CN101397526B - 一种天然紫胶蜡的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然紫胶蜡的提取方法，以紫胶加工中产生的废弃助滤剂为原料，用水或稀碳酸钠溶液浸出废弃助滤剂，冷却后分离出助滤剂中的紫胶蜡，所得紫胶蜡粗品用索式提取器在有机溶剂中分离粗蜡中的杂质，将分离杂质后的紫胶蜡和有机溶剂的混合物进行常压或减压蒸馏，回收有机溶剂后冷却即得块状的能满足食品、化妆品及制药业中使用要求的紫胶蜡产品。所获得紫胶蜡产品的理化指标为：熔点76～82℃，酸值3～10mg KOH/g，皂化值50～80mg KOH/g，松香0％，灰分0.01％～0.5％，水分<1.0％。本发明有效利用紫胶蜡资源、循环使用硅藻土及减少紫胶蜡对环境的污染，提高漂白紫胶深加工技术的经济效益。
Description
一.技术领域
本发明涉及一种天然紫胶蜡的提取方法，具体地说，涉及一种能满足食品、化妆品及制药业中使用要求的紫胶蜡的提取和制备方法。
二.背景技术
紫胶蜡又称虫胶蜡，是紫胶的重要组成成分，紫胶蜡在不同种类紫胶中的含量随紫胶蚧属不同而不同，大多为4～8％，见表1(姚德富.紫胶虫和紫胶生产.北京:科学出版社，1992；李金元，赵玉兰，李玉龙等.三种紫胶虫胶质比较研究.林业科学研究.1994，7(4):456—459；全国虫胶质量标准调查研究组.国产虫胶质量调查报告.林化科技，1973，13(1)：71—75)。
表1 不同紫胶蚧属的紫胶中蜡成分
紫胶蜡(Shellac wax；Lac wax)，同蜂蜡，川蜡等昆虫蜡一样，在国外已广泛应用在诸如鞋油、地板蜡、上光蜡、复写纸用蜡、油墨等日用化学品，是一种不可缺少的昆虫蜡组份。对成品紫胶蜡的理化指标不仅客户有不同的要求，而且成品中的成分指标也因提取工艺及采用的原料的不同而不尽相同。德国KPS(Kalkhof G.M.B.H，Petersen & Stroever)公司的紫胶蜡品质规定及印度AngeloBrother Limited的紫胶蜡指标分别见表2(James WM，Shellac[M]，William Zinsser& Co.，Inc.451.)和见表3(Calcutta C，Sellac[M]，1965 India:451)。
表2 紫胶蜡物化指标
表3 Angelo紫胶蜡物化指标
公知的紫胶蜡的提取工艺有醇溶法和萃取法，其中醇溶法根据紫胶醇溶后紫胶蜡的分离方法不同而细分为醇溶法和沉降法。醇溶法是将紫胶树脂用浓乙醇于18℃下溶解，紫胶树脂及紫胶色素溶解于乙醇中，而紫胶蜡不溶解，从而实现了紫胶蜡同紫胶树脂的分离。将溶液用滤布过滤，滤渣中含有不溶于乙醇的紫胶蜡粗品，然后将粗品用四氯化碳等溶剂进行萃取精制而获得精制紫胶蜡。用离心沉降法加速分离悬浮于乙醇溶液中的紫胶蜡，获得含蜡35％左右的离心沉降渣，然后用三倍量的四氯化碳于30℃～40℃萃取沉降渣1小时，过滤后，蒸发回收溶剂四氯化碳后获得精制紫胶蜡(孙云.紫胶脱蜡及精制紫胶蜡制备.昆明理工大学学报(理工版)，2003，28(6)：103—106)。沉降法也要使用溶剂溶解紫胶树脂，因紫胶树脂溶解后，紫胶蜡沉降过程而命名；将紫胶树脂于40～50℃下用乙醇溶解，然后静置使紫胶蜡沉降，最后经分离得到含蜡的渣，将含蜡渣用溶剂萃取精制而得精制紫胶蜡，工艺过程除紫胶溶解后蜡分离的过程不同外，其他过程基本同醇溶法。萃取法是使用两种溶剂，其中一种是汽油，用来溶解紫胶蜡；另一种是乙醇，用来溶解紫胶。先将从紫梗上楷下的紫胶与两种溶剂经搅拌溶解，静置后分为三层，上层为含紫胶蜡的汽油层。然后分离上层，蒸出汽油，即得粗品紫胶蜡，最后将粗品精制即得。
三.发明内容
本发明的目的是提供一种天然紫胶蜡的提取方法，以漂白胶生产过程中废弃助滤剂为原料，用水或稀碳酸钠溶液浸出紫胶加工中废弃助滤剂，冷却后分离出助滤剂中的紫胶蜡，所得紫胶蜡粗品用索式提取器在有机溶剂中分离粗蜡中的杂质，将分离杂质后的紫胶蜡和有机溶剂的混合物进行常压或减压蒸馏，回收有机溶剂后冷却即得块状的能满足食品、化妆品及制药业中使用要求的紫胶蜡产品。所获得紫胶蜡产品的理化指标为：熔点76～82℃，酸值3～10mgKOH/g，皂化值50～80mgKOH/g，松香0％，灰分0.01％～0.5％，水分<1.0％。
本发明的另一目的是有效利用紫胶蜡资源、循环使用硅藻土及减少紫胶蜡对环境的污染，提高漂白紫胶深加工技术的经济效益。在漂白紫胶生产过程中，常使用次氯酸钠将紫胶碱性溶液漂白后，用硅藻土作为助滤剂，将紫胶树脂中的紫胶蜡吸附而除去，而吸附紫胶蜡的硅藻土则作为固体废弃物填埋或堆存，雨季来临时，废弃物中的紫胶蜡随雨水流向土壤及农田中，不但未有效回收使用价值高的紫胶蜡，而且也对环境产生污染，同时也未实现硅藻土循环利用。
本发明按以下技术方案实施
1)用水或碳酸钠溶液将吸附紫胶蜡的助滤剂原料在温度为80～100℃下浸出2-4小时，水或碳酸钠溶液的体积升(L)数同助滤剂的重量公斤(kg)数的比是3～50:1，碳酸钠溶液中碳酸钠的重量百分浓度为≤1.0wt％，得溶出紫胶蜡的悬浮液；
2)溶出紫胶蜡的溶液冷却至温度50℃以下，捞出凝固且漂浮在溶液表面的物质，得到紫胶蜡的粗品；
3)捞出紫胶蜡粗品后溶液过滤，滤液返回浸出作业过程，滤饼返回漂白紫胶生产过程使用；
4)将紫胶蜡粗品用滤布或滤纸包裹后置于提取器中，或者直接加入提取器的滤套中，加入有机溶剂，于回流下提取紫胶蜡，并分离紫胶蜡粗品中的杂质，回流时间10～240min，反应温度为使有机溶剂回流的温度，回流温度70～120℃；有机溶剂加入量为紫胶蜡粗品重量的8～50倍；所述的有机溶剂为环己烷、四氢呋喃、异丙醇、二氯乙烷中的一种或几种；
5)有机溶剂回流提取粗蜡结束后，将含有紫胶蜡和有机溶剂的混合物冷却(自然冷却、冷却水或冷媒间接冷却)到温度为室温或低于30℃后，在温度60-120℃下进行常压或减压蒸馏挥发回收有机溶剂，剩余物为不含有机溶剂的紫胶蜡熔融液，倒入模具中冷却后便得到精制紫胶蜡产品。
所获得紫胶蜡产品的理化指标为：熔点76～82℃，酸值3～10mgKOH/g，皂化值50～80mgKOH/g，松香0％，灰分0.01％～0.5％，水分<1.0％。
与公知技术相比本发明的优点及积极效果
本发明从漂白紫胶生产过程中产生的含蜡废弃物中提取紫胶蜡，所获得的产品熔点76～82℃，酸值3～10mgKOH/g，皂化值50～80mgKOH/g，松香0％，灰分0.01％～0.5％，水分<1.0％，能满足食品、化妆品及制药业中使用的紫胶蜡要求；本发明实现了从漂白紫胶加工过程中产生的助滤剂中有效回收紫胶蜡，助滤剂返回漂白胶生产作业中，实现了助滤剂的循环利用；本发明同时解决了紫胶漂白加工中的固体废弃物对环境造成二次污染的问题，也有效回收了助滤剂。
实施例1：将15000mL浓度为0.2wt％的碳酸钠溶液升温至温度为90℃，加入吸附紫胶蜡的助滤剂1000g(水分45.0％，蜡12.9％)进行浸出，加料完毕后恒温搅拌下反应120min，置于冷水浴中冷至温度为30℃，取出浮于液面上的凝固物，得紫胶蜡粗品重量140.5g；所得紫胶蜡粗品用滤纸包裹后用2L的索式提取器加入1.2kg环己烷于回流下提取60min，温度为86.0℃；将加热套取下，用自来水将环己烷和紫胶蜡的混合物冷却至室温，然后进行常压蒸馏挥发回收环己烷溶剂，蒸馏温度80℃，当冷凝器不再有液滴流出时停止，立即将余下的熔融状紫胶蜡液倒入模具中，冷却后取出称重，得到125.5g微黄的块状紫胶蜡产品，产品得率为97.3％。产品理化检测指标为：熔点76℃，酸值4.6mgKOH/g，皂化值65mgKOH/g，松香0％，灰分0.02％，水分0.1％。
实施例2：将18000mL浓度为0.5wt％的碳酸钠溶液升温至95℃，加入吸附紫胶蜡的助滤剂2000g(水分45.0％，蜡12.9％)进行浸出，加料完毕后恒温搅拌下反应180min，置于冷水浴中冷至温度为40℃，取出浮于液面上的凝固物，得紫胶蜡粗品重量291.0g；所得紫胶蜡粗品用滤布包裹后用5L的索式提取器加入3.2kg异丙醇于回流下提取120min，温度为86℃；将加热套取下，自然冷却异丙醇和紫胶蜡的混合物至室温，然后进行于-0.8Mpa减压蒸馏挥发回收溶剂，蒸馏温度70℃，当冷凝器不再有液滴流出时停止，立即将余下的熔融状紫胶蜡液倒入模具中，冷却后取出称重，得到254.0g微黄的块状紫胶蜡产品，产品得率为98.3％。产品理化检测指标为：熔点78℃，酸值8.2mgKOH/g，皂化值70mgKOH/g，松香0％，灰分0.03％，水分0.3％。
实施例3：将18000mL的自来水升温至沸腾(温度为93.5℃)，加入吸附紫胶蜡的助滤剂1000g(水分45.0％，蜡12.9％)进行浸出，加料完毕后沸腾温度下搅拌下反应240min，置于冷水浴中冷至温度为25℃，取出浮于液面上的凝固物，得紫胶蜡粗品重量135.8g；所得紫胶蜡粗品用滤纸包裹后用2L的索式提取器加入1.5kg二氯乙烷于回流下提取120min，回流温度为88℃，将加热套取下，用自来水将四氯化碳和紫胶蜡的混合物冷却至室温，然后进行常压蒸馏挥发回收二氯乙烷，蒸馏温度85℃，当冷凝器不再有液滴流出时停止，立即将余下的熔融状紫胶蜡液倒入模具中，冷却后取出称重，得到125.0g微黄的块状紫胶蜡产品，产品得率为96.9％。产品理化检测指标为：熔点78℃，酸值6.5mgKOH/g，皂化值70mgKOH/g，松香0％，灰分0.03％，水分0.1％。
Claims (2)
1.一种天然紫胶蜡的提取方法，其按以下几个步骤完成，1)以漂白胶生产过程中废弃助滤剂-硅藻土为原料，用水或碳酸钠溶液浸出，得溶出紫胶蜡的悬浮液；2)溶出紫胶蜡的溶液冷却，捞出凝固且漂浮在溶液表面的物质，得到紫胶蜡的粗品；3)紫胶蜡粗品提取紫胶蜡，并分离紫胶蜡粗品中的杂质；4)从含有紫胶蜡和有机溶剂的混合物中精制紫胶蜡产品，其特征在于：
所述第1)个过程的浸出温度为80～100℃，浸出时间为2-4小时，水或碳酸钠溶液的体积升数与助滤剂的重量公斤数的比是3～50∶1，碳酸钠溶液中碳酸钠的重量百分浓度为≤1.0wt％；
所述第2)个过程是溶出紫胶蜡的溶液冷却至温度50℃以下，捞出凝固且漂浮在溶液表面的物质，得到紫胶蜡的粗品；捞出紫胶蜡粗品后溶液过滤，滤液返回浸出作业过程，滤饼返回漂白紫胶生产过程使用；
所述第3)个过程是将紫胶蜡粗品用滤布或滤纸包裹后置于提取器中，或者直接加入提取器的滤套中，加入有机溶剂，于回流下提取紫胶蜡，并分离紫胶蜡粗品中的杂质，回流时间10～240min，反应温度为使有机溶剂回流的温度，回流温度70～120℃，有机溶剂加入量为紫胶蜡粗品重量的8～50倍；
所述第4)个过程是有机溶剂回流提取粗蜡结束后，将含有紫胶蜡和有机溶剂的混合物冷却到温度为室温或低于30℃后，在温度60-120℃下进行常压或减压蒸馏挥发回收有机溶剂，剩余物为不含有机溶剂的紫胶蜡熔融液，倒入模具中冷却后便得到精制紫胶蜡产品。
2.根据权利要求1所述的天然紫胶蜡的提取方法，其特征在于：所述的有机溶剂为环己烷、四氢呋喃、异丙醇、二氯乙烷中的一种或几种。
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