CN105503500B - C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法 - Google Patents

C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法，主要解决C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离的技术问题。本发明通过采用包括甲组分和乙组分的组合萃取剂，其中，甲组分为棕榈酸酯，乙组分为硫氰酸盐或/和醋酸盐，将C9芳烃混合物引入塔顶设置积液罐的重组分脱除塔进行间歇精馏，塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶流股引入萃取精馏塔进行萃取精馏，从塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进入溶剂回收塔，塔顶得到邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜得到的组合萃取剂循环使用的技术方案，较好的解决了上述问题，可应用于C9芳烃混合物分离领域中。

Description

C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法
技术领域
本发明属于化工分离领域，具体地，涉及一种从C9芳烃混合物中萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂及分离方法。
背景技术
间、对甲乙苯是合成氯甲基苯乙烯和氧化制甲基苯甲酸的优良原料，其脱氢产物也用途广泛。然而，由于C9芳烃混合物中各组份的沸点十分接近，所以很难用常规方法实现C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。
目前，精密精馏和催促精馏的方法是从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯主要采用的方法。
文献CN101723790A公开了一种从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的精密精馏方法。包括将C9芳烃混合物通过加压脱重塔，将加压脱重塔塔顶引出的轻组分通过减压脱轻塔，由脱轻塔塔釜得到间、对甲乙苯的方法。但该方法所需理论板数和回流比较高。
文献CN102372576A公开了一种从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的催促精馏方法。催促剂为乙腈和丙腈中的一种。催促剂的加入使目的组分更快脱离液体表面而转移进入汽相，有别于萃取剂。
为了解决现有C9芳烃混合物中间、对甲乙苯分离的技术问题，开发一种从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的组合萃取剂及萃取精馏方法是必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离，提出了一种C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂。采用本发明的组合萃取剂可高效实现C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯。该技术方案具有萃取剂低毒、用量小的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是采用解决的技术问题之一所述的组合萃取剂对C9芳烃混合物中间、对甲乙苯进行萃取精馏的方法，采用本发明的技术方案可以较好的分离间、对甲乙苯，具有分离效果高的优点。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，包括甲组分和乙组分，其中，甲组分为棕榈酸酯，选自棕榈酸异丙酯或/和棕榈酸异丁酯，乙组分为硫氰酸盐或/和醋酸盐，硫氰酸盐选自硫氰酸钾或/和硫氰酸钠，醋酸盐选自醋酸钾或/和醋酸钠。
上述技术方案中，以组合萃取剂总质量计，其中，杂质的质量分数大于等于0且小于等于2％；以组合萃取剂中甲组分和乙组分的总质量计，其中，甲组分的总质量分数大于等于80％且小于等于90％，乙组分的总质量分数大于等于10％且小于等于20％；以乙组分的总质量计，其中，硫氰酸盐的总质量分数大于等于50％且小于等于100％，醋酸盐的总质量分数大于等于0且小于等于50％。
上述技术方案中，所述组合萃取剂和C9芳烃混合物的质量比范围为0.3～0.6。
上述技术方案中，甲组分优选为棕榈酸异丙酯和棕榈酸异丁酯，乙组分中，硫氰酸盐和醋酸盐，其中甲乙两组分优选的质量比为(84～90):(10～16)，乙组分中硫氰酸盐与醋酸盐优选的质量比(50～77):(50～23)。
上述技术方案中，最优选的技术方案为甲组分优选为棕榈酸异丙酯和棕榈酸异丁酯的混合物，乙组分优选为硫氰酸钾、硫氰酸钠、醋酸钾和醋酸钠的混合物，其中甲乙两组分的质量比为(84～87):(13～16)，乙组分中硫氰酸钾、硫氰酸钠、醋酸钾与醋酸钠的质量比为(31～38):(36～32):(24～16):(9～14)，萃取剂和C9芳烃混合物的质量比为0.49～0.6。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：采用以上所述组合萃取剂，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的萃取精馏方法包括以下步骤：
将C9芳烃混合物引入重组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液罐，重组分脱除塔塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏，组合萃取剂物流从上部引入萃取精馏塔，两者错流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进入溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出组合萃取剂物流，组合萃取剂物流引入萃取精馏塔上部循环使用。
上述萃取精馏方法中，重组分脱除塔塔顶设置的积液罐为单积液罐或双积液罐；重组分脱除塔理论板数大于等于20块且小于等于40块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于3，塔顶操作压力大于等于0.06MPa且小于等于0.12MPa；萃取精馏塔理论板数大于等于60块且小于等于80块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于3，塔顶操作压力大于等于0.08MPa且小于等于0.12MPa；溶剂回收塔理论板数大于等于10块且小于等于20块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于2，塔顶操作压力大于等于0.08MPa且小于等于0.12MPa。各塔优选在塔顶压力0.1MPa下操作。
上述技术方案中，所用C9芳烃混合物来源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反应产物，以C9芳烃混合物总质量计，其中，C9以前组分的质量百分含量大于等于0且小于等于10％，间甲乙苯和对甲乙苯的质量百分含量之和大于等于65％且小于等于85％，邻甲乙苯和均三甲苯的质量百分含量之和大于等于1％且小于等于5％。
采用本发明的包括甲组分棕榈酸酯和乙组分硫氰酸盐或/和醋酸盐的组合萃取剂，将C9芳烃混合物引入重组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液罐，重组分脱除塔塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏，组合萃取剂物流从上部引入萃取精馏塔，两者错流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进入溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出组合萃取剂物流，组合萃取剂物流引入萃取精馏塔上部循环使用的技术方案，得到了产品间、对甲乙苯收率90.65％，以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯总质量百分含量99.37％，邻甲乙苯质量百分含量0.36％的效果。
附图说明
图1为本发明的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离工艺流程示意图。图1中1为重组分脱除塔，2为萃取精馏塔，3为溶剂回收塔，4为C9芳烃混合物物流，5为重组分脱除塔第一块理论板，6为塔顶积液罐，7为重组分脱除塔塔釜物流，8为重组分脱除塔塔顶物流，9为新鲜组合萃取剂物流，10为萃取精馏塔塔顶物流，11为萃取精馏塔塔釜物流，12为溶剂回收塔塔顶物流，13为组合萃取剂循环物流。C9芳烃混合物4从重组分脱除塔1中部引入，含偏三甲苯和连三甲苯的重组分脱除塔塔釜物流7从重组分脱除塔1塔釜采出，其他C9组分经塔顶积液罐6后从重组分脱除塔第一块理论板5上方回流至重组分脱除塔1，塔顶积液罐6中液体产品纯度合格后，作为重组分脱除塔塔顶物流8从下部进入萃取精馏塔2；在萃取精馏塔2中新鲜组合萃取剂9从塔上部引入，和物流8错流接触，一部分间、对甲乙苯产品从萃取精馏塔2的塔顶物流10中采出，另一部分回流至萃取精馏塔；含有邻甲乙苯和均三甲苯及萃取剂的萃取精馏塔塔釜物流11从萃取精馏塔2塔釜采出引入溶剂回收塔3；溶剂回收塔3塔顶采出一部分含邻甲乙苯和均三甲苯的溶剂回收塔塔顶物流12，另一部分回流至溶剂回收塔，溶剂回收塔塔釜采出组合萃取剂物流13后循环至萃取精馏塔2上部进行循环使用。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明的方法，但本发明的方法并不止于此。
实施例的原料来自于甲苯和乙烯反应制甲乙苯的反应产物。甲苯和乙烯反应制甲乙苯的反应产物经精馏后去除大部分甲苯、乙苯和二甲苯，剩余产物作为实施例的原料，其主要组成为C9芳烃混合物。
产品间、对甲乙苯的收率按照以下方式进行计算：
【实施例1】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯85份和以质量计的硫氰酸钾15份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.3。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为86.07％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为96.35％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.85％。
【实施例2】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯90份、以质量计的硫氰酸钾5份以及以质量计的醋酸钾5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.3。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为88.22％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.58％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.72％。
【实施例3】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯80份、以质量计的硫氰酸钠15份以及以质量计的醋酸钾5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.3。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为87.36％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.23％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.75％。
【实施例4】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯85份、以质量计的硫氰酸钾5份、以质量计的硫氰酸钠5份以及以质量计的醋酸钠5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.3。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为87.76％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.47％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.73％。
【实施例5】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯90份、以质量计的硫氰酸钾3份、以质量计的硫氰酸钠2份、以质量计的醋酸钾2份以及以质量计的醋酸钠3份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.3。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为90.06％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.84％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.60％。
【实施例6～15】
参照实施例1～5的原料组成和操作条件不变，只改变组合萃取剂的种类和组成，得到间、对甲乙苯产品。
实施例1～15的组合萃取剂种类和组成以及间、对甲乙苯产品的收率和质量指标如表1。表1中，A1表示棕榈酸异丙酯，A2表示棕榈酸异丁酯，B1表示硫氰酸钾，B2表示硫氰酸钠，C1表示醋酸钾，C2表示醋酸钠。
表1
【实施例16】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯85份和以质量计的硫氰酸钾15份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.6。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为87.01％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.61％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.64％。
【实施例17】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯90份、以质量计的硫氰酸钾5份以及以质量计的醋酸钾5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.6。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为89.54％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为98.70％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.42％。
【实施例18】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯80份、以质量计的硫氰酸钠15份以及以质量计的醋酸钾5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.6。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为88.62％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为98.20％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.50％。
【实施例19】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯85份、以质量计的硫氰酸钾5份、以质量计的硫氰酸钠5份以及以质量计的醋酸钠5份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.6。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为89.36％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为98.31％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.47％。
【实施例20】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。组合萃取剂选用以质量计的棕榈酸异丙酯90份、以质量计的硫氰酸钾3份、以质量计的硫氰酸钠2份、以质量计的醋酸钾2份以及以质量计的醋酸钠3份。组合萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为0.6。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为90.23％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为99.33％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.37％。
【实施例21～30】
参照实施例16～20的原料组成和操作条件不变，只改变组合萃取剂的种类和组成，得到间、对甲乙苯产品。
实施例16～30的萃取剂种类和组成以及间、对甲乙苯产品的收率和质量指标如表2。表2中，A1表示棕榈酸异丙酯，A2表示棕榈酸异丁酯，B1表示硫氰酸钾，B2表示硫氰酸钠，C1表示醋酸钾，C2表示醋酸钠。
表2
【对比例1】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。不使用萃取剂。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1；萃取精馏塔理论板数160块，以质量计的回流比为20；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为58.23％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为94.82％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.95％。
【对比例2】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。不使用萃取剂。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数160块，以质量计的回流比为20；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为57.48％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为95.34％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.79％。
【对比例3】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.41％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为83.34％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1.32％。萃取剂选用棕榈酸异丙酯。萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为1.5。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；萃取精馏塔理论板数60块，以质量计的回流比为1；溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为85.19％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为95.87％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.88％。
【对比例4】
参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总质量计，C9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8.95％，间甲乙苯和对甲乙苯的总质量百分含量为69.19％，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4.85％。萃取剂选用棕榈酸异丙酯。萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为5。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为3；萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为3；溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2；各塔塔顶压力为0.1MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为86.85％。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97.22％，邻甲乙苯的质量百分含量为0.69％。

Claims (10)

1.一种C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，所述组合萃取剂包括甲组分和乙组分，其中，甲组分为棕榈酸酯，乙组分为硫氰酸盐或/和醋酸盐。
2.根据权利要求1所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，所述棕榈酸酯选自棕榈酸异丙酯或/和棕榈酸异丁酯，所述硫氰酸盐选自硫氰酸钾或/和硫氰酸钠，所述醋酸盐选自醋酸钾或/和醋酸钠。
3.根据权利要求1所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，以组合萃取剂总质量计，其中，杂质的质量百分数大于等于0且小于等于2％。
4.根据权利要求1所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，以组合萃取剂中甲组分和乙组分的总质量计，其中，甲组分的质量分数大于等于80％且小于等于90％，乙组分的质量分数大于等于10％且小于等于20％。
5.根据权利要求1所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，以乙组分的总质量计，其中，硫氰酸盐的总质量分数大于等于50％且小于等于100％，醋酸盐的总质量分数大于等于0且小于等于50％。
6.根据权利要求1所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的组合萃取剂，其特征在于，所述组合萃取剂和C9芳烃混合物的质量比大于等于0.3且小于等于0.6。
7.一种采用权利要求1-6所述的组合萃取剂的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将C9芳烃混合物引入重组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液罐，重组分脱除塔塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏塔，组合萃取剂物流从上部引入萃取精馏塔，两者错流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜物流进入溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出组合萃取剂物流，组合萃取剂物流引入萃取精馏塔上部循环使用。
8.根据权利要求7所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在于，重组分脱除塔塔顶设置的积液罐为单积液罐或双积液罐。
9.根据权利要求7所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在于，所述重组分脱除塔理论板数大于等于20块且小于等于40块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于3；所述萃取精馏塔理论板数大于等于60块且小于等于80块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于3；所述溶剂回收塔理论板数大于等于10块且小于等于20块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于2。
10.根据权利要求7所述的C9芳烃萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在于，所用C9芳烃混合物来源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反应产物，以C9芳烃混合物总质量计，其中，C9以前组分的质量百分含量大于等于0且小于等于10％，间甲乙苯和对甲乙苯的质量百分含量之和大于等于65％且小于等于85％，邻甲乙苯和均三甲苯的质量百分含量之和大于等于1％且小于等于5％。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3220933A (en) * 1964-04-06 1965-11-30 Exxon Research Engineering Co Separation of c9 aromatic hydrocarbons
CN1958538A (zh) * 2005-10-31 2007-05-09 中国石油化工股份有限公司 双溶剂萃取精馏分离碳九芳烃的方法
CN101077849A (zh) * 2007-06-01 2007-11-28 南京师范大学 间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法
CN101538185A (zh) * 2009-04-14 2009-09-23 中国石化扬子石油化工有限公司 连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解c9中富含三甲苯馏分的方法
CN102399125A (zh) * 2010-09-10 2012-04-04 中国石油化工股份有限公司 一种从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯混合物的方法
CN102795957A (zh) * 2011-05-27 2012-11-28 中国石油化工股份有限公司 一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法
CN102924211A (zh) * 2011-08-08 2013-02-13 中国石油化工股份有限公司 一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013085681A1 (en) * 2011-12-06 2013-06-13 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Production process of para -xylene and apparatus thereof

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3220933A (en) * 1964-04-06 1965-11-30 Exxon Research Engineering Co Separation of c9 aromatic hydrocarbons
CN1958538A (zh) * 2005-10-31 2007-05-09 中国石油化工股份有限公司 双溶剂萃取精馏分离碳九芳烃的方法
CN101077849A (zh) * 2007-06-01 2007-11-28 南京师范大学 间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法
CN101538185A (zh) * 2009-04-14 2009-09-23 中国石化扬子石油化工有限公司 连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解c9中富含三甲苯馏分的方法
CN102399125A (zh) * 2010-09-10 2012-04-04 中国石油化工股份有限公司 一种从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯混合物的方法
CN102795957A (zh) * 2011-05-27 2012-11-28 中国石油化工股份有限公司 一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法
CN102924211A (zh) * 2011-08-08 2013-02-13 中国石油化工股份有限公司 一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C9芳烃萃取精馏所用溶剂的计算机筛选法;殷立峰 等;《计算机与应用化学》;20060828;第23卷(第8期);789-794 *
重整C 9 芳烃中甲乙苯的介离及利用;林军 等;《化工时刊》;20010830(第2期);25-26 *

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