CN102911289B - 一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括：一、粉碎；二、萃取；三、真空加热萃取；四、膜过滤浓缩；五、醇洗脱水；六、成品。本发明通过此六步，可使产品做到色泽洁白、质松，收率高达8.5％以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%；且生产工序简单，反应时间只需6～８小时，用碱量小，环境污染小，并适合工业生产。

Description

一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法

技术领域

本发明涉及一种软骨素的制备方法，尤其涉及一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法。 

背景技术

硫酸软骨素广泛存在于人和动物软骨组织中，其药用制剂主要含有硫酸软骨素A和硫酸软骨素C两种异构体，是由动物软骨、鼻中隔、气管等软骨组织提取制备的。现有的制备方法主要是稀碱提取工艺和浓碱提取工艺，粉碎主要为粉碎机粉碎和机械搅拌，现有制备方法存在以下几个方面的缺点：1、反应时间长；2、酸碱用量大，污染严重；3、液体量大，溶媒用量大；4、酶解时，用酶量大，消耗大，成本高；5、产品收率低，纯度低，远远不能满足使用要求；6、生产能力低，成为企业发展的瓶颈。 

虽然有技术对现有技术进行改进，但将产品做到色泽洁白、质松，收率高达8.5％以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%，生产工序简单，反应时间只需6～８小时，用碱量小，环境污染小的技术仍未见报道。 

发明内容

本发明的目的是填补现有技术中的空白，提供一种萃取用时短、效率高、成本低、纯度高的超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，有利于企业的大规模生产。 

为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括： 

一、粉碎：动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；

二、萃取：加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；

三、真空加热萃取：将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40～45℃，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；

四、膜过滤浓缩：滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流1h，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；

五、醇洗脱水：将粗品用70%乙醇洗涤1～2次，然后用95%以上的乙醇脱水1次，得精制硫酸软骨素；

六、成品：将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50～55℃烘干3h，检测水分含量≤3%，检验合格后，包装得成品，入库。

本发明的有益之处在于：本发明可使产品做到色泽洁白、质松，收率高达8.5％以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%；且生产工序简单，反应时间只需6～８小时，用碱量小，环境污染小，并适合工业生产。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作详细描述。 

超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括： 

一、粉碎：动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；

二、萃取：加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；

三、真空加热萃取：将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40～45℃，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；

四、膜过滤浓缩：滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流1h，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；

五、醇洗脱水：将粗品用70%乙醇洗涤1～2次，然后用95%以上的乙醇脱水1次，得精制硫酸软骨素；

六、成品：将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50～55℃烘干3h，检测水分含量≤3%，检验合格后，包装得成品，入库。

本发明生产的产品色泽洁白、质松，收率可高达8.5％以上，且纯度较高，达到了98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%，生产工序简单，周期较短，反应时间只需要6～８小时，用碱量比稀碱酶解法节省60％以上，同时减少下游提纯的难度，减轻对环境的污染，有利于环保。而且可采用原有的生产设备，易于工业化生产。 本工艺的优点是，生产周期短、产品纯度及产量均高、产品质量稳定、烧碱等溶媒消耗量及生产成本大大降低。 

Claims (1)

1.超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括：

一、粉碎：动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；

二、萃取：加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40℃左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；

三、真空加热萃取：将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40～45℃，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；

四、膜过滤浓缩：滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流1h，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；

五、醇洗脱水：将粗品用70%乙醇洗涤1～2次，然后用95%以上的乙醇脱水1次，得精制硫酸软骨素；

六、成品：将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50～55℃烘干3h，检测水分含量≤3%，检验合格后，包装得成品，入库。