CN102795957B - 一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法。所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物，优选苯甲腈或苯乙腈，更优选苯乙腈。所述方法包括：将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。具有操作能耗低、产品纯度高的优点，所述方法采用的溶剂可以显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度、易于回收、化学热稳定好。

Description

一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，进一步地说，是涉及一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法。
背景技术
对甲乙苯催化脱氢可生成对甲基苯乙烯。对甲基苯乙烯是生产聚甲基苯乙烯(PPMS)的单体，PPMS比聚苯乙烯(PS)密度小，聚合时体积收缩小，耐热温度高，易于成型加工，而且PPMS的弹性、透明性、熔融流动性等均高于聚苯乙烯(PS)。目前国外市场PPMS价格比PS高约30％，正逐步取代PS；间甲乙苯也是重要的基本有机化工原料，在化工生产中应用比较广泛。炼油厂重整装置二甲苯塔底油中含甲乙苯30％左右，其中对甲乙苯约10％。目前我国这部分重整碳九资源一直未进一步开发利用，以长岭炼油厂为例，目前该厂年产混合甲乙苯近4.5万吨，若将其中对甲乙苯与间甲乙苯分离提纯，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。由于间甲乙苯与对甲乙苯之间沸点差仅为0.7℃，二者的相对挥发度只有1.03，若以普通精馏方法对其分离，需要上千块理论板，因此实际上是无法实现的。可行的方法是采用萃取精馏技术。其基本原理是借助选择性溶剂的作用，改变间甲乙苯与对甲乙苯之间的相对挥发度，从而达到提纯对甲乙苯的目的。因此，如何最大限度地提高间甲乙苯对对甲乙苯的相对挥发度对分离过程的技术经济指标起着关健的作用。
中国专利CN101077849A公开了一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，采用邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂，但该溶剂不仅对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较低，而且在高温下缓慢分解，造成溶剂用量增加。
因此，寻找一种更有效的萃取精馏溶剂用来分离间甲乙苯和对甲乙苯，提高分离效率，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种萃取精馏分离间甲乙苯与对甲乙苯的方法，具有操作能耗低、产品纯度高的优点，所述方法采用的溶剂可以显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度、易于回收、化学热稳定好。
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法。
所述方法采用的萃取精馏溶剂为含氮类化合物，所述的含氮类化合物化合物优选为N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、苯甲腈、苯乙腈中的一种，优选苯甲腈或苯乙腈，更优选苯乙腈。
本发明所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，包括将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。
以重量计，所述的萃取精馏溶剂用量为所述的间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的0.5-12倍，优选2-10倍。
萃取精馏塔和溶剂回收塔的操作条件可采用现有技术中通常采用的条件，本发明中，可优选以下操作条件：
所述的萃取精馏塔的理论塔板数为60-80，塔顶回流比为2-5，塔顶温度为150-170℃，塔底温度为190-220℃，塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
所述的回收塔的理论塔板数为10-20，塔顶的回流比为1-3，塔顶温度为155-170℃，塔底温度为200-220℃，塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
本发明所述方法中的间甲乙苯和对甲乙苯混合物可优选来自脱除了轻重馏分的铂重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中，间甲乙苯含量为10-80重量％，对甲乙苯含量90-20重量％。
本发明所采用的萃取精馏溶剂，对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较高，达到了显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度的目的；采用本发明的溶剂用于萃取精馏分离对间甲乙苯与对甲乙苯，得到的产品纯度更高，所需的能耗更低。
附图说明
图1：本发明所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的流程示意图
附图标记说明
T1萃取精馏塔，T2溶剂回收塔，C1第一冷凝器，C2第二冷凝器，
E1第一再沸器，E2第二再沸器
1-间甲乙苯与对甲乙苯混合物的原料；2-间甲乙苯回流；3-产品间甲乙苯
4-部分富溶剂物流；5-进入溶剂回收塔的富溶剂物流；
6-对甲乙苯回流；7-产品对甲乙苯；8-部分回收溶剂；9-循环萃取精馏溶剂
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
在本发明的实例中所用的原料间甲乙苯和对甲乙苯混合物是经过脱轻处理的重整碳九芳烃馏分，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)
采用单级循环汽液平衡釜测定在各种溶剂存在下间甲乙苯与对甲乙苯的相对挥发度，平衡釜结构见文献(詹其伟，顾正桂，姚小利，刘波，裂解C9与溶剂之间汽液平衡数据的测定及溶剂筛选.计算机与应用化学，2009，26(4)：479-481.)。在平衡釜中加入不同重量比的各种溶剂/碳九芳烃原料混合物，加热循环3h-4h，待提升管上下温度不变，温差Δt≤0.2℃时，取样分析。采用Agilent7890气相色谱测定汽相和液相碳九原料组分的重量分数。间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度用R表示，用下式计算R：R＝(Y1/X1/(Y2/X2)。其中，在本发明的实比例中，Y1和Y2分别是汽相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数，X1和X2：分别是液相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数。相对挥发度用R越大，表明间甲乙苯和对甲乙苯分离越容易。
实施例1-4
在溶剂/间甲乙苯和对甲乙苯的混合物重量比为5和10的条件下，按上述方法试验了萃取精馏溶剂苯甲腈和苯乙腈，其相对挥发度的实验结果列于表1中。
对比例1-3
实验方法和相对挥发度的计算同实施例。在本对比例中，在溶剂/碳九芳烃原料重量比为0、5和10的条件下，试验了溶剂邻苯二甲酸二丁酯，结果列于表1中。
表1
从表1可以看出，本发明的溶剂能显著提高对间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度，在苯乙腈/碳九芳烃原料重量比为5的条件下，对间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度为1.23，比在邻苯二甲酸二丁酯/碳九芳烃原料重量比为5的条件下，对间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度提高9.82％。
实施例5
原料采用间甲乙苯和对甲乙苯混合物，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)。实施例5的分离工艺条件和各物流分别列于表2和3。萃取精馏溶剂采用苯乙腈。
如图1所示，含有间甲乙苯与对甲乙苯混合物的原料1进入萃取精馏塔T1的中下部，循环萃取精馏溶剂9由上部进入萃取精馏塔T1，经过萃取精馏分离，塔顶馏出间甲乙苯，经第一冷却器C1冷却后，一部分作为间甲乙苯回流2流入萃取精馏塔T1的顶部，另一部分则作为产品间甲乙苯3排出；从萃取精馏塔T1塔釜流出的富含对甲乙苯的富溶剂物流，部分富溶剂物流4经塔釜第一再沸器C1再沸后，返回萃取精馏塔T1，部分富溶剂物流5被引入溶剂回收塔T2的中部，经分离，塔顶馏出对甲乙苯，经第二冷却器C2冷却后，一部分作为对甲乙苯回流6流入溶剂回收塔T2的顶部，另一部分则作为产品对甲乙苯7排出；从溶剂回收塔T2塔釜流出的溶剂，部分回收溶剂8经塔釜第二再沸器C2再沸后，返回溶剂回收塔T2，部分流入萃取精馏塔的上部，循环使用。
表2实施例5的分离工艺条件
  工艺条件   萃取精馏塔T1   溶剂回收塔T2
  塔板数   80   30
  溶剂/原料(重量流量比)   4   -
  回流比   4   2
  顶温℃   161   163
  釜温℃   205   200
  顶压MPa   0.1   0.1
  釜压MPa   0.11   0.11
表3实施例5的各物流说明
对比例4
在本对比例中，原料采用间甲乙苯和对甲乙苯混合物，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)。对比例4的分离工艺条件和各物流分别列于表4和5。萃取精馏溶剂采用邻苯二甲酸二丁酯。
表4对比例4的分离工艺条件
  工艺条件   萃取精馏塔T1   溶剂回收塔T2
  塔板数   80   60
  溶剂/原料(重量流量比)   6   -
  回流比   4.5   4
  顶温℃   161.3   90-91
  釜温℃   260-280   230
  操作压力MPa   0.1   80(mmHg)
表5对比例4的各物流说明
从表2、3、4、5可知，由于采用分离效率较高的萃取精馏溶剂，溶剂/原料(重量流量比)从6降低到4，从而降低了能耗；另外，由于采用分离效率较高的萃取精馏溶剂，产品间甲乙苯和对甲乙苯的纯度分别从97.12％和92.82％提高到98.2％和97.5％。

Claims (8)

1.一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述方法采用的萃取精馏溶剂为苯甲腈、苯乙腈中的一种。
2.如权利要求1所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述萃取精馏溶剂为苯乙腈。
3.如权利要求1-2之一所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于所述方法包括：
将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的萃取精馏溶剂从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，萃取精馏溶剂从回收塔底排出后循环利用。
4.如权利要求3所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：所述的萃取精馏溶剂用量为所述间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的0.5-12倍。
5.如权利要求4所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：所述的萃取精馏溶剂用量为所述的间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的2-10倍。
6.如权利要求3所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的萃取精馏塔的塔板数为60-80,塔顶回流比为2-5，萃取精馏塔塔顶温度为150-170℃，塔底温度为190-220℃，萃取精馏塔塔顶压力为0.08-0.12MPa,塔底压力为0.09-0.14MPa。
7.如权利要求3所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的回收塔的塔板数为10-20,塔顶的回流比为1-3,回收塔塔顶温度为155-170℃，塔底温度为200-220℃，回收塔塔顶压力为0.08-0.12MPa,塔底压力为0.09-0.14MPa。
8.如权利要求3所述的萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的间甲乙苯和对甲乙苯混合物来自脱除了轻重馏分的铂重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中，间甲乙苯含量为10-80重量％，对甲乙苯含量90-20重量％。
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