CN101302187A - 一种高品质咔唑和蒽的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高品质咔唑、蒽生产工艺，它是将粗蒽原料先进行一次洗涤，除去其中大量的轻组分、菲、咔唑衍生物、少量蒽和部分重组分，而咔唑损失很小，然后再采用一座带侧线采出的减压精馏塔，在塔的适当高度上，从侧线将咔唑汽相采出，其纯度可达90％～95％wt，同时从塔顶可获得蒽菲总纯度高于90％wt以上的混合物。对这两股物料再分别采取1#溶剂和2#溶剂洗涤，去除各自所含的微量杂质。经离心分离后即可得到按国家标准在一级品以上(咔唑97％wt，精蒽95％wt)的精咔唑和精蒽产品。溶剂洗涤均为常温操作，可回收循环使用，损失量少，不污染环境。不但可以较容易地实现精咔唑和精蒽的大规模连续化工业生产，而且使得这一过程投资省、能耗低、环境友好。
Description
发明领域
本发明涉及一种高品质咔唑、蒽的生产新工艺。
背景技术
咔唑是重要的染料、颜料中间体，可合成海昌蓝、复写纸用染料等，精咔唑是生产称为紫色染料之王的永固紫RL的基础原料。此外，咔唑还可作为合成树脂、贵金属矿石浮选剂、减水剂、润滑油和导热油的稳定剂、表面活性剂、荧光增塑剂等的原料。21世纪，咔唑在导光导电特种高科技材料及生物活性物质(杀虫剂的稳定剂、植物生长素、消炎药、治疗心脏病等药物)等方面的应用则更加引人注目。
蒽的最主要的用途是经过氧化得到蒽醌(C14H8O2)。蒽醌经过磺化、氯化、硝化可得蒽醌系酸性染料、媒染染料、还原染料等广泛的染料中间体，蒽醌还可用于造纸行业做蒸煮助剂及脱硫剂ADA的原料。除氧化制蒽醌外，还作为高分子合成单体、润滑剂、乳化剂和耐高温树脂合成工业的原料等。
目前工业生产精制蒽、咔唑主要通过溶剂洗涤法。
溶剂洗涤法以粗蒽为原料进行加工，主要工艺过程如下：使用苯类溶剂从粗蒽中分离菲、芴等杂质，富集蒽、咔唑并完成第一母液再生循环；使用吡啶类溶剂萃取提出咔唑。经两种溶剂萃取后的萃余相即为精制的蒽，再经离心干燥得含蒽90％以上精蒽固体产品；吡啶类溶剂萃取的咔唑产品，主要杂质为菲，进一步用苯类溶剂洗涤数次，精制后的咔唑产品经离心干燥可得含咔唑90％以上固体产品。我国许多企业一直沿用该法生产精蒽和咔唑。该法存在以下几点不足之处：1)在萃取菲时，带出一定量的蒽和咔唑，降低蒽和咔唑的产率；2)该法是以增加洗涤次数来提高产品质量的，产品质量与收率是一对矛盾。因此该法生产规模较小，溶剂消耗量大，产品收率和产品质量双双较低；3)传统的粗蒽洗涤精制法基本上是基于蒽、菲、咔唑彼此分离的设想，对其它杂质的排除并未做更多的考虑；4)工艺过程中存在安全隐患，并且有环境污染的问题；5)整个生产过程为间歇操作，提高自动化程度受客观条件限制较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种常温洗涤-精馏新工艺生产高品质咔唑和蒽(纯度高于国标一级品)，并且高效节能、环境友好、连续化生产的新工艺。
本发明的目的可以通过以下技术解决方案来实现：
一种高品质咔唑、蒽生产新工艺，如图1所示，它包括以下步骤：
步骤1.预洗涤：以粗蒽为原料，其组分主要为轻组分、蒽、菲、咔唑、及它们的衍生物以及重组分，从原料罐13进入原料洗涤釜01，从1#溶剂总罐向釜中加入1#溶剂进行预洗涤，1#溶剂可以是丙酮、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、重苯或200#溶剂油等，优先选择的1#溶剂是混合二甲苯、混合三甲苯、重苯、200#溶剂油做溶剂，尤其是二甲苯、三甲苯，可选择性地溶解轻组分、蒽、菲，洗涤釜01的操作条件为：压力1个大气压，温度介于5℃至40℃之间，优先选择15℃至30℃，溶剂与原料的质量比为5∶1至1∶1，优先选择3∶1至2∶1，搅拌混合均匀，待滤，
步骤2.离心分离：将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压10mmHg至100mmHg，优先选择30mmHg至60mmHg，精馏塔03顶部产品为1#溶剂，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑，离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热熔化，同时加入少量(原料总质量的5％至10％)1#溶剂，可预防堵塞管道，
步骤3.减压精馏：精馏原料液化釜04底部液相经泵输送进入主精馏塔05进行减压精馏，连续操作，操作压力为5mmHg至50mmHg，优先选择8mmHg至40mmHg，主产品咔唑可从塔体提馏段某部位侧线汽相采出(可以通过准确工艺模拟计算定位)，质量浓度为90％至96％，该塔塔顶则几乎采出全部蒽、菲、轻组分，同时夹带少量咔唑及其衍生物，其中蒽菲的总质量浓度可达到90％以上。该塔的塔釜残渣主要为重组分并含有少量的咔唑(小于5％)，该残渣和间歇精馏塔03底部的釜残一样，送至制碳黑流程去制备碳黑，由于蒽、菲、咔唑熔点较低，为防止结晶固化，主精馏塔05的塔身、塔顶及側线各条输送管线均采取油浴保温的措施，油浴的温度控制在蒽、菲及咔唑的熔点和沸点之间，
步骤4.咔唑精洗涤：主精馏塔05侧线采出的咔唑经油浴控温冷凝后并经加入1#溶剂后送入咔唑洗涤釜06进一步精制，通过继续在常温下加入1#溶剂，1#溶剂与咔唑物料的总质量比为1∶1至4∶1，优先选择1.5∶1至2.5∶1，并搅拌均匀，以选择性地溶解其中的微量蒽菲以及轻组分，混合液输送至精咔唑离心分离机07中进行连续离心分离，分离所得固相即为高品质的精咔唑，纯度97％-98％(wt％)以上，输送至精咔唑产品储罐15，分离所得液相即为溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与步骤2中离心分离机02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，
步骤5.蒽精洗涤：主精馏塔05顶部采出的物料在油浴控温下，输送至蒽、菲洗涤釜08。向该釜中加入常温2#溶剂，2#溶剂可以是N-甲基比咯烷酮、DMF(二甲基甲酰胺)、DMAC(二甲基乙酰胺)等，优先选择DMF或N-甲基比咯烷酮，它们可选择性地溶解咔唑，溶剂与物料质量比为1∶1至4∶1，优先选择1.5∶1至2.5∶1，搅拌均匀，混合液再输送进入精蒽离心分离机09中进行连续离心分离，分离所得滤渣即为高品质的精蒽产品，纯度可达95％-97％(wt)，该产品被输送至精蒽产品储罐14，分离所得滤液即为溶液，其中主要含大量的2#溶剂和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，优先选择30mmHg至50mmHg，该塔顶部产品为高纯度2#溶剂，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺通过对原料进行一次洗涤，首先去除了其中大部分的轻组分、菲以及咔唑衍生物，而咔唑仅损失5％～10％之间，使得精咔唑的生产难度大幅降低，易于实现。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺通过一次洗涤使原料总量下降了50％，可大幅度地节省其后精馏工段的能耗与精馏装置的投资，经济实用。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺仅使用一座精馏塔加上一步洗涤便可生产出精咔唑和精蒽(其纯度高于国家标准一级品以上)。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺中，对相应设备和管道采取油浴保温和在出料时加入适量溶剂等措施，可有效地防止管道内结晶阻塞等工程问题。该方法新颖独到且效果良好。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺所采用的洗涤操作都在常温下连续进行，溶剂损失量小，毒性低，全程封闭，可保持生产操作环境优良。
上述的高品质咔唑、蒽生产新工艺巧妙利用了不同溶剂对不同物质溶解性能的不同，利用1#溶剂选择性地洗涤咔唑半成品，以除去其中残存的蒽、菲、轻组分和咔唑及其衍生物，可以得到高品质的咔唑；而利用2#溶剂洗涤半成品蒽，可以选择性地去除其中残存的咔唑及其衍生物，可以得到高品质的蒽。这一创新工艺手段使得精蒽、精咔唑的大规模生产难度和能耗锐减，并可使蒽和咔唑收率都在90％以上。
附图说明
图1为本发明说明书和说明书摘要的附图以及实施例的流程示意图。其中：
1为粗蒽原料预洗涤釜，2为原料离心分离机，3为1#溶剂的回收精馏塔，4为原料液化釜，5为主精馏塔，6为咔唑精洗釜，7为咔唑产品离心分离机，8为蒽精洗釜，9为精蒽离心分离机，10为2#溶剂的回收精馏塔，11为1#溶剂总罐，12为2#溶剂总罐，13为原料总罐，14为精蒽产品储罐，15为精咔唑产品储罐。1-2、2-3、2-4、4-5、5-6、6-7、7-3、7-15、3-11、11-1、11-4、11-6、5-8、8-9、9-10、10-12、12-8、10-13、13-1、9-14均为管道编号。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：粗蒽处理量1000kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽28％，菲27％，咔唑14％，轻组分合计13％左右，衍生物及重组分18％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1000kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为二甲苯(混合二甲苯，下同)，二甲苯与原料的质量比为2∶1，洗涤在常压28℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为6000r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压60mmHg，精馏塔03塔顶部80-90℃的馏分为1#溶剂二甲苯，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入200kg 1#溶剂二甲苯，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高15米，提馏段高20米，总塔板数为90块，操作压力为30mmHg，液态的离心分离机滤渣从第35块塔板进料，咔唑从塔提馏段第54块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为95.2％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温二甲苯进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达97.8％的高品质咔唑120kg/hr。分离所得滤液即为二甲苯洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部200-210℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为1.5∶1加入溶剂N-甲基比咯烷酮，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达96.3％的精蒽产品228kg/hr。分离所得滤液即为N-甲基比咯烷酮洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂N-甲基比咯烷酮和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力50mmHg，该塔顶部280-285℃馏分为高纯度2#溶剂，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
实施例2：粗蒽处理量1000kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽28％，菲27％，咔唑14％，轻组分合计13％左右，衍生物及重组分18％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1000kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为200#溶剂油，溶剂与原料的质量比为2.5∶1，洗涤在常压28℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为5500r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压50mmHg，精馏塔03塔顶部105-115℃的馏分为1#溶剂200#溶剂油，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入150kg 1#溶剂200#溶剂油，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高15米，提馏段高20米，总塔板数为95块，操作压力为30mmHg，液态的离心分离机滤渣从第35块塔板进料，咔唑从塔提馏段第54块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为94.4％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂200#溶剂油以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温200#溶剂油进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达97.3％的高品质咔唑125kg/hr。分离所得滤液即为200#溶剂油洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部200-210℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为1.5∶1加入溶剂N-甲基比咯烷酮，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达95.7％的精蒽产品240kg/hr。分离所得滤液即为N-甲基比咯烷酮洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂N-甲基比咯烷酮和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部285-290℃馏分为高纯度2#溶剂N-甲基比咯烷酮，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
实施例3：粗蒽处理量1100kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽26％，菲28％，咔唑12％，轻组分合计12％左右，衍生物及重组分24％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1100kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为三甲苯，溶剂与原料的质量比为2.5∶1，洗涤在常压28℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为6500r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压40mmHg，精馏塔03塔顶部80-90℃的馏分为1#溶剂三甲苯剂油，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入100kg 1#溶剂三甲苯，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高16米，提馏段高19米，总塔板数为100块，操作压力为30mmHg，液态的离心分离机滤渣从第35块塔板进料，咔唑从塔提馏段第58块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为94.6％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂三甲苯以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温三甲苯进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达97.5％的高品质咔唑110kg/hr。分离所得滤液即为三甲苯洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部200-210℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为1.5∶1加入溶剂N-甲基比咯烷酮，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达95.7％的精蒽产品220kg/hr。分离所得滤液即为N-甲基比咯烷酮洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂N-甲基比咯烷酮和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部285-290℃馏分为高纯度2#溶剂N-甲基比咯烷酮，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
实施例4：粗蒽处理量1000kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽26％，菲28％，咔唑12％，轻组分合计12％左右，衍生物及重组分24％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1000kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为二甲苯，二甲苯与原料的质量比为2∶1，洗涤在常压25℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为6100r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压30mmHg，精馏塔03塔顶部65-75℃的馏分为1#溶剂二甲苯，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入100kg 1#溶剂二甲苯，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高16米，提馏段高19米，总塔板数为85块，操作压力为25mmHg，液态的离心分离机滤渣从第38块塔板进料，咔唑从塔提馏段第58块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为95.3％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温二甲苯进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达98.1％的高品质咔唑100kg/hr。分离所得滤液即为二甲苯洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部185-195℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为2∶1加入溶剂DMF，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达95.6％的精蒽产品200kg/hr。分离所得滤液即为DMF洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂DMF和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部75-80℃馏分为高纯度2#溶剂，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
实施例5：粗蒽处理量1000kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽26％，菲28％，咔唑12％，轻组分合计12％左右，衍生物及重组分24％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1000kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为三甲苯，溶剂与原料的质量比为2.5∶1，洗涤在常压25℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为5900r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压35mmHg，精馏塔03塔顶部75-85℃的馏分为1#溶剂三甲苯剂油，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入100kg 1#溶剂三甲苯，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高16米，提馏段高19米，总塔板数为88块，操作压力为35mmHg，液态的离心分离机滤渣从第38块塔板进料，咔唑从塔提馏段第58块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为94.7％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂三甲苯以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温三甲苯进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达97.4％的高品质咔唑105kg/hr。分离所得滤液即为三甲苯洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部210-220℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为2∶1加入溶剂DMF，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达95.3％的精蒽产品205kg/hr。分离所得滤液即为DMF洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂DMF和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部75-80℃馏分为高纯度2#溶剂DMF，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
实施例6：粗蒽处理量1000kg/hr生产精咔唑和精蒽
粗蒽原料，其中含蒽26％，菲28％，咔唑12％，轻组分合计12％左右，衍生物及重组分24％左右。生产装置、流程如图1所示，粗蒽原料以1000kg/hr的量进入原料预洗涤釜01进行预洗涤，预洗涤1#溶剂为200#溶剂油，溶剂与原料的质量比为2.5∶1，洗涤在常压25℃下进行，搅拌10分钟后将原料洗涤釜01中的固液混合物输送至全自动离心分离机02进行固液分离，转速为6100r/min，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％左右，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔03进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压45mmHg，精馏塔03塔顶部95-105℃的馏分为1#溶剂200#溶剂油，将其输送至1#溶剂总罐11循环利用，精馏塔釜所得的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑；离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜04加热至200℃熔化，同时加入100kg 1#溶剂200#溶剂油，可预防堵塞管道，熔化后的离心分离机滤渣被输送至主精馏塔05进行精馏；
主精馏塔05直径为1.6米，总高35米，精馏段高16米，提馏段高19米，总塔板数为98块，操作压力为30mmHg，液态的离心分离机滤渣从第38块塔板进料，咔唑从塔提馏段第58块塔板处侧线汽相采出，经油浴控温180℃冷凝后得咔唑，所得咔唑纯度为94.7％(wt)，咔唑采出时同时加入常温1#溶剂200#溶剂油以防其堵塞管道，并随后送入咔唑洗涤釜6。同时按溶剂与咔唑的质量比为2.5∶1补充加入常温200#溶剂油进行精洗涤，进一步选择性清除其中的蒽和菲等杂质。最后经离心分离从精咔唑离心分离釜7得到纯度达97.8％的高品质咔唑103kg/hr。分离所得滤液即为200#溶剂油洗涤溶液，输送到间歇精馏塔03的进口管中，与离心分离釜02底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，主精馏塔5塔顶部200-210℃馏分的蒽物料送入蒽精洗涤釜8，按溶剂与蒽物料的质量比为2∶1加入溶剂DMAC，选择性溶解其中微量的咔唑，经过精蒽离心分离机9进行固液分离后，过滤出纯度达95.4％的精蒽产品202kg/hr。分离所得滤液即为DMAC洗涤溶液，其中主要含大量的2#溶剂DMAC和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔10进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部85-90℃馏分为高纯度2#溶剂DMAC，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐12循环利用，而间歇精馏塔10塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜01，以进一步回收其中的咔唑。主精馏塔05的塔釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑。
Claims (7)
1.一种高品质咔唑和蒽的生产工艺，其特征是它包括以下步骤：
步骤1.预洗涤：以粗蒽为原料，其组分主要为轻组分、蒽、菲、咔唑、及它们的衍生物以及重组分，从原料罐(13)进入原料洗涤釜(01)，从1#溶剂总罐向釜中加入1#溶剂进行预洗涤，1#溶剂是丙酮、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、重苯或200#溶剂油，洗涤釜(01)的操作条件为：压力：1个大气压，温度为5℃-40℃，溶剂与原料的质量比为5∶1-1∶1，搅拌混合均匀，待滤，
步骤2.离心分离：将原料洗涤釜(01)中的固液混合物输送至全自动离心分离机(02)进行固液分离，分离所得固相即为滤渣，组分为咔唑、蒽、少量的菲、少量的轻组分、少量的咔唑衍生物、少量溶剂以及重组分，此时，滤渣的总质量约为原料总质量的50％，离心分离所得液相为溶液，组分为溶剂、少量的蒽、咔唑和重组分，以及大量的轻组分、菲及蒽、咔唑衍生物等，将溶液通过泵送至1#溶剂回收精馏塔(03)进行溶剂回收，该塔操作压力为：绝压10mmHg至100mmHg，精馏塔(03)顶部产品为1#溶剂，将其输送至1#溶剂总罐(11)循环利用，精馏塔釜所得的釜残留物输送至制碳黑流程去生产碳黑，离心过滤所得滤渣经输送带输送到精馏原料液化釜(04)加热熔化，同时加入1#溶剂，可预防堵塞管道，
步骤3.减压精馏：精馏原料液化釜(04)底部液相经泵输送进入主精馏塔(05)进行减压精馏，连续操作，操作压力为5mmHg至50mmHg，主产品咔唑从塔体提馏段侧线汽相采出，质量含量为90％至96％，该塔塔顶则几乎采出全部蒽、菲、轻组分，该塔的塔釜残渣主要为重组分，送至制碳黑流程去制备碳黑，主精馏塔(05)的塔身、塔顶及側线各条输送管线均采取油浴保温的措施，油浴的温度控制在蒽、菲及咔唑的熔点和沸点之间，
步骤4.咔唑精洗涤：主精馏塔(05)侧线采出的咔唑经油浴控温冷凝后并经加入1#溶剂后送入咔唑洗涤釜(06)进一步精制，通过继续在常温下加入1#溶剂，1#溶剂与咔唑物料总质量比为1∶1至4∶1，并搅拌均匀，混合液输送至精咔唑离心分离机(07)中进行连续离心分离，分离所得固相即为高品质的精咔唑，纯度97％(wt)以上，输送至精咔唑产品储罐(15)，分离所得液相即为溶液，输送到间歇精馏塔(03)的进口管中，与步骤2中离心分离机(02)底部采出的溶液合为一股，进行溶剂的回收处理，
步骤5.蒽精洗涤：主精馏塔(05)顶部采出的物料在油浴控温下，输送至蒽、菲洗涤釜(08)，向该釜中加入常温2#溶剂，2#溶剂是N-甲基比咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，溶剂与物料质量比为1∶1至4∶1，搅拌均匀，混合液再输送进入精蒽离心分离机(09)中进行连续离心分离，分离所得滤渣即为高品质的精蒽产品，纯度可达95％-97％(wt)，该产品被输送至精蒽产品储罐(14)，分离所得滤液即为溶液，其中主要含大量的2#溶剂和少量的溶质咔唑，将此滤液送至另一间歇精馏塔(10)进行减压蒸馏，操作压力10mmHg至100mmHg，该塔顶部产品为高纯度2#溶剂，2#溶剂可输送至2#溶剂储罐(12)循环利用，而间歇精馏塔(10)塔釜采出的物料主要含咔唑，将它们送入原料洗涤釜(01)，以进一步回收其中的咔唑。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：1#溶剂是混合二甲苯，混合三甲苯或200#溶剂油。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤1所述的的洗涤釜(01)的操作在15℃-30℃进行。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤1所述的溶剂与原料的质量比为3∶1-2∶1。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤3所述的精馏，操作压力为8mmHg至40mmHg。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤4所述的1#溶剂与咔唑物料总质量比为1.5∶1至2.5∶1。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是：步骤5所述的2#溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基比咯烷酮，溶剂与物料质量比为1.5至2.5∶1。
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