CN102659909B - 一种薯蓣皂苷水解物分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薯蓣皂苷水解物分离的方法，属于天然有机化学领域。利用氨作为脱酸、脱硫的中间介质，通过使用氨直接对酸水解液中和避免了薯蓣皂苷水解物未达到脱酸目的而大量使用水导致的水解糖液大幅度稀释，形成难以解决的水解液体积大、浓度低，浓缩能耗成本高等问题；同时不会因中和对薯蓣皂苷水解物造成不溶性盐污染，导致后期薯蓣皂素提取困难问题。固液分离的糖液通过氢氧化钙离子交换反应，沉降硫酸根离子，同时利用加热及负压作用，使氨从糖液中溢出，达到脱硫的目的；作为中间介质的氨获得再生，循环使用，不使生产原料成本增高。
Description
技术领域
本发明涉及一种薯蓣皂苷水解物分离的方法，属于天然有机化学领域。
背景技术
薯蓣皂素被称为“激素之母”，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体激素药物生产的重要中间体，具有较高的医药化工价值。薯蓣皂素主要以糖甙的形式存在于薯蓣科植物黄姜、穿地龙等植物中，需要经过酸水解、提取才能获得。由于该类薯蓣科植物中植物纤维占35～40％，淀粉占45～50％，水溶性物质占10％，皂素含量仅占1～2.5％，其经水解后含有大量的淀粉多糖，酸水解液给环境带来了严重的环境污染，高昂的治理费用又使企业难以承受，成为制约薯蓣皂素产业发展的重要因素。
为解决薯蓣皂素生产过程的污染问题，人们进行了长期艰苦的努力，并取得了一定的成果，基本可以概述为利用水解酸废液发酵生产酒精、柠檬酸、葡萄糖，但产业化都面临着水解液体积大、浓度低，综合利用浓缩能耗高的问题，合理解决低成本大幅度提高糖液浓度的技术问题，上述方式就具备了实现产业化的可能。
发明内容
本发明提供一种薯蓣皂苷水解物分离的方法，目的是解决目前薯蓣皂素生产过程中存在的水解液体积大、浓度低，浓缩能耗成本高等问题，即从根本上解决该产业环境污染治理高成本的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种薯蓣皂苷水解物分离方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)黄姜或穿地龙或墨西哥薯蓣干片经粉碎后加水，或者新鲜黄姜或穿地龙或墨西哥薯蓣经粉碎，加水磨浆，得到浆液；
(2)得到的浆液加入α-淀粉酶液化，加入硫酸水解，水解完成后，用氨水中和，或者直接通入氨气中和，调pH值至5-6，固液分离，分别得到滤液和滤渣；
(3)滤液加入氢氧化钙或氧化钙，在加热以及负压条件下进行脱氨、脱硫；
氨气在加热条件下溢出，溢出的氨气由水吸收，获得氨水，套用下批水解后液体中和，或者将溢出的氨气直接通入下批水解后液体中和；
硫酸根离子与钙离子结合沉降达到脱硫目的；
(4)上述(3)反应完成后固液分离，分别得到糖液和硫酸钙副产物；
(5)上述(2)所得滤渣经干燥后得到薯蓣皂苷水解物。
本发明工作原理是：利用氨作为脱酸、脱硫的中间介质，通过使用氨直接对酸水解液中和，避免了薯蓣皂苷水解物为达到脱酸目的而大量使用水，导致水解糖液大幅度稀释，形成难以解决的水解液体积大、浓度低、浓缩能耗成本高等问题；同时不会因中和对薯蓣皂苷水解物造成不溶性盐污染，导致后期薯蓣皂素提取困难问题。固液分离的糖液通过氢氧化钙或氧化钙离子交换反应，沉降硫酸根离子，同时利用加热及负压作用，使氨从糖液中溢出，达到脱硫的目的；作为中间介质的氨获得再生，循环使用，不使生产原料成本增高。
H2SO4+2NH3·H2O→(NH4)2SO4+2H2O
(NH4)2SO4+Ca(OH)2→CaSO4↓+2NH3↑+2H2O或
(NH4)2SO4+CaO+H2O→CaSO4↓+2NH3↑+2H2O
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比，具有下列优点和效果：
1、本发明以氨为中间介质，脱酸、脱硫，避免了传统工艺需引入大量的水洗涤水解物脱除酸导致的水解液体积大、浓度低，浓缩能耗成本高等问题，直接大幅度提高了糖液的浓度，减少了中和利用的能量消耗。
2、本发明以氨为中间介质，脱酸、脱硫，工艺简单，稳定性好，操作便于掌握。
附图说明
说明书附图为一种薯蓣皂苷水解物分离方法的流程图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述
实施例一：
黄姜薯蓣干片100kg，粉碎，加水200kg，得到浆液，置于水解罐中，加入α-淀粉酶液化，再加浓硫酸到1N浓度，按常规方式加压水解，水解完成后，用氨水中和，调pH值至5-6，采用离心固液分离，分别得到滤液和滤渣。
滤液在80℃加入氢氧化钙调节pH值至6.5-7，负压条件下进行脱氨、脱硫，氨气在加热条件下溢出，溢出的氨气由水吸收，获得氨水，套用下批水解后液体中和，硫酸根离子与钙离子结合沉降达到脱硫目的，固液分离，分别得到糖液和硫酸钙副产物。
滤渣干燥得到薯蓣皂苷水解物。
实施例二：
新鲜黄姜200kg，粉碎，加水200kg，得到浆液，置于水解罐中，加入α-淀粉酶液化，再加浓硫酸到1N浓度，按常规方式加压水解，水解完成后，用氨水中和，调pH值至5-6，采用离心固液分离，分别得到滤液和滤渣。
滤液在80℃加入氢氧化钙调节pH值至6.5-7，负压条件下进行脱氨、脱硫，氨气在加热条件下溢出，将溢出的氨气直接通入下批水解后液体中和，硫酸根离子与钙离子结合沉降达到脱硫目的，固液分离，分别得到糖液和硫酸钙副产物。
滤渣干燥得到薯蓣皂苷水解物。
Claims (1)
1.一种薯蓣皂苷水解物分离方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)黄姜或穿地龙或墨西哥薯蓣干片经粉碎后加水，或者新鲜黄姜或穿地龙或墨西哥薯蓣经粉碎，加水磨浆，得到浆液；
(2)得到的浆液加入α-淀粉酶液化，加入硫酸水解，水解完成后，用氨水中和，或者直接通入氨气中和，调pH值至5-6，固液分离，分别得到滤液和滤渣；
(3)滤液加入氢氧化钙，在加热以及负压条件下进行脱氨、脱硫；
氨气在加热条件下溢出，溢出的氨气由水吸收，获得氨水，套用下批水解后液体中和，或者将溢出的氨气直接通入下批水解后液体中和；
硫酸根离子与钙离子结合沉降达到脱硫目的；
(4)上述(3)反应完成后固液分离，分别得到糖液和硫酸钙副产物；
(5)上述(2)所得滤渣经干燥后得到薯蓣皂苷水解物。
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| CN102659909A CN102659909A (zh) | 2012-09-12 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1233653C (zh) * | 2003-04-25 | 2005-12-28 | 郭长合 | 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 |
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2012
- 2012-04-26 CN CN201210138819.5A patent/CN102659909B/zh active Active
Patent Citations (1)
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| CN1233653C (zh) * | 2003-04-25 | 2005-12-28 | 郭长合 | 由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法及用其废渣生产生物有机肥 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李国富等.黄姜提取皂素新工艺探讨.《益阳师专学报》.1999,第16卷(第5期), |
| 黄姜提取皂素新工艺探讨;李国富等;《益阳师专学报》;19990930;第16卷(第5期);67-69 * |
Also Published As
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