CN1076467A - 高纯度沙蒿胶的制取方法 - Google Patents

Abstract

制取高纯度沙蒿胶，其方法是将清理除杂后的沙 蒿籽用碱性或酸性的有机溶剂浸泡处理，然后加入氧 化漂白剂反应，使胶膜裂解脱落，并被改性漂白。反 应生成物经搅拌过滤，分离干燥，粉碎筛理，制得接近 全部含量的洁白细腻的高纯度(接近100％)改性沙 蒿胶。本发明工艺简单，方法可靠，生产成本低，无污 染。所制得的改性沙蒿胶品质优异，可在工农各业得 到广泛应用。本发明实现了对沙蒿籽的深度开发利 用，促进沙漠治理改造。

Description

本发明涉及的是一种从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法，属植物胶的制取。

现有的制取天然沙蒿胶的方法如中国专利86107462号和87105542号所述，将沙蒿籽用碱水浸渍，经高速搅拌使种皮外的胶膜吸水溶胀形成胶液，再经离心分离、浓缩干燥制得固态干胶。或将沙蒿籽用酒精淋洗除杂，用碾米机械碾剥胶膜，再经粉碎筛理制得粉末状沙蒿胶。其不足之处在于：用高速搅拌机剪切分离胶膜易于损伤沙蒿籽，所形成的糠屑等杂质很难从高粘度的胶液中分离，致使胶质产品的纯度和得率较低;胶液浓缩干燥能耗大，且所得胶质复水溶胀性很小乃至丧失使用价值，故未见有生产实施。后一种方法虽可直接制得粉状干胶，但碾剥脱胶时原料全部破碎，胶质和糠屑互相掺混，胶质产品的纯度和得率较低，且其多为灰褐色的油性粉末，表观性状粗劣，易发霉褐变，含砂土杂质多，只可一次性使用，难以满足各种应用的需要。

本发明的任务是提出一种新的从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法，用这种方法制取的沙蒿胶，不但外观色泽洁白，细腻，而且产品的纯度及得率都有显著的提高。

本发明的方案是：将除杂质后的原料（沙蒿籽）用酸性或碱性的有机溶剂在40～70℃下，浸泡5～40分钟，使表皮的蜡质和色素溶出，然后加入氧化漂白剂在45～70℃下进行改性，漂白反应10～20分钟，此时胶膜酥解落入溶剂，形成混浊的糊状物。最后将反应生成物过滤，分离、干燥、粉碎、筛理制得纯度接近100%的改性沙蒿胶。

本发明的工艺流程如下：沙蒿籽（原料）→清理除杂→浸泡→改性、漂白→搅拌过滤→分离干燥→粉碎筛理→沙蒿胶（成品）。

沙蒿籽用常规的粮油清理设备清除杂质，得净料。净料用1～3倍量的碱性或酸性的有机溶剂于25～75℃下浸泡5～40分钟。其目的是脱除原料中蜡质、蒿味挥发油、色素、泥沙杂质，以便改性反应进行。浸泡温度不宜超过溶剂沸点，最好是40～70℃。用于浸泡液的有机溶剂可以是：C1～C4链烷醇、丙酮、氯仿、苯、吡啶等沸点低于120℃的烃类或芳香族溶剂或其混合溶剂，最好是极性溶剂如乙醇、丙酮，其溶液的含水量应小于40%，否则沙蒿胶膜会吸“水”溶胀。用于浸泡液的碱性物质可以是：碱金属钾、钠、钙、镁的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、磷酸盐或铜氨碱，最好是氢氧化钾、钠，用量使浸泡液的PH值为9～14，最好是10～12。用于浸泡液的酸性物质可以是各种无机酸、羧酸或其他酸性盐类，如盐酸、磷酸、草酸、一氯醋酸等，最好是盐酸、磷酸。用量使浸泡液的PH值为0.5～6，最好是0.5～4。

浸泡完毕可补充或更换同成份的新浸泡液以排除杂质，然后用低于150转/分钟的搅拌机搅拌，同时滴加原料量0.5～5%的氧化漂白剂，于30～80℃下反应10～40分钟。最好是45～70℃反应10～20分钟。反应过程中，沙蒿籽的胶膜先被脱色漂白，继而在氧化剂和酸或碱的渗透和改性反应（可能是多糖分子的接枝或醚化）作用下，胶膜组织崩解并因搅拌摩擦而裂解酥进落入溶剂，形成混浊的糊状物;原料沙蒿籽在脱除胶膜后变为半透明琥珀色，种皮及籽粒完整无损，至此反应即告完成。所用的氧化漂白剂可以是次氯酸钙，亚硫酸盐或过氧化物如过氧化钙、氢，过氧化丙酮，过氧化苯甲酰或与改良剂复配的制剂。最好是过氧化氢或其复配的制剂。

反应生成物用带搅拌器的过滤装置进行过滤分离，用3～5倍量的纯有机溶剂（同浸泡溶剂）冲洗除净滤渣（沙蒿籽）中的残胶。滤液经沉淀，离心或压滤得粗胶。粗胶再经纯有机溶剂洗涤至过氧化物或氯化物含量合格后，按常规的方法干燥、粉碎、筛理（过100～150目筛），即可制得白色或乳黄色的成品沙蒿胶，纯度接近100%，得率接近含量。料渣经离心脱溶，蒸烘处理，可进一步加工制取沙蒿油，沙蒿蛋白粉，糠麸等副产品。在过滤、洗涤等操作过程中回收到的溶剂经澄清或蒸馏后循环使用，或作香精料。

缩短反应时间或用强碱性溶剂处理，沙蒿籽胶膜可能变脆只出现纵向裂纹而不崩落，而沙蒿种皮变得坚韧。将反应生成物经离心脱溶和烘干后，用对辊磨粉机碾压脱胶，再经砻谷机分离提取胶质，粉碎筛理制得成品沙蒿胶，虽色泽和纯度稍差，但溶剂损耗小，生产成本低。

下面结合实施例说明本发明。

实例1

沙蒿籽经清理除杂得净料500克，加入用18%盐酸调整到PH值为1的90%浓度的乙醇-丙酮溶液（7∶3体积比）500毫升，于50℃浸泡20分钟，排除废液，加入同种成分的新浸泡液800毫升，于100转/分钟的搅拌下滴加原料量1%的过氧化氢，维持60℃反应15分钟，将反应生成的糊状物移入带搅拌器的抽滤器中，于50转/分钟的搅拌下用20目滤网过滤分离，并用90%浓度的中性乙醇-丙酮溶液（7∶3）冲洗除净滤渣中的残胶。滤渣（沙蒿籽）经蒸汽烘干后用正己烷浸出制得沙蒿油105克。剩余料粕用对辊磨粉机制得沙蒿蛋白粉220克，糠麸60克。滤液用离心机脱除溶剂，复以上述90%浓度的中性乙醇-丙酮溶液洗涤至过氧化物和氯离子含量符合食品添加剂标准，用蒸汽烘干，经粉碎过100目筛，制得白色的成品沙蒿胶110克，得率为原料的22%，纯度为99%，各次滤液或洗涤液经蒸馏后循环使用，溶剂损耗约5%。

实例2

沙蒿籽净料500克，加入用氢氧化钠调整至PH为13的70%浓度的乙醇溶液500毫升，于35℃浸泡30分钟，排除废液，加入同成分的新浸泡液600毫升，搅拌（100转/分钟）并加入复配氧化漂白剂（次氯酸钙∶焦磷酸钠∶过氧化氢＝4∶3∶3）20克，于60℃反应20分钟，排除废液，用70%浓度的纯乙醇1500毫升冲洗至胶质中过氧化物含量合格，离心脱溶（1500转/分钟，5分钟），通入105℃热风干燥，用对辊磨粉机碾压脱胶，再用砻谷机分离收集胶质，粉碎过100目筛，得乳黄色成品胶100克，纯度为95%。

实例3

沙蒿籽净料500克，加入用20%磷酸调整到PH为4的60%浓度的乙醇800毫升，于70℃浸泡10分钟，加入原料量1%的过氧化氢，于70℃反应15分钟;搅拌，用95%浓度的纯乙醇洗涤至过氧化物含量合格，将反应生成物移入带搅拌器的过滤装置（配15～18目滤网），在搅拌下用95%的纯乙醇反复冲洗除净滤渣中的沙蒿籽，收集全部胶质，经105℃蒸烘干燥，粉碎，过100目筛，得白色的成品沙蒿胶110克，纯度达99%。

本发明取得的积极效果是：（1）采用化学方法分离制取沙蒿胶，沙蒿籽无机械损伤，故产品的纯度和得率都很高。胶质产品经改性漂白后变得细腻洁白，活性高，复水溶胀性好，胶凝体纯净均匀强韧，不含油脂及砂土杂质，不会霉变，保存期长。产品质量和性能较天然沙蒿胶显著提高。（2）本发明工艺简单，方法可靠，生产成本低，能耗小，无污染，可深度开发利用沙蒿资源，有利于沙漠的治理改造。

附：用各种方法制取的沙蒿胶品质比较

项目方法	纯度（％）	色泽	灰分（％）	细度（目）	纯胶得率	溶胀倍数	溶胶性状
								溶剂法	90	米黄	0.5	80	13	25	松散混浊
碾剥法	78	黄褐	2.5	60	15	300	胶体中多黑点
								磨粉法	17	灰褐	3.2	52	9	80	褐色混浊絮状
本发明	99	白	0.1	100	22	100	均匀透明强韧

Claims (3)

1、一种从沙蒿籽中制取沙蒿胶的方法，其特征是：将除杂质后沙蒿籽用酸性或碱性的有机溶剂在40～70℃下，浸泡5～40分钟，然后加入氧化漂白剂在45～70℃进行改性、漂白反应10～20分钟，最后将反应生成物过滤、分离、干燥、粉碎、筛理制得纯度接近100%的改性沙蒿胶。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：用于浸泡溶液的有机溶剂为含水量低于40%的乙醇或丙酮;用于浸泡溶液的碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠，其用量为以浸泡溶液的PH值为10～12为宜;用于浸泡溶液的酸性物质为盐酸或磷酸，其用量以浸泡溶液的PH值为0.5～4为宜。

3、按照权利要求1所述的方法，其特征是：所用氧化漂白剂为过氧化氢或其复配的制剂，其用量为原料量的0.5～5%为宜。