CN102617264B

CN102617264B - 低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法

Info

Publication number: CN102617264B
Application number: CN201210066532.6A
Authority: CN
Inventors: 林军; 徐光辉; 刘军
Original assignee: JIANGSU HUADA CHEMICAL GROUP CO Ltd
Current assignee: Changzhou Huada nano material technology Co.,Ltd.
Priority date: 2012-03-14
Filing date: 2012-03-14
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2032-03-14
Also published as: CN102617264A

Abstract

低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，步骤如下，⑴.以去除了轻重组分的重苯油为原料，用泵送入负压侧线精馏塔；⑵.当操作压力为0.2atm时，塔顶切取130-132℃馏分经换热器换热后部分回流，其余作为茚产品进入茚储罐；⑶.塔上部侧线切取195-200℃馏分经换热器换热后作为工业萘产品进入萘储罐；⑷.塔釜物料部分经加热炉加热到240-245℃后返回塔釜，其余作为甲基萘产品进入成品储罐。本发明克服了传统工艺的不足：由于本发明是单塔操作，与常规使用的二塔普通蒸馏方法相比，节约了设备成本和能耗，由于采用了负压控制，操作温度大大降低，减少了茚的聚合，提高了其回收率。

Description

低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法

技术领域

本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法。

背景技术

重苯是苯加工过程的副产物，产量约占粗苯总量的10%。重苯中含丰富可利用资源，主要包含轻油、三甲苯、工业萘、甲基萘、联苯、喹啉、茚等。重苯由于组分复杂、分离困难，分离关键技术国内尚未取得突破，深加工程度很低，技术水平不高制约了行业发展，同时也造成了这部分资源的浪费。

重苯中最重要的几种成分为萘、茚和甲基萘，三者含量约占重苯65%左右，将重苯通过简单蒸馏去除轻、重组分后，得到的即为三者混合物，其中含茚15%左右、萘65%左右、甲基萘20%左右，茚是一种芳香烃，分子式C₉H₈，沸点182.6℃，常温下为无色透明油状液体，从煤油中取得，重要用于生产茚-古马隆树脂。萘分子式C₁₀H₈, 沸点217.9℃，白色易挥发并有特殊气味的晶体，用于合成染料、树脂等，并且是合成苯酐的重要原料。甲基萘分子式C₁₁H_8，沸点245℃，是生产分散染料助剂（分散剂）的主要原料，还可作热载体和溶剂，表面活性剂，硫磺提取剂，也可用生产增塑剂，纤维助染剂，还可用于测定烷值和十六烷值的标准燃料。

工业上常用的分离这三者的工艺路线是两塔常压精馏，第一座塔塔顶得到轻组分茚，塔底重组分送往第二座塔继续精馏，第二座塔塔顶得到工业级萘，塔釜得到甲基萘。

两塔常压精馏的缺点主要在两个方面，一是采用两塔流程，设备造价和能耗较高，二是由于操作温度较高，容易造成茚的聚合，影响了产品品质和收率。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，该方法以去除了轻重组分的重苯油为原料（质量含量65%萘、15%茚、20%甲基萘），采用负压单塔侧线精馏，从塔顶采出茚、从侧线采出萘，塔釜得到甲基萘。本发明可以克服现有技术的上述不足，设备造价和能耗较低；操作温度较低，可避免茚的聚合，保证了产品品质和收率。

完成上述发明任务的技术方案是：一种低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，其特征在于，步骤如下，

⑴、以去除了轻重组分的重苯油为原料（质量含量62%~68%为萘、13%~17%为茚、18%~22%为甲基萘），用泵送入负压侧线精馏塔；

所述操作压强为0.1-0.3atm，最佳值为0.2atm。

⑵、当操作压力为0.2atm时，塔顶切取130-132℃馏分经换热器换热后部分回流，其余作为茚产品进入茚储罐；

塔顶回流比为3：1—8：1，最佳值为：5：1。

⑶、塔上部侧线切取195-200℃馏分经换热器换热后作为工业萘产品进入萘储罐；

⑷、塔釜物料部分经加热炉加热到240-245℃后返回塔釜，其余作为甲基萘产品进入成品储罐。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中装置采用优化工艺条件，分离后可同时得到高纯度茚、萘及甲基萘。

本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为去除了轻重组分的重苯油为原料（质量含量62%~68%为萘、13%~17%为茚、18%~22%为甲基萘），采用单塔负压侧线精馏分离其中的三种组分。塔顶采出茚、侧线采出萘、塔釜得到甲基萘。由于是单塔操作，与常规使用的二塔普通蒸馏方法相比，节约了设备成本和能耗，由于采用了负压控制，操作温度大大降低，减少了茚的聚合，提高了其回收率。

附图说明

图1为低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的工艺流程。

具体实施方式

实施例1，低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为重苯油，其中茚、萘、甲基萘的质量含量分别为15%、65%、20%，流量为10Kg/h，侧线精馏塔T1塔顶绝对压力为0.2atm，温度为130-132℃，回流比控制在5左右，塔顶采出物流量为1.5 Kg/h，组成为x_茚=0.9531、x_萘=0.0418、x_甲基萘=0.0039，侧线出料，温度为195-200℃，流量6.5 Kg/h，组成为x_茚=0.0101、x_萘=0.9689、x_甲基萘=0.0106，塔釜出料④流量为2Kg/h，组成为x_茚=0.0038、x_萘=0.0732、x_甲基萘=0.9224，图中1为冷凝器，2为茚接受罐，3为冷却器，4为萘接受罐，5为再沸器，6为冷却器，4为甲基萘接受罐。①-④为流股名称（表2）。

表1 精馏塔工艺条件

工艺参数	T-1塔
		理论塔板数	60
原料进料位置	15
		侧线出料位置	25
回流比	5
		塔顶压力	0.2atm
塔顶温度（℃）	130~132
		侧线温度（℃）	195-200
塔釜温度（℃）	240~250

表2 流股说明

实施例2，与实施例1基本相同，但其中的塔顶压力控制为0.1atm。

实施例3，与实施例1基本相同，但其中的塔顶压力控制为0.3atm。

实施例4，与实施例1基本相同，但其中回流比控制为3：1。

实施例5，与实施例1基本相同，但其中回流比控制为8：1。

实施例6，与实施例1基本相同，但其中对原料的组成比例的要求，略为放宽。本技术方案同样可以得到实现。

Claims

1. 一种低温侧线精馏分离重苯中茚、萘、甲基萘的方法，其特征在于，步骤如下，

⑴. 以去除了轻重组分的重苯油为原料，用泵送入负压侧线精馏塔；

⑵. 当塔顶绝对压力为0.2atm时，塔顶切取130-132℃馏分经换热器换热后部分回流，其余作为茚产品进入茚储罐；

⑶. 塔上部侧线切取195-200℃馏分经换热器换热后作为工业萘产品进入萘储罐；

⑷. 塔釜物料部分经加热炉加热到240-245℃后返回塔釜，其余作为甲基萘产品进入成品储罐；

工艺参数为：所述原料为重苯油，茚、萘、甲基萘的质量含量分别为15%、65%、20%，

流量为10Kg/h；负压侧线精馏塔塔顶绝对压力为0.2atm，温度为130-132℃，回流比控制在5，塔顶采出物流量为1.5 Kg/h，组成为x_茚=0.9531、x_萘=0.0418、x_甲基萘=0.0039；侧线出料，温度为195-200℃，流量6.5 Kg/h，组成为x_茚=0.0101、x_萘=0.9689、x_甲基萘=0.0106，塔釜出料流量为2Kg/h，组成为x_茚=0.0038、x_萘=0.0732、x_甲基萘=0.9224；

负压侧线精馏塔工艺条件，理论塔板数，60；原料进料位置，15；侧线出料位置，25；塔釜温度，240~250℃。