合物以大黄素、大黄酚为主，其次为大黄酸、大黄素甲醚以及大黄苷。生何首乌的游离性蒽醌和结合性蒽醌分别为2.51％和2.05％，制何首乌的游离性蒽醌和结合性蒽醌分别为2.63％和0.87％。二苯乙烯苷具有抗衰老、降低胆固醇、提高免疫功能、防治动脉硬化及保肝等功能。何首乌中最重要的二苯乙烯类化合物是2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，简称二苯乙烯苷。二苯乙烯苷的含量生何首乌高于制何首乌。生含量最高可达1.396％。温度和湿度影响二苯乙烯苷稳定性，随温度升高，制何首乌中二苯乙烯苷含量降低。目前现有技术一般先用有机溶剂提取，然后采用大孔树脂对二苯乙烯苷进行纯化，如AB-8、S-8、X-5、NKA-9，但是大孔树脂纯化效果较差，纯度仅为70～80％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种何首乌二苯乙烯苷的提取方法，该方法可以大大提高二苯乙烯苷的纯度。
本发明提供的技术方案是何首乌二苯乙烯苷的提取方法，包括以下步骤：
1)将何首乌粉碎，加入乙醇回流提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0～1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
步骤1)中，乙醇体积浓度为60～80％，何首乌与乙醇的料液比为1g：10～20ml；回流提取温度为30～45℃，提取时间为1～3h。
步骤2)中，水的加入量是浸膏体积的10～15倍。
步骤3)中，上样流速为1～3BV/h，蒸馏水的洗脱流速为2～5BV/h，乙醇洗脱流速为1～2BV/h。
步骤3)中，所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
S-8+大孔树脂是申请人根据生产实际需求，经过大量的实验发现将原S-8型大孔树脂平均孔径改小一些，使其更好的通过并吸附二苯乙烯苷，而大分子量的黄酮、多糖和蛋白质类物质则无法进入树脂，这些大分子物质不经吸附直接流出；而分子量小的蒽醌类物质则因分子量过小通过树脂的速度比二苯乙烯苷通过树脂的速度要快，使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附二苯乙烯苷。另外，H103+大孔树脂孔径变小后，比表面积相应增大，能增加吸附面积，吸附和解吸附力均增加，使得二苯乙烯苷与其他杂质分离更加彻底，提高纯度。
与现有技术相比，本发明采用改良后的H103型树脂可以将二苯乙烯苷从生何首乌中，纯度高达99.0％以上。且本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将何首乌粉碎至80目，按料液比为1g：10ml的比例加入体积浓度为60％乙醇溶液，在30℃下回流提取1h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0的浸膏，将浸膏加入其体积量10倍的水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，上样流速为1BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为2BV/h，然后用体积浓度为60％乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为1BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测，其纯度为99.20％。
实施例2
1)将何首乌粉碎至80目，按料液比为1g：20ml的比例加入体积浓度为80％乙醇溶液，在45℃下回流提取3h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.5的浸膏，将浸膏加入其体积量15倍的水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，上样流速为3BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为5BV/h，然后用体积浓度为60％乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为2BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测，其纯度为99.16％。
实施例3
1)将何首乌粉碎至80目，按料液比为1g：15ml的比例加入体积浓度为70％乙醇溶液，在40℃下回流提取2h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.2的浸膏，将浸膏加入其体积量12倍的水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，上样流速为2BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为4BV/h，然后用体积浓度为60％乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为1.5BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测，其纯度为99.10％。
实施例4
1)将何首乌粉碎至80目，按料液比为1g：10ml的比例加入体积浓度为80％乙醇溶液，在30℃下回流提取3h，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0的浸膏，将浸膏加入其体积量15倍的水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，上样流速为1BV/h，先蒸馏水洗脱，蒸馏水的洗脱流速为5BV/h，然后用体积浓度为60％乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为1BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
采用高效液相色谱法对二苯乙烯苷成品进行检测，其纯度为99.13％。
Claims (5)
1.何首乌二苯乙烯苷的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将何首乌粉碎，加入乙醇回流提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液减压回收至40℃时相对密度为1.0～1.5的浸膏，将浸膏加水溶解，过滤，取滤液备用；
3)将滤液上S-8+大孔树脂，先蒸馏水洗脱，然后用体积浓度60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收溶剂，冷冻干燥，即为二苯乙烯苷。
2.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇体积浓度为60～80％，何首乌与乙醇的料液比为1g：10～20ml；回流提取温度为30～45℃，提取时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法，其特征在于：步骤2)中，水的加入量是浸膏体积的10～15倍。
4.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法，其特征在于：步骤3)中，上样流速为1～3BV/h，蒸馏水的洗脱流速为2～5BV/h，乙醇洗脱流速为1～2BV/h。
5.根据权利要求1所述的何首乌二苯乙烯苷的提取方法，其特征在于：步骤3)中，所述S-8+树脂为聚苯乙烯型极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：乳白色不透明球状颗粒；
含水率：66～72％；
孔容：0.78～0.82ml/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥90％；
比表面积：130～150㎡/g；
平均孔径：25～27nm；
表观密度：0.42～0.46g/ml；
骨架密度：1.20～1.24g/ml；
湿视密度：0.60～0.70g/ml；
湿真密度：1.00～1.06g/ml。
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| CN113797137A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-17 | 浙江宜格企业管理集团有限公司 | 一种具有滋养强韧眉毛功能的何首乌提取物及制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103405516A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-11-27 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种水溶性好的何首乌提取物及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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