CN101555293B - 从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以谷物麸皮为原料提取β-葡聚糖的方法，该方法是将谷物麸皮与水混合后，分别用碱液、淀粉酶提取，离心分离；上清液加酸沉淀，分离除去蛋白后，用卷式膜浓缩；再用硫酸铵溶液进行沉淀，然后将沉淀产物溶于水中，再用卷式膜浓缩，干燥得到青稞β-葡聚糖。本发明采用卧式螺旋卸料沉降离心设备，有效提高了β-葡聚糖的得率；采用硫酸铵溶液选择性沉降β-葡聚糖，有效地去除物料中的戊聚糖、木聚糖等其他杂多糖，有效提高了β-葡聚糖的纯度；采用卷式膜浓缩工艺，使产生的大量工业废水的水质标准高于自来水，可循环使用，节能减排、提高企业的经济效益以及社会效益。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，涉及一种β-葡聚糖的分离提取工艺，尤其涉及一种从谷物麸皮中分离提取β-葡聚糖的方法。主要适用于大麦、青稞、燕麦、小麦等谷物。
背景技术
β-葡聚糖的其化学名称为：(1-3)(1-4)-β-D-葡聚糖，是一种非淀粉多糖。研究表明，β-葡聚糖具有调解血糖、提高免疫力、抗肿瘤等作用。目前生物医学界及营养学界普认为β-葡聚糖的生理作用主要有4个方面：清肠作用、调解血糖、降低胆固醇、提高免疫力。
据资料介绍，青稞/燕麦/莜麦等谷物的籽粒均中含有大量β-葡聚糖，其中青稞中β-葡聚糖的含量3.5～8.6％左右；燕麦中β-葡聚糖含量为2.0％～7.5％；莜麦中β-葡聚糖含量为3％～6％。β-葡聚糖主要存在于谷物的得麸皮中。在燕麦、普通大麦以及小麦中，β-葡聚糖主要分布在亚糊粉层、胚乳中含量较少；而在青稞中，β-葡聚糖均匀地分布于亚糊粉层和胚乳中，甚至在胚乳中的含量略高于亚糊粉层。
目前工业上制备β-葡聚糖的方法，多为化学法、酶法提取水溶性β-葡聚糖，而水不溶性β-葡聚糖随废料弃去，造成了水不溶性β-葡聚糖得流失；同时耗水量较大，废水处理量大。
中国专利200710018232提供了一种采用膜分离技术从谷物麸皮中分离β-葡聚糖的方法，该方法利用蛋白质在碱性、近常温时溶解度最大，并可在酸性条件下析出的原理，分别用乙醇和水提取谷物籽粒中的醇溶蛋白和水溶蛋白，提取液经离心分离，滤液采用膜分离技术进行富集后酸沉后，再进行醇沉，离心分离，并将沉淀进行脱溶后采用滤膜过滤，得精制β-葡聚糖。但是，由于在此过程中会带入乙醇，一方面会增加溶剂残留，另一方面由于乙醇对溶液中的多糖没有选择性，造成制备的β-葡聚糖纯度不高，得率低。另外，由于乙醇属于易燃易爆品，会对生产的环境有很多要求，会增大产品的生产成本。
发明内容
本发明的内容是提供一种纯度高，收率高的从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法。
本发明从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，是将谷物麸皮与水混合后，分别用碱液、淀粉酶提取，离心分离；上清液加酸沉淀，分离除去蛋白后，用卷式膜浓缩；再用质量浓度为10％～60％的硫酸铵溶液进行沉淀，然后将沉淀产物溶于水中，再用卷式膜浓缩，喷雾干燥或冷冻干燥得到青稞β-葡聚糖。
所述谷物麸皮是由去除胚芽的谷物籽粒采用机械方式磨取后，粉碎成40～200目。
所述谷物麸皮与水以1∶8～1∶20的质量比混合。
所述碱液提取工艺为：用碱液调节pH值至8～11，于40℃～60℃下提取0.5～2小时。
所述淀粉酶提取工艺为：加入麸皮质量2‰～3‰的高温α-淀粉酶，提取0.5～2小时。
所述上清液加酸沉淀工艺为：用盐酸调pH至2.2～5.5，分离，弃去固体蛋白质。
所述卷式膜浓缩工艺为：先用0.1～1.0μm的陶瓷膜进行过滤，再用3000～200000分子量的有机膜进行超滤，然后用200～1000分子量的有机膜进行纳滤，最后用10～100分子量的有机膜进行反渗透。
所述离心分离采用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，转速为2000～5000转/分。
本发明提取的β-葡聚糖经分析检测，β-葡聚糖的纯度为40％～90％，得率为30～80％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在脱去麸皮的工艺工程中，完全保留了谷物的亚糊粉层和部分胚乳，不仅提高了β-葡聚糖的得率(现有技术得率为20％，而本发明的得率为30～80％)，而且提取的β-葡聚糖的纯度高(现有技术提取的β-葡聚糖的纯度为28％～35％，而本发明的纯度在40％～90％)，有效的利用了资源。
2、本方法采用卧式螺旋卸料沉降离心与自然沉降相结合的方法，解决了单一使用离心机蛋白分离不彻底，β-葡聚糖纯度不高的技术难题(单独使用离心机去除80％的蛋白质，本方法可去除98％以上)。
3、本发明采用硫酸铵溶液选择性沉降β-葡聚糖，有效地去除物料中的戊聚糖、木聚糖等其他杂多糖，有效提高了β-葡聚糖的纯度。
4、本发明采用陶瓷膜、超滤、纳滤与反渗透相结合的卷式膜浓缩工艺，使产生的大量工业废水的水质标准高于自来水，可循环使用，节能减排、提高企业的经济效益以及社会效益。
具体实施方式
实施例1、从青稞麸皮中提取β-葡聚糖的工艺
(1)将青稞籽粒的胚芽完全去除，采用机械方式磨取麸皮，再将麸皮分离出来，过100目筛。
(2)将青稞麸皮与水按1∶8～1∶10的质量比混合，搅拌均匀；再用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，于40℃～50℃的温度条件下提取半小时；然后加入麸皮质量2‰～3‰的高温α-淀粉酶再提取半小时，灭酶；采用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离：转速为2000～3000转/分，处理量为0.2m3～3m3。
(3)将分离后的上清液用1mol/L的盐酸调pH至2.2～3.5之间，自然沉降12h后，用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，弃去固体蛋白质部分。分离的转速为2000～3000转/分，处理量为0.2m3～3m3。
(4)将分离后的上清液用卷式膜浓缩处理：先用0.1～0.2μm的陶瓷膜过滤，再用3000～100000分子量的有机膜进行超滤，然后用200～500分子量的有机膜进行纳滤，最后用10～50分子量的有机膜进行反渗透。
(5)在浓缩后的渗透液中加入质量浓度10％～30％的硫酸铵溶液静置，出现沉淀，离心分理出沉淀；再将沉淀以1∶10～1∶20的质量比溶解于水中，然后用卷式膜浓缩处理：先用0.1～0.2μm的陶瓷膜过滤，再用3000～100000分子量的有机膜进行超滤，然后用200～500分子量的有机膜进行纳滤，最后用10～50分子量的有机膜进行反渗透。将取渗透后的液体进行喷雾干燥，得到青稞β-葡聚糖。喷雾干燥工艺为：干燥温度进口温度为180～220℃，出口温度为75～105℃，处理量为100L～2000L/h。
本实施例提取的β-葡聚糖纯度为85％；得率为57％。
实施例2、从青稞麸皮中提取β-葡聚糖的工艺
(1)将青稞籽粒的胚芽完全去除，采用机械方式磨取麸皮，再将麸皮分离出来，过100筛。
(2)将青稞麸皮与水以1∶10～1∶15的质量比混合，搅拌均匀；用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，于50℃～60℃的温度条件下提取半小时；然后加入麸皮质量3‰～5‰的高温α-淀粉酶再提取半小时，灭酶；用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离：转速为3000～5000转/分，处理量为0.2m3～3m3。
(3)分离后的上清液用1mol/L的盐酸调pH至4.0～5.0之间，自然沉降20h后用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，弃去固体蛋白质部分。分离的转速为3000～5000转/分，处理量为0.2m3～3m3。
(4)将分离后的上清液先用0.2～1.0μm的陶瓷膜进行预处理，再用100000～200000分子量的有机膜进行超滤，然后用500～1000分子量的有机膜进行纳滤，最后用50～100分子量的有机膜进行反渗透。
(5)在渗透后的液体中加入质量浓度30％～60％的硫酸铵溶液后静置(硫酸铵溶液的加入量如何确定)，出现沉淀；离心分离出沉淀；然后将沉淀物以1∶10～1∶20的质量比溶于水中，然后用卷式膜浓缩处理：先用100000～200000分子量的有机膜进行超滤，再用500～1000分子量的有机膜进行纳滤，然后用50～100分子量的有机膜进行反渗透；渗透后的液体喷雾干燥后得到青稞β-葡聚糖。喷雾干燥工艺与实施例1同。
本实施例提取的β-葡聚糖纯度为75％；得率为68％。
实施例3、从青稞麸皮中提取β-葡聚糖的工艺
(1)将青稞籽粒的胚芽完全去除，采用机械方式磨取麸皮，再将麸皮分离出来，过100筛。
(2)将青稞麸皮与水以1∶15的质量比混合，搅拌均匀；用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，在45℃温度条件下提取半小时；之后加入麸皮质量5‰的高温α-淀粉酶再提取半小时，灭酶；用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，转速为5000转/分。
(3)将分离后的上清液用1mol/L的盐酸调pH至3.5，自然沉降？小时，然后用卧式螺旋卸料沉降离心机分离(转速5000转/分)，弃去固体蛋白质部分。
(4)将分离弃去固体蛋白质后的上清液先用0.1μm的陶瓷膜进行预处理，再用50000分子量的有机膜进行超滤，然后用1000分子量的有机膜进行纳滤，最后用60分子量的有机膜进行反渗透。
(5)在渗透后的上清液中加入质量浓度60％的硫酸铵溶液后静置，出现沉淀，离心分离出沉淀；将沉淀以1∶20的质量比溶解于水中，然后用50000分子量的有机膜进行超滤，再用1000分子量的有机膜进行纳滤，然后用60分子量的有机膜进行反渗透；渗透后的液体喷雾干燥得到青稞β-葡聚糖。喷雾干燥工艺与实施例1同。
本实施例提取的β-葡聚糖纯度为60％；得率为64％。
实施例4、从燕麦麸皮中提取β-葡聚糖的工艺
(1)将燕麦籽粒的胚芽完全去除，采用机械方式磨取麸皮，再将麸皮分离出来，过100筛。
(2)将燕麦麸皮与水以1∶10的质量比混合，搅拌均匀；用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，在65℃温度条件下提取半小时；之后加入麸皮质量5‰的高温α-淀粉酶再提取半小时，灭酶。
(3)用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离(转速为4000转/分)，分离后的上清液用1mol/L的盐酸调pH至4.5，然后用卧式螺旋卸料沉降离心机以4000转/分进行分离，弃去固体蛋白质部分。
(4)上清液先用01.0μm的陶瓷膜进行预处理，再用30000分子量的有机膜进行超滤，然后用800分子量的有机膜进行纳滤，最后用30分子量的有机膜进行反渗透。
(5)在渗透后的上清液中加入质量浓度50％的硫酸铵溶液后静置，出现沉淀；离心分离出沉淀；将沉淀按1∶10的质量比溶解于水中，然后依次用3000～200000分子量的有机膜进行超滤，用500分子量的有机膜进行纳滤，用30分子量的有机膜进行反渗透；渗透后的液体喷雾干燥得到燕麦β-葡聚糖。喷雾干燥工艺与实施例1同。
本实施例提取的β-葡聚糖纯度为90％；得率为47％。
实施例5、从小麦麸皮中提取β-葡聚糖的工艺
(1)将小麦籽粒的胚芽完全去除，采用机械方式磨取麸皮，再将麸皮分离出来，过100筛。
(2)将小麦麸皮与水按1∶10的质量比混合，搅拌均匀；用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，在55℃温度条件下提取半小时；之后加入麸皮质量5‰的高温α-淀粉酶再提取半小时，灭酶。
(3)用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离(转速为4000转/分)，上清液用1mol/L的盐酸调pH至5.0，然后用卧式螺旋卸料沉降离心机以4000转/分进行分离，弃去固体蛋白质部分。
(4)分离后的上清液先用0.5μm的陶瓷膜进行预处理，再用10000分子量的有机膜进行超滤，然后用800分子量的有机膜进行纳滤，最后用30分子量的有机膜进行反渗透。
(5)在渗透后的上清液中加入质量浓度60％的硫酸铵溶液后静置，出现沉淀，离心分离出沉淀；将沉淀按1∶10的质量比溶解于水中，然后依次用10000分子量的有机膜进行超滤，用800分子量的有机膜进行纳滤，用50分子量的有机膜进行反渗透；取渗透后的液体喷雾干燥得到小麦β-葡聚糖。喷雾干燥工艺与实施例1同。
本实施例提取的β-葡聚糖纯度为70％；得率为54％。
Claims (8)
1.一种从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，是将谷物麸皮与水混合后，分别用碱液、淀粉酶提取，离心分离；上清液加酸沉淀，分离除去蛋白后，用卷式膜浓缩；再用硫酸铵溶液进行沉淀，然后将沉淀产物溶于水中，再用卷式膜浓缩，干燥得到β-葡聚糖；
所述卷式膜浓缩工艺为：先用0.1～1.0μm的陶瓷膜进行过滤，再用3000～200000分子量的有机膜进行超滤，然后用200～1000分子量的有机膜进行纳滤，最后用10～100分子量的有机膜进行反渗透；
所述离心分离采用卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，转速为2000～5000转/分。
2.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述谷物麸皮是由去除胚芽的谷物籽粒采用机械方式磨取后，粉碎成40～200目。
3.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述谷物麸皮与水以1∶8～1∶20的质量比混合。
4.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述碱液提取工艺为：用碱液调节pH值至8～11，于40℃～60℃下提取0.5～2小时。
5.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述淀粉酶提取工艺为：加入麸皮质量2‰～5‰的高温α-淀粉酶，提取0.5～2小时。
6.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述上清液加酸沉淀工艺为：用盐酸调pH至2.2～5.5，分离，弃去固体蛋白质。
7.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述硫酸铵溶液的质量浓度为10％～60％。
8.如权利要求1所述从谷物麸皮中提取β-葡聚糖的方法，其特征在于：所述干燥为喷雾干燥或冷冻干燥。
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