CN101177650B - 一种提取紫胶蜡的方法及该方法制备的紫胶蜡 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用漂白紫胶生产中的滤渣提取紫胶蜡的方法及该方法提取的紫胶蜡。本发明的紫胶蜡的提取方法包括：利用无机盐水溶液提取紫胶毛蜡和通过吸附剂对紫胶毛蜡进行脱色。本发明以漂白紫胶生产过程的滤渣为原料，工艺简单，操作方便，所精制的紫胶蜡外观色泽和理化指标符合应用于食品、医药和化妆品等行业用作被膜剂等的标准，并且紫胶蜡的得率和纯度高。本发明不仅综合利用资源，而且还减少了环境污染，提高了企业经济效益。

Description

一种提取紫胶蜡的方法及该方法制备的紫胶蜡

技术领域

本发明涉及一种脂肪物质的精制方法，具体涉及一种天然蜡的精制方法。

背景技术

紫胶蜡也称虫胶蜡，是寄生在钝叶黄檀、思茅黄檀、聚果榕等树木上的紫胶虫吸取树汁而分泌出的天然物质。紫胶蜡同蜂蜡、虫白蜡等昆虫蜡一样，在国内外各行业中有广泛地用途，其理化性质与巴西棕榈蜡与甘蔗蜡相似，可用作硬型的天然蜡，代替巴西棕榈蜡和蒙旦蜡使用；紫胶蜡因有较高的熔点、良好的电绝缘性能和揩擦光亮度，可作电气设备绝缘用蜡，也可用于高档皮鞋油、地板蜡、皮带蜡等上光蜡制品的原料；同时也广泛应用于复写纸、油墨、蜡纸、抛光剂、水果蜡、包装封面、瓶口封闭剂、彩色蜡笔、化妆品及膏药、胶粘剂等日用化学品中，因此是一种十分珍贵的蜡种。

紫胶蜡是一种混合蜡，主要由酯类、酸类、醇类、烃类、紫胶以及紫胶黄色素等组成成分构成的。其主要成分包括有紫胶虫酸酯(Lacceryl Lacceroate，三十二烷酸三十二烷醇酯，Dotricontanoate)、蜂蜡酸酯、紫胶虫酸(Tachardiacerinic Acid，Lacceroic Acid，Dotriacontanoic Acid，三十二烷酸，DotriacontylAcid，DicetylAcid)、蜂花酸(Melissic，三十烷酸，Triacotanoic)、蜡酸(Cerotic，二十六烷酸，Hexacosenoic)、油酸(Oleic，顺-9-十八碳烯酸，Cis-9-octadecenoic)、紫胶虫醇(Tachardiacerol，三十二烷醇，Laccerol，Dotriacontanol，Dotriacontyl Alcohol，Dicetyl Alcohol)、蜂花醇(Hydroxytriacontane，三十烷醇)、烃类、紫胶、紫胶黄色素等多种物质。其主要成分为高级烷酸醇酯和游离酸、烃及少量的紫胶树脂。

紫胶蜡为灰白色至深褐色，透明，光泽强，熔点高、硬度大、对溶剂的保持力强、渗透性低、几乎无任何嗅味，硬而脆的蜡状体。紫胶蜡是一种硬蜡，物理性质类似巴西棕榈蜡。

紫胶蜡溶于石油醚、苯、松节油、汽油、氯仿、苯、氯化乙烯等有机溶剂。还与来自动植矿物的诸如油(松节油、白油等)、脂(白凡士林等)、蜡(蜂蜡、川蜡、小烛树蜡、卡洛巴蜡、石蜡、地蜡、蒙旦蜡又称褐煤蜡等)等成分相溶解或者互溶为一体。尤其与脂肪烃类的油脂蜡类组分相溶，不仅亲和力好不易渗油，同时可产生很强的光泽。

目前紫胶蜡的制备及其质量主要受到以下几方面的限制：

(1)紫胶蜡含量低，提取精制困难。紫胶蜡为寄生在紫胶树上的紫胶虫的分泌液凝结在树枝上的一种紫红色天然树脂紫胶中的一种成份，其混合于树脂紫胶中，其含量约占紫胶的4％左右。

(2)紫胶蜡的精制技术不成熟，不能实现工业化大生产。目前，紫胶蜡在紫胶生产加工中属于副产物，其提取、分离、精制技术虽已有一定研究，但未得到更充分的重视，因此紫胶蜡的质量普遍偏低。如一般加工的紫胶蜡的白度为4.8，熔点为75.5-78.5，酸值为8.66，水分为0.85％，苯不溶物为6.42％，皂化值为63.95，碘值为0.43，精制得率为28.5％，纯度低，色泽深。

虽然紫胶中的含蜡量只在4％左右，但在紫胶加工精制过程中产生的副产物数量可观，例如在漂白紫胶生产中，将颗粒紫胶溶于碳酸钠溶液中，滤去机械杂质后静置冷却，以硅藻土为助滤剂将碱性胶液压滤，副产物滤渣的主要成分就是紫胶蜡。通常副产物滤渣都是当作固体废弃物外运填埋，没有进行任何利用，造成了大量的资源浪费。因此对紫胶进行深加工，将其中的紫胶蜡等副产物提取出来并进行精制不仅节约了资源、提高了经济效益，而且还可促进整个紫胶产业的优化升级，发展循环经济，这对于缓解我国能源资源紧张状况、降低了对国外资源的依存程度，无疑是一个良好的态势。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题而提供一种利用紫胶加工中的副产物滤渣提取紫胶蜡的方法，该方法工艺简单，操作方便，所精制的紫胶蜡外观色泽和理化指标符合应用于食品、医药和化妆品等行业用作被膜剂等的标准，并且紫胶蜡的得率和纯度均较高，充分地利用自然资源，提高企业经济效益。

为实现本发明目的，本发明一方面提供一种利用漂白紫胶生产中的副产物滤渣提取紫胶蜡的方法，包括步骤：1)利用无机盐水溶液从滤渣中提取紫胶毛蜡；2)对所述紫胶毛蜡依次进行有机溶剂除杂和酸洗除杂获得紫胶粗蜡；3)通过吸附剂对紫胶粗蜡进行吸附脱色。

其中，在步骤1)中，使滤渣溶于无机盐溶液并进行沸煮，之后冷却静置，取出浮于液面的紫胶毛蜡；在步骤2)中，有机溶剂除杂为使粉碎的紫胶毛蜡分散于有机溶剂中，进行过滤除去杂质，获得紫胶毛蜡滤块；酸洗除杂为将滤块置于酸液中加热使其熔融，进行过滤除去杂质，而得到紫胶粗蜡；在步骤3)中，将吸附剂加入紫胶粗蜡中，在真空状态下加热使紫胶粗蜡熔融，从而进行吸附脱色。

此外，还包括步骤4)：水洗净制，将通过脱色后的紫胶粗蜡在清水中煮沸熔透，排放洗液，直至洗液的pH＝7，将紫胶蜡冷却凝固。

此外，还包括步骤5)：铸模成型：将水洗净制的紫胶蜡晾干后，融化铸模、接着冷却出模。

其中，无机盐溶液为氯化钠或氯化钙溶液，其浓度为1-10％；无机盐溶液的重量与滤渣的重量份配比为5-15∶1，优选为10∶1；所述步骤1)中的沸煮时间为0.5-2小时，优选为1小时。

其中，有机溶剂为乙醇或丙酮，其重量与紫胶毛蜡的重量之比为1-10∶1，优选为3∶1。

其中，酸洗除杂采用的酸液为草酸或磷酸溶液，酸溶液的浓度为0.1-5％，优选为1％；其重量为所述紫胶毛蜡滤块重量的1-10倍，优选为3倍。

其中，吸附剂选择活性炭或活性白土，其重量为紫胶粗蜡重量的2-20％，优选10％。

其中，在步骤2)中加热熔融时，控制的搅拌速率为50-200r/min。

其中，在步骤3)中进行脱色时，控制温度为90-150℃，优选110-120℃；脱色反应时间为10-60分钟，优选30分钟；真空度控制在0.05-0.08MPa。

其中，步骤4)中的清水重量为经吸附脱色后的紫胶蜡重量的1-10倍，优选紫胶蜡重量的7倍；步骤4)中的清水煮沸熔透的搅拌速率为50-200r/min。

本发明的另一目的是提供一种按照上述方法制备而成的紫胶蜡。

采用本发明方法精制紫胶蜡的优点：

本发明方法利用漂白紫胶生产过程的滤渣提取精制紫胶蜡，不但使紫胶蜡的精制得率高，杂质少，溶剂不溶物(苯不溶物)低，白度高，质量性能指标能够满足食品、医药和化妆品等行业，用作包衣材料、载体、上光剂等的要求，而且使原有漂白紫胶生产过程中废弃填埋的滤渣得以有效利用，降低了紫胶的生产成本，节约了资源。

本发明方法采用的溶剂无毒、价廉易于回收，利于紫胶蜡的生产成本降低。

本发明方法采用漂白紫胶生产过程的滤渣为原料，提取、精制紫胶蜡，不仅综合利用资源，节约资源，而且还减少了环境污染，利于环境保护。

具体实施方式

含紫胶蜡的滤渣取自于中国林业科学研究院资源昆虫研究所特种生物资源工程技术研究中心精制漂白胶中试车间生产的碱性滤渣废弃物。滤渣为灰褐色或黄褐色的不定型块状物，含蜡量一般在9.20～39.85％之间。

本发明实施例所使用的滤渣通过以下工艺过程获得：

1)将50kg的颗粒紫胶(产地：云南)加入400kg碳酸钠溶液(浓度为1～2％)中，加热使其溶解形成碱性胶液；

2)滤去胶液中的机械杂质后，使胶液静置冷却至40℃以下；

3)在胶液中加入助滤剂硅藻土，硅藻土的用量为颗粒胶重量的5～10％，在0.3MPa的压力下，压滤碱性胶液后，获得滤渣，该滤渣为本发明实施例精制紫胶蜡的滤渣原料。

实施例1

按照以下步骤对上述滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为5％的氯化钠溶液的熔蜡釜中，控制氯化钠溶液重量为滤渣重量的10倍，加热搅拌，搅拌速率100r/min，煮沸1小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒后，加入丙酮溶液(浓度99％)中，丙酮溶液的重量为紫胶毛蜡重量的3倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于丙酮，搅拌速率100r/min，搅拌60分钟后，用200目不锈钢丝网过滤丙酮分散液获得紫胶毛蜡滤饼，再用少量丙酮冲洗紫胶毛蜡滤饼，收集滤液，回收溶剂循环使用；

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为1％草酸溶液中，草酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的3倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌时间30分钟，之后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，使滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水，因而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量10％的活性炭为吸附剂进行脱色，在0.06～0.075MPa真空状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为110℃，脱色30分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为紫胶粗蜡重量7倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟后，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

实施例2

按照以下步骤对滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为1％的氯化钙溶液的熔蜡釜中，控制氯化钙溶液重量为滤渣重量的15倍，加热搅拌，搅拌速率为100r/min，煮沸2小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒，将粉碎的紫胶毛蜡加入乙醇溶液(浓度95％)中，乙醇的重量为紫胶毛蜡重量的3倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于乙醇，搅拌速率为100r/min，搅拌60分钟后，用200目不锈钢丝网过滤乙醇分散液，再用少量乙醇冲洗紫胶毛蜡滤饼。收集滤液，回收溶剂循环使用；

因为紫胶蜡不溶于乙醇。滤饼(主要包括紫胶蜡)就是不溶于乙醇的物质，而紫胶树脂和油脂是溶于乙醇的，以此来达到紫胶蜡和紫胶树脂及油脂的分离。

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为1％磷酸溶液中，磷酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的3倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌30分钟后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量20％的活性炭为吸附剂进行脱色，在0.06～0.075MPa状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为130℃，脱色10分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为紫胶粗蜡重量7倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

实施例3

按照以下步骤对漂白紫胶生产过程中紫胶碱液滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为10％的氯化钙溶液的熔蜡釜中，控制氯化钙溶液重量为滤渣重量的8倍，加热搅拌，搅拌速率为100r/min，煮沸0.5小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒，将粉碎的粗紫胶加入乙醇中，乙醇的重量为紫胶毛蜡重量的10倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于乙醇，搅拌速率为100r/min，搅拌10分钟后，用200目不锈钢丝网过滤乙醇分散液，再用少量乙醇冲洗紫胶毛蜡滤饼。收集滤液，回收溶剂循环使用；

因为紫胶蜡不溶于乙醇。滤饼(主要包括紫胶蜡)就是不溶于乙醇的物质，而紫胶树脂和油脂是溶于乙醇的，以此来达到紫胶蜡和紫胶树脂及油脂的分离。

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为5％草酸溶液中，草酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的10倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌60分钟后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量2％的活性炭为吸附剂进行脱色，在0.06～0.075MPa状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为150℃，脱色60分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为紫胶粗蜡重量1倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟后，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

实施例4

按照以下步骤对漂白紫胶生产过程中紫胶碱液滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为10％的氯化钠溶液的熔蜡釜中，控制氯化钠溶液重量为滤渣重量的10倍，加热搅拌，搅拌速率为100r/min，煮沸1.5小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒，将粉碎的粗紫胶加入丙酮中，丙酮的重量为紫胶毛蜡重量的7倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于丙酮，搅拌速率为100r/min，搅拌90分钟后，用200目不锈钢丝网过滤丙酮分散液，再用少量丙酮冲洗紫胶毛蜡滤饼。收集滤液，回收溶剂循环使用；

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为0.1％磷酸溶液中，磷酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的1倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌10分钟后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量20％的活性白土为吸附剂进行脱色，在0.06～0.075MPa状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为100℃，脱色50分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为脱色紫胶粗蜡重量10倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟后，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

实施例5

按照以下步骤对漂白紫胶生产过程中紫胶碱液滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为1％的氯化钠溶液的熔蜡釜中，控制氯化钠溶液重量为滤渣重量的15倍，加热搅拌，搅拌速率为100r/min，煮沸1小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒，将粉碎的紫胶毛蜡加入乙醇中，乙醇的重量为紫胶毛蜡重量的1倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于乙醇，搅拌速率为100r/min，搅拌40分钟后，用200目不锈钢丝网过滤乙醇分散液，再用少量乙醇冲洗紫胶毛蜡滤饼。收集滤液，回收溶剂循环使用；

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为0.7％磷酸溶液中，磷酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的5倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌40分钟后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量10％的活性白土为吸附剂进行脱色，在0.06～0.075MPa状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为120℃，脱色20分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为紫胶粗蜡重量5倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟后，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

实施例6

按照以下步骤对漂白紫胶生产过程中紫胶碱液滤渣进行精制：

1)将滤渣加入装有浓度为4％的氯化钠溶液的熔蜡釜中，控制氯化钠溶液重量为滤渣重量的5倍，加热搅拌，搅拌速率为100r/min，煮沸1小时，静置冷却，紫胶蜡因密度小于水液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，而杂质因密度大于水液而沉淀在底部，固液分离，取出固体蜡，刮去其下表面的附着物，即得到紫胶毛蜡；

2)将紫胶毛蜡粉碎成粒度为20目细小颗粒，将粉碎的紫胶毛蜡加入丙酮中，丙酮的重量为紫胶毛蜡重量的5倍，慢速搅拌，使粉碎的紫胶毛蜡分散于丙酮，搅拌速率为100r/min，搅拌70分钟后，用200目不锈钢丝网过滤丙酮分散液，再用少量丙酮冲洗紫胶毛蜡滤饼。收集滤液，回收溶剂循环使用；

3)将紫胶毛蜡滤饼加入浓度为3％草酸溶液中，草酸溶液的重量为紫胶毛蜡滤饼重量的7倍，加热、搅拌至紫胶毛蜡滤饼融化，搅拌速率初期控制在60r/min，待紫胶蜡滤饼融化后搅拌速率控制为200r/min，搅拌20分钟后，趁热采用400目不锈钢丝网过滤，除去胶质和其它机械杂质，滤液静置冷却，因为紫胶蜡的密度小于水溶液且不溶于水而浮于水液表面并形成较为坚硬的固体蜡，刮去下表面的附着物，即得到紫胶粗蜡；

4)将紫胶粗蜡放入脱色釜中，加入重量为紫胶粗蜡重量5％的活性白土为吸附剂进行脱色，在0.065～0.075MPa状态下加热使蜡全部熔融，控制脱色温度为140℃，脱色40分钟后，趁热过滤，滤液静置冷却；

5)将脱色的紫胶粗蜡加入重量为紫胶粗蜡重量3倍的清水中，加热煮沸熔透，保温慢速搅拌60r/min，待紫胶粗蜡融化后搅拌速率控制在200r/min，搅拌30分钟后，静置、冷却凝固，排放下层洗液；

6)重复步骤5)至水洗液pH值为7；

7)将水洗的紫胶蜡晾干后，加热熔化，放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后出模，包装储存。

对照例

以现有的常规碱水煮提方法的提取加工的紫胶蜡作为本发明的对照例，该方法是：将含蜡滤渣与重量为滤渣1％的纯碱和重量为滤渣二至三倍的水加热煮沸，使蜡质上浮于表面，冷却后取出粗蜡；接着用2％浓度的硫酸中和，然后用水洗至无酸；最后，经加热熔化、过滤、成型冷却后，即得精制紫胶蜡。

紫胶蜡的性能指标：白度为4.8％，熔点为75.5-78.5℃，酸值为8.66mgKOH/g，水分为0.85％，苯不溶物为6.42％，皂化值为63.95mgKOH/g，碘值为0.43I2g/100g，具体见表1。

实验例

紫胶蜡的检测方法系参照《中华人民共和国供销合作总社部标准-虫白蜡【GH011-80】》标准中的检测方法进行。

对本发明实施例1至6的精制紫胶蜡进行检测，检测结果见表1

表1紫胶蜡质量检测数据

试样	精制得率(％)	白度(％)	酸值(KOHmg/g紫胶蜡)	碘值(碘g/100g紫胶蜡)	熔点(℃)	溶剂不溶物(苯不溶物)(％)	皂化值(KOHmg/g紫胶蜡)	含水率(％)
									实施例1	76.88	7.9	4.4	0.3	82.4	0.02	60.2	0.01
实施例2	66.66	6.3	5.9	0.5	82.6	0.38	72.3	0.03
									实施例3	70.06	5.9	4.2	0.4	82.2	0.16	67.3	0.04
实施例	73.76	8.5	4.8	0.4	82.4	0.06	59.8	0.04

4
									实施例5	79.65	8.0	4.4	0.5	82.1	0.01	69.8	0.04
实施例6	79.91	7.7	5.3	0.4	82.1	0.03	54.8	0.04
									对照例	28.50	4.8	8.66	0.43	77.0	6.42	63.95	0.85

注：精制得率以紫胶毛蜡计

实验结果表明，按照本发明方法提取和精制的紫胶蜡，其精制效果显著。应用本发明方法精制紫胶蜡，紫胶蜡的精制得率高，达66.66％(以紫胶毛蜡计)以上；采用本发明方法精制的紫胶蜡纯度高，溶剂不溶物(苯不溶物)降至0.38％以下，与常规提取法加工的紫胶蜡中的溶剂不溶物(苯不溶物)相比，下降了94.08％；精制的紫胶蜡熔点提高至82.1℃以上，白度提高到5.9以上，酸值降低至5.9mgKOH/g以下，含水率降低到0.04％以下。

紫胶蜡可用作被膜剂，用于被膜剂的生物蜡质量指标如表2：

表2重要商业天然蜡质量指标表

序号	项目	熔点(℃)	酸值(KOH mg/g)	碘值(碘g/100g)	皂化值(KOH mg/g)	苯不溶物(％)	备注
								1	白蜡-头蜡	82～85	≤1.2	≤3.0	65～85	≤0.2	《中华人民共和国供销合作总社部标准-虫白蜡【GH011-80】》
2	白蜡-二蜡	81～83.5	≤1.8	≤12.0	70～102	≤0.4
							3	白蜡-三蜡	≥80	不规定	≤15.0	85～110	≤0.6
4	巴西棕榈蜡	82～85.5	2～7	13.5	78～95									FAO/WHO1998

序号	项目	熔点(℃)	酸值(KOH mg/g)	碘值(碘g/100g)	皂化值(KOH mg/g)	苯不溶物(％)	备注
								5	蜂蜡	62～65	17～24	7～12	84～107		FAO/WHO1992
6	米糠蜡	75～80	≤10	≤20	75～120-		FCC，1996
								7	小烛树蜡	68.5～72.5	12～22	11～44	43～65		FCC，1996
8	羊毛蜡	36～42	≤1.2	18～36	80～120		FCC，1996

9	甘蔗蜡	79～82	8～30	13～30	55～100
								10	日本蜡	50～56	6～20	4～15	210～237
11	鲸蜡	45～49	0～1.5	≤3.0	116～125

注：FAO/WHO：Food and Agricuture Organization of the United Nations(联合国食品与农业组织)/World Health Organization(世界卫生组织)；FCC：Food Chemicals Codex(美国食品用化学品法典)紫胶蜡可用作被膜剂，本发明的紫胶蜡的质量指标如表3：

表3本发明紫胶蜡质量指标表

项目	熔点(℃)	酸值(KOH mg/g)	碘值(碘g/100g)	皂化值(KOH mg/g)	苯不溶物(％)	备注
							紫胶蜡	≥82.1	≤5.9	≤0.50	54.8～72.3	≤0.38	参照《中华人民共和国供销合作总社部标准-虫白蜡【GH011-80】》

对比本发明实施例1-6产品和用作被膜剂的重要商业天然蜡的质量性能指标，可以看出本发明方法精制的紫胶蜡熔点和白度均较高，酸值低。熔点、酸值与巴西棕榈蜡一致，碘值、皂化值和苯不溶物等其他质量指标接近白蜡-头蜡的标准，而显著高于蜂蜡及米糠蜡。因此本发明方法精制的紫胶蜡可以用作被膜剂，可以替代目前市场上的其他被膜剂。

Claims (8)

1.一种利用漂白紫胶生产中的碱性滤渣提取紫胶蜡的方法，包括步骤：1)利用无机盐溶液从滤渣中提取紫胶毛蜡，包括使所述滤渣溶于无机盐溶液并进行沸煮，之后冷却静置，取出浮于液面的所述紫胶毛蜡；2)对所述紫胶毛蜡依次进行有机溶剂除杂和采用的酸液为草酸或磷酸溶液进行酸洗除杂获得紫胶粗蜡，包括使粉碎的紫胶毛蜡分散于有机溶剂中，进行过滤除去杂质，获得紫胶毛蜡滤块，然后将所述滤块置于酸液中加热使其熔融，进行过滤除去杂质，而得到紫胶粗蜡，其中酸溶液的浓度为0.1-5％，其重量为所述紫胶毛蜡滤块重量的1-10倍；3)通过吸附剂对紫胶粗蜡进行吸附脱色，包括将吸附剂加入所述紫胶粗蜡中，在真空状态下加热使所述紫胶粗蜡熔融，从而进行吸附脱色。

2.如权利要求1所述的提取紫胶蜡的方法，其特征是：还包括以下步骤：

4)水洗净制

将通过所述脱色后的紫胶粗蜡在清水中煮沸熔透，排放洗液，直至洗液的pH＝7，将紫胶蜡冷却凝固。

3.如权利要求1或2所述的提取紫胶蜡的方法，其特征在于：所述无机盐溶液为氯化钠或氯化钙溶液，其浓度为1-10％。

4.如权利要求1或2所述的提取紫胶蜡的方法，其特征在于：所述无机盐溶液的重量与所述滤渣的重量份配比为5-15∶1。

5.如权利要求1或2所述的提取紫胶蜡的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮，其重量与所述紫胶毛蜡的重量之比为1-10∶1。

6.如权利要求1或2所述的提取紫胶蜡的方法，其特征在于：所述吸附剂选择活性炭或活性白土，其用量为紫胶粗蜡重量的2-20％。

7.如权利要求1或2所述的提取紫胶蜡的方法，其特征在于：所述步骤3)中进行所述脱色时，控制温度为90-150℃，脱色反应时间为10-60分钟。

8.一种紫胶蜡，其特征在于按照权利要求1-7任一所述的方法制备而成。