CN105733643B - 一种有机溶剂提取油砂沥青的方法 - Google Patents

一种有机溶剂提取油砂沥青的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，包括：1)将油砂与提取溶剂混合，放入提取釜中混合离心，得到液相A和固相B；2)将液相A经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂循环利用并收集沥青；3)将固相B用洗涤溶剂洗涤，得到固相D和液相C，将液相C经蒸馏分离，分离开的洗涤溶剂和提取溶剂；4)将固相D用水清洗，清洗后的湿残砂直接排放，对水洗下来的洗涤溶剂进行蒸馏，洗涤溶剂和水分别回收循环利用。提取溶剂，含有一种或多种难溶于水的有机溶剂；洗涤溶剂，一种或多种溶于水或微溶于水的有机溶剂。本发明的优点在于减少环境污染，增加经济效益，降低成本，具有效率高、处理量大、设备简单等特点。

Description

一种有机溶剂提取油砂沥青的方法
技术领域
本发明涉及一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，属于化工分离技术领域，主要用于工业生产中油砂的分离和提纯。
背景技术
随着全球石油需求的不断增加，常规石油资源已经不能满足石油需求的快速增长，人们开始把目光转向非常规石油资源-油砂，油砂在能源供给中起着举足轻重的作用。因此，对于油砂资源的开发研究，有利于开辟新的石油供给线，缓解目前日趋紧张的油气供需关系。但是目前现有油砂分离方法大都适用于实验室小试和中试研究，不适于工业化应用。而适用于工业化应用的分离方法，大都又具有提取过程繁琐，提取效率低，后期污水难以处理，溶剂回收成本高，浪费能源，难以循环利用等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种对环境影响小、节约能源、提取条件温和、操作简单并高效萃取油砂中沥青组分的分离方法。一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，通过配合本发明中的相应工艺，可以在常温常压下对油砂中的沥青进行有效分离。
本发明采用的技术方案为：
一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，包括如下步骤：
1)将油砂与用于油砂分离的提取溶剂混合，放入提取釜中，混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；
2)将液相A直接运送，或将液相A经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂回收循环利用，并收集沥青；
3)将固相B用洗涤溶剂洗涤，得到固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂，和液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，将液相C经蒸馏分离，分离开的洗涤溶剂和提取溶剂，并分别回收循环利用；
4)将固相D用水清洗，清洗后的湿残砂可直接排放，对水洗下来的洗涤溶剂进行蒸馏，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂和水分别回收循环利用；
所述提取溶剂，含有一种或多种难溶于水的有机溶剂；
所述洗涤溶剂，一种或多种溶于水或微溶于水的有机溶剂。
所述难溶于水的有机溶剂具体为难溶于水的芳香烃，碳5～16的烷烃或烯烃，石油醚。
所述难溶于水的有机溶剂具体为苯、甲苯、正庚烷、辛烷、环己烷、石脑油、石油醚或异戊二烯。
所述洗涤溶剂为溶于水或微溶于水的醇类，酮类，卤代烃，脂类，醚类中一种或两种以上的混合。
所述洗涤溶剂具体为二氯甲烷，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，异丙醚中一种或两种以上混合。
所述溶于水或微溶于水的有机溶剂在1标准大气压的沸点为1-100℃。
步骤1)中油砂与提取溶剂的固液体积比为1:1～50。
一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，采用上述的方法，包括蒸馏单元Ⅰ，蒸馏单元Ⅱ，蒸馏单元Ⅲ和总洗涤单元；油砂输送至总洗涤单元中，向总洗涤单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；
将液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂回收循环利用并收集沥青；
向总洗涤单元中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂，和液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，将液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，并分别回收循环利用；
向总洗涤单元中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂和水分别回收循环利用。
所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，所述总洗涤单元包括接触式萃取单元，残砂洗涤单元Ⅰ和残砂洗涤单元Ⅱ；
将一批次的油砂输送至接触式萃取单元中，向接触式萃取单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；固相B引入残砂洗涤单元Ⅰ中；液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏，分离出沥青和提取溶剂，收集沥青，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅰ中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂；固相D引入残砂洗涤单元Ⅱ中；液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅱ中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，水回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅱ中。
所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，所述总洗涤单元为塔式结构，从上至下依次包括接触式萃取单元，残砂洗涤单元Ⅰ和残砂洗涤单元Ⅱ。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用难溶于水有机溶剂来萃取油砂中沥青，使油砂表面的油组分溶解于有机溶剂中，而砂土受重力的作用沉降于溶液底部。对溶有油砂油组分的溶剂进行蒸馏，蒸馏出沸点较低的有机溶剂(提取溶剂)，该有机溶剂可循环利用。对沉降于底层的砂土(残砂)，因为用难溶于水的有机溶剂萃取油砂，残砂中会含有难溶于水的有机溶剂，所以先利用相似相容原理，用溶于水或微溶于水的有机溶剂对残砂进行洗涤，有效利用了洗涤溶剂的双亲性(亲水，亲油)，然后对分离的液相(含有提取溶剂和洗涤溶剂)进行蒸馏，二者分离循环利用，最后对有机溶剂洗涤过的残砂利用溶剂溶于水的原理进行水洗残砂，在进行水洗之后对洗残砂的溶液进行加热蒸发处理，以回收吸附在砂土(油砂)表面的用于洗涤的有机溶剂，经检验洗涤后的湿润残砂残余的有机物少可以直接排放，沥青的回收率高达92％，从残砂表面回收的有机溶剂还可继续循环利用。且该提取方法无需使用氢氧化钠等酸碱调节剂，对环境污染小。
2、配合使用的有机溶剂法提取油砂沥青中的溶剂去除的方法分离工艺系统，耗能少，可连续性操作，溶剂回收率高。
3、本发明克服了现有技术中利用有机溶剂进行油砂萃取过程繁琐、温度控制要求高及浪费资源等问题。有效利用了相似相容的原理，简化萃取过程，保证提取沥青和残砂的质量，条件温和，低成本，节能环保，可循环利用，便于工业化。
附图说明
图1为实施1一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统的示意图。
具体实施方式
一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，包括如下步骤：
1)于-30℃～90℃温度下将油砂与用于油砂分离的提取溶剂混合，该提取溶剂为含有一种或多种难溶于水的有机溶剂，油砂与提取溶剂的固液体积比为1:1～50，放入提取釜中，混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；
2)将液相A混有沥青的提取溶剂经蒸馏分离出沥青产品，提取溶剂回收循环利用；或将混有提取溶剂的沥青直接运送；
3)将固相B表面附着提取溶剂的残砂用洗涤溶剂洗涤，该洗涤溶剂为溶于水或微溶于水的有机溶剂，洗涤后得到液相C，液相C为洗涤溶剂和提取溶剂的混合，将液相C经蒸馏分离，得洗涤溶剂和提取溶剂分别各自回收利用；
4)将固相D表面附着洗涤溶剂的残砂用水清洗，洗涤后的湿残砂可直接排放，对水洗下来的洗涤溶剂进行蒸馏将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂回收循环利用。
优选地上述用于提取的难溶于水的有机溶剂包括芳香烃、5～16碳原子的烷烃、烯烃，一种或两种以上的混合；具体为苯、甲苯、正庚烷、辛烷、环己烷、石脑油、石油醚或异戊二烯。步骤2)中若选用石脑油、石油醚之类溶剂作为提取溶剂，可将液相A为混有沥青的提取溶剂直接运送，不需蒸馏分离。
优选地上述用于洗涤的溶于水或微溶于水的有机溶剂包括溶于水或微溶于水的醇类，酮类，卤代烃，脂类，醚类一种或两种以上的混合。更为优选地溶于水或微溶于水的有机溶剂在常温常压下的溶解度为大于1g。在1标准大气压的沸点为1-100℃；具体为二氯甲烷，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，异丙醚中的一种或两种以上混合。
一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，采用上述的方法，该工艺系统包括蒸馏单元Ⅰ，蒸馏单元Ⅱ，蒸馏单元Ⅲ和总洗涤单元；油砂输送至总洗涤单元中，向总洗涤单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；将液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂回收循环利用并收集沥青；向总洗涤单元中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂，和液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，将液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，并分别回收循环利用；向总洗涤单元中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂和水分别回收循环利用。
上述有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统中的总洗涤单元可为塔式结构，从上至下依次包括接触式萃取单元，残砂洗涤单元Ⅰ和残砂洗涤单元Ⅱ。具体应用时：
将一批次的油砂输送至接触式萃取单元中，向接触式萃取单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；固相B引入残砂洗涤单元Ⅰ中；液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏，分离出沥青和提取溶剂，收集沥青，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅰ中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂；固相D引入残砂洗涤单元Ⅱ中；液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅱ中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，水回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅱ中。
实施例1一种有机溶剂提取油砂沥青的方法
1)将油砂2g和甲苯(提取溶剂)加入到试管中，在室温条件下，利用漩涡搅拌器搅拌2min，离心，待油砂沉降后得固相B和液相A。
2)在110℃条件下，从液相A中蒸馏中甲苯，得到产品沥青，甲苯回收再利用。
3)固相B为表面附着甲苯的残砂，用40mL的二氯甲烷(洗涤溶剂)洗涤，再次得到固相D为表面附着二氯甲烷的残砂，和液相C为二氯甲烷和甲苯的混合物，将液相C在45℃条件下蒸馏分离处二氯甲烷和甲苯，并分别回收再利用；
4)将固相D表面附着二氯甲烷的残砂用40mL水洗涤得到干净的沙子直接排放，对水洗下来的含有二氯甲烷的溶液进行于100℃下蒸馏，将二氯甲烷从水中分离出来，回收循环利用。
经检测，上述方法萃取油砂中沥青的一次回收率可达到92.1％。
实施例2-4一种有机溶剂提取油砂沥青的方法
方法同实施例1，只改变方法中提取溶剂和洗涤溶剂，以及步骤2)、步骤3)和步骤4)中的蒸馏温度。具体参数和结果如表1所示。
实施例5一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，
利用实施例1的方法。
如图1所示该工艺系统包括蒸馏单元Ⅰ15，蒸馏单元Ⅱ16，蒸馏单元Ⅲ11和总洗涤单元；其中总洗涤单元为塔式结构，从上至下依次包括接触式萃取单元12，残砂洗涤单元Ⅰ13和残砂洗涤单元Ⅱ14。具体应用时：
接触式萃取单元12具有油砂1进料口，在常温常压条件下将一批次的油砂1输送至接触式萃取单元12中，向接触式萃取单元12中注入甲苯2(提取溶剂)，使油砂1与甲苯2充分混合，离心，得到液相A为混有沥青3的甲苯2溶剂，固相B为表面附着甲苯3的残砂5；接触式萃取单元12底部有残砂出口与残砂洗涤单元Ⅰ13相连，固相B引入残砂洗涤单元Ⅰ13中；液相A引入蒸馏单元Ⅰ15中，经蒸馏(可在常压或减压条件下，于10～120℃下操作)，分离出沥青3和甲苯2，收集沥青3，甲苯2回收循环利用再次引入接触式萃取单元12中(蒸馏单元Ⅰ15的顶部设有有机溶剂即甲苯2的流出口，与接触式萃取单元12相连，回收利用甲苯2)；蒸馏单元Ⅰ15的底部设有沥青3的流出口，沥青组分的沸点比较高，不会蒸发，可经稀释后从流出口流出得到沥青产品。
向残砂洗涤单元Ⅰ13中注入二氯甲烷(4洗涤溶剂)洗涤固相B，得到液相C为二氯甲烷4与甲苯2的混合，固相D为表面附着二氯甲烷4的残砂5；残砂洗涤单元Ⅰ13的底部设有残砂出料口与残砂洗涤单元Ⅱ14相连，固相D引入残砂洗涤单元Ⅱ14中；液相C引入蒸馏单元Ⅱ16中，经蒸馏(可在常压或减压条件下，10～120℃下操作)，分离出二氯甲烷4和甲苯2，二氯甲烷4回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ13中，甲苯2回收循环利用再次引入接触式萃取单元12中；
向残砂洗涤单元Ⅱ14中注入水6清洗固相D，清洗后的湿残砂5直接排放，将水洗下来的二氯甲烷4引入蒸馏单元Ⅲ11中进行蒸馏分离(可在常压或减压条件下，10～120℃下操作)，将二氯甲烷4从水6中分离出来，二氯甲烷4回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ13中，水6回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅱ14中，节约资源。

Claims (7)

1.一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将油砂与用于油砂分离的提取溶剂混合，放入提取釜中，混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；
2)将液相A直接运送，或将液相A经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂回收循环利用，并收集沥青；
3)将固相B用洗涤溶剂洗涤，得到固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂，和液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，将液相C经蒸馏分离，分离开的洗涤溶剂和提取溶剂，并分别回收循环利用；
4)将固相D用水清洗，清洗后的湿残砂可直接排放，对水洗下来的洗涤溶剂进行蒸馏，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂和水分别回收循环利用；
所述提取溶剂为难溶于水的芳香烃或烯烃，石油醚；
所述洗涤溶剂为溶于水或微溶于水的醇类，酮类，卤代烃，脂类，醚类中一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求书1所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，其特征在于，所述难溶于水的有机溶剂具体为苯、甲苯、石脑油、石油醚或异戊二烯。
3.根据权利要求2所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，其特征在于，所述洗涤溶剂具体为二氯甲烷，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，异丙醚中一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的方法，其特征在于，步骤1)中油砂与提取溶剂的固液体积比为1:1～50。
5.一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，采用权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，包括蒸馏单元Ⅰ，蒸馏单元Ⅱ，蒸馏单元Ⅲ和总洗涤单元；油砂输送至总洗涤单元中，向总洗涤单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；
将液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏分离出沥青和提取溶剂，提取溶剂回收循环利用并收集沥青；
向总洗涤单元中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂，和液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，将液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，并分别回收循环利用；
向总洗涤单元中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂和水分别回收循环利用。
6.根据权利要求5所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，其特征在于，所述总洗涤单元包括接触式萃取单元，残砂洗涤单元Ⅰ和残砂洗涤单元Ⅱ；
将一批次的油砂输送至接触式萃取单元中，向接触式萃取单元中注入提取溶剂，使油砂与提取溶剂混合，离心，得到液相A为混有沥青的提取溶剂，固相B为表面附着提取溶剂的残砂；固相B引入残砂洗涤单元Ⅰ中；液相A引入蒸馏单元Ⅰ中，经蒸馏，分离出沥青和提取溶剂，收集沥青，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅰ中注入洗涤溶剂洗涤固相B，得到液相C为洗涤溶剂与提取溶剂的混合，固相D为表面附着洗涤溶剂的残砂；固相D引入残砂洗涤单元Ⅱ中；液相C引入蒸馏单元Ⅱ中，经蒸馏分离出洗涤溶剂和提取溶剂，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，提取溶剂回收循环利用再次引入接触式萃取单元中；
向残砂洗涤单元Ⅱ中注入水清洗固相D，清洗后的湿残砂直接排放，将水洗下来的洗涤溶剂引入蒸馏单元Ⅲ中进行蒸馏分离，将洗涤溶剂从水中分离出来，洗涤溶剂回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅰ中，水回收循环利用再次引入残砂洗涤单元Ⅱ中。
7.根据权利要求6所述的一种有机溶剂提取油砂沥青的工艺系统，其特征在于，所述总洗涤单元为塔式结构，从上至下依次包括接触式萃取单元，残砂洗涤单元Ⅰ和残砂洗涤单元Ⅱ。
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