CN102924211A - 一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法 - Google Patents

一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法。溶剂组合物包括：苯乙腈90～99份、乙酸盐1～10份。乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾。所述方法包括：间甲乙苯和对甲乙苯混合物在萃取精馏塔中经所述溶剂组合物萃取精馏后分离间甲乙苯和对甲乙苯。采用本发明所述的溶剂组合物及萃取精馏方法，可以提高间甲乙苯和对甲乙苯的分离效率、化学热稳定好，并且所述的溶剂组合物易于回收、操作能耗低。

Description

一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法
技术领域
本发明涉及有机化工领域，进一步地说，是涉及一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法。
背景技术
对甲乙苯催化脱氢可生成对甲基苯乙烯。对甲基苯乙烯是生产聚甲基苯乙烯(PPMS)的单体，PPMS比聚苯乙烯(PS)密度小，聚合时体积收缩小，耐热温度高，易于成型加工，而且PPMS的弹性、透明性、熔融流动性等均高于聚苯乙烯(PS)。目前国外市场PPMS价格比PS高约30％，正逐步取代PS；间甲乙苯也是重要的基本有机化工原料，在化工生产中应用比较广泛。炼油厂重整装置二甲苯塔底油中含甲乙苯30％左右，其中对甲乙苯约10％。目前我国这部分重整碳九资源一直未进一步开发利用，以长岭炼油厂为例，目前该厂年产混合甲乙苯近4.5万吨，若将其中对甲乙苯与间甲乙苯分离提纯，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。由于间甲乙苯与对甲乙苯之间沸点差仅为0.7℃，二者的相对挥发度只有1.03，若以普通精馏方法对其分离，需要上千块理论板，因此实际上是无法实现的。可行的方法是采用萃取精馏技术。其基本原理是借助选择性溶剂的作用，改变间甲乙苯与对甲乙苯之间的相对挥发度，从而达到提纯间甲乙苯和对甲乙苯的目的。
中国专利CN101077849A公开了一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，采用邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂，但该溶剂不仅对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较低，而且在高温下缓慢分解，造成溶剂用量增加。
虽然采用萃取精馏技术实现了间甲乙苯与对甲乙苯的分离，但其最大的弱点是溶剂比大，大溶剂量不仅降低了塔的生产能力和塔板效率，抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度使所需塔板数减少的效果，而且增加了整个过程的能耗。所以，降低溶剂比，提高溶剂分离能力，对整个过程的技术经济指标有着重要的影响。因此，人们希望寻求一种理想的技术解决方案，即找到另一种物质对萃取剂进行改性，提高它对间甲乙苯对对甲乙苯的相对挥发度，是一种简单的、行之有效的方案。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物及萃取精馏方法。分离间甲乙苯和对甲乙苯的效率高、化学热稳定好，并且所述的溶剂组合物易于回收、操作能耗低。
本发明的目的之一是提供一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物。
所述溶剂组合物包括以重量份数计的以下组分：
苯乙腈90～99份、乙酸盐1～10份；
所述乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾，优选乙酸钾。
本发明的目的之二是提供一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法。
包括：
间甲乙苯和对甲乙苯混合物在萃取精馏塔中经所述溶剂组合物萃取精馏后分离间甲乙苯和对甲乙苯。
具体地：
将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的溶剂组合物从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂组合物回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，溶剂组合物从回收塔底排出后循环利用。
以重量计，所述的溶剂组合物的用量为所述的间甲乙苯和对甲乙苯的混合物进料量的0.5-5倍，优选1-4倍。
萃取精馏塔和溶剂回收塔的操作条件可采用现有技术中通常采用的条件，本发明中，可优选以下操作条件：
所述的萃取精馏塔的理论塔板数为60-80，塔顶回流比为1-5，塔顶温度为150-170℃，塔底温度为190-220℃，塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
所述的回收塔的理论塔板数为10-20，塔顶的回流比为1-3，塔顶温度为155-170℃，塔底温度为200-220℃，塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
本发明所述方法中的间甲乙苯和对甲乙苯混合物可优选来自脱除了轻重馏分的铂重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中，间甲乙苯含量为10-80重量％，对甲乙苯含量90-20重量％。
本发明所采用的溶剂组合物，对间甲乙苯与对甲乙苯分离效率较高，达到了显著改善间甲乙苯与对甲乙苯相对挥发度的目的；采用本发明提供的溶剂组合物用于萃取精馏分离对间甲乙苯与对甲乙苯，所需的溶剂/原料比、回流比小，操作能耗低。
附图说明
图1：本发明所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的流程示意图
附图标记说明
T1 萃取精馏塔，T2 溶剂组合物回收塔，C1 第一冷凝器，C2 第二冷凝器，
E1 第一再沸器，E2 第二再沸器
1-间甲乙苯与对甲乙苯混合物的原料；2-间甲乙苯回流；3-产品间甲乙苯
4-部分富溶剂组合物物流；5-进入溶剂组合物回收塔的富溶剂组合物物流；
6-对甲乙苯回流；7-产品对甲乙苯；8-部分回收溶剂组合物；9-循环溶剂组合物
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
在本发明的实例中所用的原料间甲乙苯和对甲乙苯混合物是经过脱轻处理的重整碳九芳烃馏分，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)
采用单级循环汽液平衡釜测定在各种溶剂(溶剂组合物)存在下间甲乙苯与对甲乙苯的相对挥发度，平衡釜结构见文献(詹其伟，顾正桂，姚小利，刘波，裂解C9与溶剂之间汽液平衡数据的测定及溶剂筛选.计算机与应用化学，2009，26(4)：479-481.)。在平衡釜中加入不同重量比的各种溶剂/碳九芳烃原料混合物，加热循环3h-4h，待提升管上下温度不变，温差Δt≤0.2℃时，取样分析。采用Agilent 7890气相色谱测定汽相和液相碳九原料组分的重量分数。间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度用R表示，用下式计算R：R＝(Y1/X1/(Y2/X2)。其中，在本发明中，Y1和Y2分别是汽相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数，X1和X2：分别是液相中间甲乙苯和对甲乙苯的重量分数。相对挥发度用R越大，表明间甲乙苯和对甲乙苯分离越容易。
实施例1-6
在溶剂组合物/间甲乙苯和对甲乙苯的混合物重量比为3的条件下，按上述方法试验了不同组成的溶剂组合物，间甲乙苯和对甲乙苯相对挥发度的实验结果列于表1中。
对比例1-3
实验方法和相对挥发度的计算同实施例。在本对比例中，在溶剂/碳九芳烃原料重量比为3的条件下，试验了溶剂邻苯二甲酸二丁酯，间甲乙苯和对甲乙苯相对挥发度的实验结果列于表1中。
表1不同条件下间甲乙苯/对甲乙苯相对挥发度
Figure BDA0000081848510000051
从表1可以看出，本发明的溶剂组合物能显著提高对间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度，尤其在溶剂组合物按重量份计的组成为：苯乙腈90份、乙酸钾10份的情况下，对间甲乙苯对对甲乙苯相对挥发度的提高幅度最大。
实施例7
原料采用间甲乙苯和对甲乙苯混合物，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)。实施例7的分离工艺条件和各物流分别列于表2和3。萃取精馏溶剂采用本发明提供的溶剂组合物，其组成按重量份计为：苯乙腈90份、乙酸钾10份。
如图1所示，含有间甲乙苯与对甲乙苯混合物的原料1进入萃取精馏塔T1的中下部，循环溶剂组合物9由上部进入萃取精馏塔T1，经过萃取精馏分离，塔顶馏出间甲乙苯，经第一冷却器C1冷却后，一部分作为间甲乙苯回流2流入萃取精馏塔T1的顶部，另一部分则作为产品间甲乙苯3排出；从萃取精馏塔T1塔釜流出的富含对甲乙苯的富溶剂组合物物流，部分富溶剂组合物物流4经塔釜第一再沸器C1再沸后，返回萃取精馏塔T1，部分富溶剂组合物物流5被引入溶剂组合物回收塔T2的中部，经分离，塔顶馏出对甲乙苯，经第二冷却器C2冷却后，一部分作为对甲乙苯回流6流入溶剂组合物回收塔T2的顶部，另一部分则作为产品对甲乙苯7排出；从溶剂组合物回收塔T2塔釜流出的溶剂组合物，部分溶剂组合物8经塔釜第二再沸器C2再沸后，返回溶剂组合物回收塔T2，部分流入萃取精馏塔的上部，循环使用。
表2实施例7的分离工艺条件
  工艺条件 萃取精馏塔T1   溶剂组合物回收塔T2
  塔板数 80   30
  溶剂/原料(重量流量比) 3   -
  回流比 3   2
  顶温℃ 162   163
  釜温℃ 207   202
  顶压MPa 0.1   0.1
  釜压MPa 0.11   0.11
表3实施例7的各物流说明
Figure BDA0000081848510000061
对比例4
在本对比例中，原料采用间甲乙苯和对甲乙苯混合物，其中含间甲乙苯70％(重量)，对甲乙苯30％(重量)。对比例4的分离工艺条件和各物流分别列于表4和5。萃取精馏溶剂采用邻苯二甲酸二丁酯。
表4对比例4的分离工艺条件
  工艺条件   萃取精馏塔T1   溶剂回收塔T2
  塔板数   80   60
  溶剂/原料(重量流量比)   6   -
  回流比   4.5   4
  顶温℃   161.3   90-91
  釜温℃   260-280   230
  操作压力MPa   0.1   0.01
表5对比例4的各物流说明
Figure BDA0000081848510000071
从表2、3、4、5可知，由于本发明的溶剂组合物，溶剂/原料(重量流量比)从6降低到3，萃取精馏塔顶回流比从4.5降低到3，从而降低了能耗；另外，产品间甲乙苯和对甲乙苯的纯度分别从97.12％和92.82％均提高到98.5％。由此表明，本发明的溶剂组合物分离效率高、节省能耗。

Claims (7)

1.一种萃取精馏分离间、对甲乙苯的溶剂组合物，其特征在于：
所述溶剂组合物包括以重量份数计的以下组分：
苯乙腈90～99份、乙酸盐1～10份；
所述乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾。
2.如权利要求1所述的溶剂组合物，其特征在于：
所述乙酸盐为乙酸钾。
3.一种采用如权利要求1或2所述的溶剂组合物萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，包括：
间甲乙苯和对甲乙苯混合物在萃取精馏塔中经所述溶剂组合物萃取精馏后分离间甲乙苯和对甲乙苯。
4.如权利要求3所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，其特征在于所述方法包括：
将间甲乙苯和对甲乙苯混合物从萃取精馏塔的中部引入，所述的溶剂组合物从塔顶引入，经过萃取精馏后，间甲乙苯从萃取精馏塔的顶部排出，富含对甲乙苯的富溶剂从塔底排出，并进入溶剂组合物回收塔，对甲乙苯从回收塔顶排出，溶剂组合物从回收塔底排出后循环利用。
5.如权利要求3所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的萃取精馏塔的塔板数为60-80，塔顶回流比为1-5，萃取精馏塔塔顶温度为150-170℃，塔底温度为190-220℃，萃取精馏塔塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
6.如权利要求4所述的萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的回收塔的塔板数为10-20，塔顶的回流比为1-3，回收塔塔顶温度为155-170℃，塔底温度为200-220℃，回收塔塔顶压力为0.08-0.12MPa，塔底压力为0.09-0.14Mpa。
7.如权利要求3所述的萃取精馏分离间、甲乙苯的方法，其特征在于：
所述的间甲乙苯和对甲乙苯混合物来自脱除了轻重馏分的铂重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中，间甲乙苯含量为10-80重量％，对甲乙苯含量90-20重量％。
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