CN109336765A - 从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法 - Google Patents

从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法 Download PDF

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吴孜菘
范鸣
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Abstract

本发明提供一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，涉及化工生产技术领域领域。包括以下步骤：S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，送至精馏塔中去除亚硝酸甲酯，精馏塔的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物；S2：塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分。本发明采用两塔流程设计，对草酸二甲酯加氢制备乙二醇副产物中的甲酸甲酯进行提纯，保证资源回收利用率，甲酸甲酯的回收率达到99％以上，增加企业经济效益，节约企业对副产物处理的成本。

Description

从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲 酯的方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法。
背景技术
乙二醇(ethylene glycol)又名甘醇，是最简单的二元醇。乙二醇在工业上具有广泛的应用，主要用于制聚酯涤纶，聚酯树脂、吸湿剂，增塑剂，表面活性剂，合成纤维、化妆品和炸药等；同时乙二醇甲醚系列产品是性能优良的高级有机溶剂，作为印刷油墨、工业用清洗剂、涂料(硝基纤维漆、清漆、瓷漆)、覆铜板、印染等的溶剂和稀释剂；可以作生产农药中间体、医药中间体以及合成制动液等化工产品的原料；作为电解电容器的电解质、制革化纤染剂等；用作纺织助剂，合成液体染料、以及化肥和炼油生产中的脱硫剂的原料等。
现有乙二醇生产工艺主要有环氧乙烷水合法以及草酸酯加氢，其中草酸酯加氢制备乙二醇，尤其是草酸二甲酯加氢制备乙二醇，具体的制备工艺为：NO与甲醇及O2反应生成亚硝酸甲酯，亚硝酸甲酯与CO 合成草酸二甲酯，再通过草酸二甲酯加氢制备得到乙二醇。
上述制备乙二醇的工艺过程中会产生一定量的甲酸甲酯副产物，如在草酸二甲酯合成的工艺过程中分离出来的碳酸二甲酯组分中含义 15％左右的甲酸甲酯副产物，其次在草酸二甲酯合成乙二醇的过程中也会产生一定量的甲酸甲酯副产物。但是上述甲酸甲酯副产物由于品质差，现有的处理方法是将其与生产过程中其他的废气废液一起直接焚烧处理，产4.0MPa的中压蒸汽。现有的对于副产物的处理采用焚烧处理，导致了副产物极大的浪费。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，解决了草酸二甲酯加氢制备乙二醇过程中的副产物甲酸甲酯得不到有效回收利用，导致资源浪费的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：
S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，送至精馏塔中去除亚硝酸甲酯，精馏塔的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物；
S2：塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分；
所述步骤S1中，所述精馏塔塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物。精馏塔塔采用高压操作，压力控制为0.5～1MPaG；
所述步骤S2中，所述甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；甲酸甲酯产品塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出含有甲酸甲酯的重组分。甲酸甲酯产品塔的压力控制为0.07～0.12MPaG。
优先的，所述步骤S1中精馏塔的塔顶温度为50～60℃、塔底温度为100～110℃、回流比为30～31。
优先的，所述步骤S2中甲酸甲酯产品塔的塔顶温度50～55℃、塔底温度为70～75℃、回流比3～4。
优先的，所述原料进料温度为35～45℃。
优先的，草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物通过低温加压方式收集并储存。
优先的，所述低温加压储存的条件为：温度20℃以下，压力0.3MPa 以上。
优先的，所述精馏塔设置2个填料段。
优先的，所述甲酸甲酯产品塔包括精馏段和提馏段，所述精馏段设置2段填料，所述提馏段设置2段填料。
(三)有益效果
本发明提供了一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明采用两塔流程设计，对草酸二甲酯加氢制备乙二醇副产物中的甲酸甲酯进行提纯，充分的保证资源的回收利用率，避免由于副产物的组分混杂而造成无法有效回收利用的问题，甲酸甲酯的回收率达到99％以上，增加了企业的经济效益的同时，也能节约企业对副产物处理的成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的工艺流程图。
其中，精馏塔1、精馏塔再沸器101、精馏塔回流罐102、精馏塔进料泵103、精馏塔冷凝器104、精馏塔回流泵105、产品塔2、产品塔再沸器201、产品塔塔底泵202、产品塔回流罐203、产品塔回流泵204、产品塔冷凝器205。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由于甲酸甲酯是轻组分，易挥发，因此对于原料的收集储存，以及精馏分离就提出很高的要求，为了解决该问题，本发明实施例提供一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：
S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，原料包括草酸二甲酯合成的工艺过程中分离出来的碳酸二甲酯粗体物，和草酸二甲酯合成乙二醇的副产物。
原料经精馏塔进料泵103送至精馏塔1中去除亚硝酸甲酯，精馏塔 1的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物，该重组分主要成分为甲醇；
所述步骤S1中，精馏塔的压力控制为0.5～1MPaG，精馏塔顶部设置塔顶精馏塔冷凝器104、精馏塔回流罐102和精馏塔回流泵105，精馏塔底设置热虹吸式精馏塔再沸器101；具体实施时，所述步骤S1中精馏塔的塔顶温度为50～60℃、塔底温度为100～110℃、回流比为 30～31。
S2：塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物送至甲酸甲酯产品塔2下部，甲酸甲酯产品塔2塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分，经产品塔塔底泵202输出，该重组分主要成分为甲醇；所述步骤 S2中，甲酸甲酯产品塔2的压力控制为0.07～0.12MPaG，甲酸甲酯产品塔2顶部设置塔顶产品塔冷凝器205、产品塔回流罐203和产品塔回流泵204，塔底设置热虹吸式产品塔再沸器201。具体实施时，所述步骤S2中甲酸甲酯产品塔的塔顶温度50～55℃、塔底温度为70～75℃、回流比3～4。
具体实施时，所述原料进料温度为35～45℃。
具体实施时，草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物通过低温加压方式收集并储存，避免原料中的甲酸甲酯组分挥发。
具体实施时，所述低温加压储存的条件为：温度20℃以下，压力 0.3MPa以上。
具体实施时，所述精馏塔1设置2个填料段。
具体实施时，所述甲酸甲酯产品塔包括精馏段和提馏段，所述精馏段设置2段填料，所述提馏段设置2段填料。
采用两塔流程设计，精馏塔1实现亚硝酸甲酯产品的脱除。混合原料粗甲酸甲酯经精馏塔进料泵103送至精馏塔1上部，在塔内与上升的轻组分逆流接触，重组分下降，轻组分上升，精馏塔1塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物。精馏塔塔采用高压操作。
精馏塔塔底产品靠自身压力送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔实现甲酸甲酯产品的精馏提纯。甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源。塔底出含有甲酸甲酯的重组分。
实施例1：
S1：草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，原料在低温加压储存条件下收集储存，具体的条件为温度20℃，压力0.3MPa。
控制原料温度为35℃送至精馏塔，原料经精馏塔进料泵送至精馏塔上部，精馏塔的压力控制为0.5MPaG，精馏塔塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔顶温度为50℃，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收，回流比为30；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物，塔底温度为100℃。
S2：精馏塔塔底产品靠自身压力送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔实现甲酸甲酯产品的精馏提纯。甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源。塔底出含有甲酸甲酯的重组分。其中甲酸甲酯产品塔的压力控制为0.07MPaG，塔顶温度50～55℃、塔底温度为 70℃、回流比3。
产品质量符合GB/T33105-2016《工业用甲酸甲酯》中优等品的要求。甲酸甲酯回收率99.2％。
实施例2：
S1：草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，原料在低温加压储存条件下收集储存，具体的条件为温度18℃，压力0.4MPa；
控制原料温度为40℃送至精馏塔，原料经精馏塔进料泵送至精馏塔上部，精馏塔的压力控制为0.7MPaG，精馏塔塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔顶温度为56℃，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收，回流比为30.5；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物，塔底温度为105℃。
S2：精馏塔塔底产品靠自身压力送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔实现甲酸甲酯产品的精馏提纯。甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源。塔底出含有甲酸甲酯的重组分。其中甲酸甲酯产品塔的压力控制为0.1MPaG，塔顶温度52℃、塔底温度为73℃、回流比3.5。
产品质量符合GB/T33105-2016《工业用甲酸甲酯》中优等品的要求。甲酸甲酯回收率99.3％。
实施例3：
S1：草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，原料在低温加压储存条件下收集储存，具体的条件为温度15℃，压力0.45MPa。
控制原料温度为45℃送至精馏塔，原料经精馏塔进料泵送至精馏塔上部，精馏塔的压力控制为1MPaG，精馏塔塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔顶温度为60℃，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收，回流比为31；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物，塔底温度为110℃。
S2：精馏塔塔底产品靠自身压力送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔实现甲酸甲酯产品的精馏提纯。甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源。塔底出含有甲酸甲酯的重组分。其中甲酸甲酯产品塔的压力控制为0.12MPaG，塔顶温度55℃、塔底温度为75℃、回流比4。
产品质量符合GB/T33105-2016《工业用甲酸甲酯》中优等品的要求。甲酸甲酯回收率99.1％。
上述实施例在具体实施过程中，按照回收率按99％计算，回收甲酸甲酯6441吨/年，按7000元/吨计，可卖得4509万元/年。
回收甲醇1200吨/年，按3000元/吨计，可得360万元/年。
蒸汽、动力、冷却水等消耗按100元/吨估算，需90万元/年；
按照原来的甲酸甲酯废液焚烧2416吨/年，按产汽可得效益300 万元/年计。
因此，按照直接效益按以上计算4509+360－300－90＝4479万元/ 年。通过上述实施例，对草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物进行充分的回收利用，提纯甲酸甲酯，极大的提高的企业的经济效益。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，送至精馏塔中去除亚硝酸甲酯，精馏塔的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，精馏塔塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物；
S2：精馏塔塔底出的甲酸甲酯和重组分混合物送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分；
所述步骤S1中，所述精馏塔塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；精馏塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物。精馏塔塔采用高压操作，压力控制为0.5～1MPaG；
所述步骤S2中，所述甲酸甲酯产品塔塔顶出合格甲酸甲酯，进入塔顶冷凝器被循环水冷凝，冷凝液进入回流罐，经过回流泵一部分回塔回流，其余送界外回收；甲酸甲酯产品塔塔底设置热虹吸式再沸器，为精馏提供热源，塔底出含有甲酸甲酯的重组分。甲酸甲酯产品塔的压力控制为0.07～0.12MPaG。
2.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述步骤S1中精馏塔的塔顶温度为50～60℃、塔底温度为100～110℃、回流比为30～31。
3.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述步骤S2中甲酸甲酯产品塔的塔顶温度50～55℃、塔底温度为70～75℃、回流比3～4。
4.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述原料进料温度为35～45℃。
5.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物通过低温加压方式收集并储存。
6.如权利要求6所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，所述低温加压储存的条件为：温度20℃以下，压力0.3MPa以上。
7.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述精馏塔设置2个填料段。
8.如权利要求1所述的从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述甲酸甲酯产品塔包括精馏段和提馏段，所述精馏段为2段填料，所述提馏段为2段填料。
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CN113651686A (zh) * 2021-07-30 2021-11-16 中盐安徽红四方股份有限公司 煤制乙二醇mf废液综合利用生产甲酸钠的方法
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