CN1304414C - 从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，包括将黄姜水解物在含有体积分数0.8～6%乙醇的120#溶剂汽油中浸提，分离浸提液得所述薯蓣皂素。本发明采用加入乙醇的溶剂汽油为皂素的浸提溶剂，明显提高了皂素的浸提效果，与乙醇或甲醇为浸提溶剂的提取工艺比较，不仅提取效率高两倍，而且提得的皂素杂质含量明显减少，品质提高。

Description

从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺
(一)技术领域
本发明涉及一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺。
(二)背景技术
目前，黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺方法多数是采用溶剂汽油或采用乙醇间歇浸提，也有采用甲醇进行间歇浸提的，浸提时间从5小时至24小时不等。采用溶剂汽油浸提，皂素纯度较高，但提取率较低，而采用乙醇浸提，皂素提取率高于溶剂汽油浸提，但所提皂素中杂质较多，影响产品质量；甲醇浸提与乙醇有相同的问题，且甲醇对人体影响较大。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种保证产品纯度的前提下提高提取率，减少溶剂用量，节省能耗、工时的提取工艺。
所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，包括将黄姜水解物在含有体积分数0.8～6％乙醇的120#溶剂汽油中浸提，分离浸提液得所述薯蓣皂素。
上述浸提溶剂优选为含有体积分数1～3％乙醇的120#溶剂汽油。
所述浸提优选在70～85℃下进行。
所述黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比优选为1∶8～1∶18，更优选为1∶10～1∶15，最优选为1∶15。
所述的黄姜水解物浸提前要求烘干至含水量5％以下。
本发明所述的提取工艺可按下述步骤进行：
将黄姜水解物烘干至5％以下，装入浸出装置中，控制温度70～85℃，在120#溶剂汽油中加入1～6％(体积分数)的95％乙醇，作为浸提溶剂，以一定的固液比加入到水解物中，不同的浸提方式采用不同的溶剂加入方法。保温浸提一定时间，放出溶剂，并沥干水解物，将溶剂合并，蒸发回收溶剂，得到皂素。水解物蒸发回收溶剂。
本发明采用加入体积分数1-6％乙醇的溶剂汽油为皂素的浸提溶剂，明显提高了皂素的浸提效果，与纯溶剂汽油浸提工艺相比，以1∶15的固液比(黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比)一次浸提，可提得水解物中96％以上的皂素，与同样用量的纯溶剂汽油提取三次的皂素得率相当，而两者提得的皂素在品质上一致。与乙醇或甲醇为浸提溶剂的提取工艺比较，不仅提取效率高两倍，而且提得的皂素杂质含量明显减少，品质提高。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
下述的固液比均指黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比。
实施例1
将黄姜水解物烘干至水分4.3％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度75℃，以加入1％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.47Kg，一次浸提率为96.3％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品经高效液相色谱检测，出峰的谱图与120#溶剂汽油浸提的产品一致。
实施例2
将黄姜水解物烘干至水分2.1％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度70℃，以加入2％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.46Kg，一次浸提率为96.2％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例3
将黄姜水解物烘干至水分4.1％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度75℃，以加入3％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.49Kg，一次浸提率为96.5％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例4
将黄姜水解物烘干至水分3.8％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入4％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.47Kg，一次浸提率为96.3％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例5
将黄姜水解物烘干至水分4.4％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度85℃，以加入5％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.46Kg，一次浸提率为96.2％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例6
将黄姜水解物烘干至水分4.0％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度78℃，以加入6％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶15固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.45Kg，一次浸提率为96.1％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例7
将黄姜水解物烘干至水分2.3％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入1％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶8固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.38Kg，一次浸提率为95.2％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品经高效液相色谱检测，出峰的谱图与120#溶剂汽油浸提的产品一致。
实施例8
将黄姜水解物烘干至水分3.6％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入2％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶10固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.42Kg，一次浸提率为95.7％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例9
将黄姜水解物烘干至水分4.3％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入3％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶12固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.43Kg，一次浸提率为95.9％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例10
将黄姜水解物烘干至水分4.1％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入4％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶16固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.46Kg，一次浸提率为96.2％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。
实施例11
将黄姜水解物烘干至水分4.3％，称取100Kg装入浸出器中，控制温度80℃，以加入4％体积分数95％乙醇的120#溶剂汽油为溶剂，以1∶18固液比的量加入浸提溶剂，保温浸提2h，放出溶剂，沥干水解物，将溶剂合并，回收溶剂得皂素8.50Kg，一次浸提率为96.6％。水解物蒸发回收溶剂，溶剂可重复使用。皂素产品与纯120#溶剂汽油浸提的产品经高效液相色谱检测，出峰谱图一致。

Claims (7)

1、一种从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，包括将黄姜水解物在含有体积分数0.8～6％乙醇的120#溶剂汽油中浸提，分离浸提液，回收溶剂得所述薯蓣皂素。
2、如权利要求1所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述浸提溶剂为含有体积分数1～3％乙醇的120#溶剂汽油。
3、如权利要求1所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述浸提在70～85℃下进行。
4、如权利要求1所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比为1∶8～1∶18。
5、如权利要求4所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比为1∶10～1∶15。
6、如权利要求5所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述黄姜水解物与溶剂汽油的重量体积比为1∶15。
7、如权利要求1～6之一所述的从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺，其特征在于所述的黄姜水解物浸提前烘干至含水量5％以下。
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