CN105732257B - 一种混合二甲苯的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合二甲苯的分离方法，将混合二甲苯与水混合加入共沸精馏塔，塔底得到含对二甲苯混合液，塔顶得到的间二甲苯与水混合气体进入分层灌分层，上层得到间二甲苯，下层得到水；以环丁砜与邻苯二甲酸二丁酯的混合物为萃取剂，将共沸精馏塔塔底得到的含对二甲苯混合液加入萃取精馏塔，塔底得到含有萃取剂混合液，塔顶得到对二甲苯；萃取精馏塔塔底得到的含有萃取剂混合液经再生塔处理后，塔顶得到含邻二甲苯混合物，塔底得到萃取剂。本发明所述方法，工艺简单，经过一次共沸精馏分层和一次萃取精馏，可得到高纯度间二甲苯和对二甲苯。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品分离方法，特别涉及一种混合二甲苯的分离方法。
背景技术
混合二甲苯是由对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和少量碳九芳烃构成的混合物。化学性质较活泼，可发生异构化、歧化、烷基转移、甲基氧化、脱氢、芳烃氯代及磺化反应等。混合二甲苯主要由石油催化重整料、裂解汽油、焦炉副产汽油经分离而得，还可由甲苯歧化生成苯和二甲苯而得，或由甲苯与三甲苯进行甲基转移而得。混合二甲苯主要用作生产对二甲苯、邻二甲苯的原料及涂料的溶剂和航空汽油添加剂。其中对二甲苯是重要的原料，可用于生产精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT),PTA或DMT再和乙二醇(EG)反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯进一步加工纺丝生产涤纶纤维、聚酯树脂以及轮胎工业用聚酯帘布；聚酯树脂还可制成聚酷瓶、聚酯膜、塑料合金及其它工业组件等。
目前，国内外对于混合二甲苯的分离方法主要有络合分离法、吸附分离法、磺化法、反应蒸馏法、共沸精馏法、结晶法、加盐萃取精馏及精密精馏法。络合分离法用HF-BF3作为络合剂，通过络合萃取从混合二甲苯中分离出间二甲苯，然后采用精馏法分离对二甲苯和邻二甲苯，但该方法需要进行络合剂再生处理，精馏过程能耗高；吸附分离法采用NaY或LiNaY分子筛作为吸附剂、甲苯作为解吸剂，分离所得间二甲苯产品纯度可达99.5％，单程收率可达95％，然后采用精馏法进一步分离对二甲苯和邻二甲苯，该方法吸附和脱附及精馏工艺复杂、能耗高；磺化法是将混二甲苯用硫酸磺化，得到间二甲苯磺酸，水解间二甲苯磺酸，再经蒸馏得到成品间二甲苯，然后采用精馏分离对二甲苯和邻二甲苯混合液，制备对二甲苯，该方法复杂，精馏过程能耗高，磺化法是应用较早的间二甲苯分离法，在国外己被淘汰，磺化法的主要缺点是生产过程中产生大量废酸，造成环保问题；反应蒸馏法以有机金属化合物异丙苯钠为添加剂、四甲基-1,2-环己胺为鳌合剂进行反应蒸馏，其中异丙苯钠分别与间二甲苯和对二甲苯达到反应平衡，鳌合剂与对二甲苯的反应平衡常数为125，间二甲苯的反应平衡常数为1160，从反应平衡常数可以看出，体系达到平衡时，添加剂几乎全部与间二甲苯反应，由于加入添加剂，难以得到间二甲苯，鳌合剂与对二甲苯的分离还需进一步处理，故难以工业化；共沸精馏分层法通过加入戊酸甲酯，使间二甲苯与对二甲苯的相对挥发度提高到1.3以上，丁酸丙酯和甲酸己酯可使间二甲苯与邻二甲苯的相对挥发度达到1.4以上，但含共沸剂和间二甲苯还需进一步分离，才能得到间二甲苯，工艺复杂、间二甲苯纯度低；结晶法根据熔点差采用结晶法分离二甲苯，不过存在三元共晶现象，故纯度不高；加盐萃取精馏法采用混合二甲苯中加入醇、酯或三氯甲烷，可以提高体系的相对挥发度，采用含Mgcl2的苯胺作为萃取剂，有一定效果，但是含盐萃取剂回收难；精密精馏法通过多次精馏可分离混合液，但产品纯度和收率低、能耗高。
总之，以上方法均存在过程复杂、能耗高、含量低或难以工业化等方法的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合二甲苯的分离方法，采用共沸精馏分层耦合萃取精馏的分离方法，与传统工艺相比，本发明工艺较简单，经过共沸精馏分层，可以得到含量为99.0wt％以上间二甲苯，同时共沸剂加量少、回收后直接循环至共沸精馏塔使用；萃取精馏过程中，溶剂比低于1:1，一次可以得到含量为99.0wt％以上对二甲苯，萃取剂经再生处理，可以循环使用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种混合二甲苯的分离方法，包括以下步骤：
(1)以水为共沸剂，将原料混合二甲苯加入共沸精馏塔，经共沸精馏分离，共沸精馏塔塔顶得到间二甲苯与共沸剂水的混合气体，共沸精馏塔塔底得到含有对二甲苯的混合液；
(2)共沸精馏塔塔顶得到的间二甲苯与共沸剂水的混合气体，经冷凝后进入分层灌，经分层后，分层灌上层得到含量≥99.0wt％的间二甲苯，分层灌下层得到共沸剂水，循环使用；
(3)以环丁砜与邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液为萃取剂，将共沸精馏塔塔底得到的含有对二甲苯的混合液加入萃取精馏塔，经萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的对二甲苯，萃取精馏塔塔底得到含有萃取剂的混合液；
(4)萃取精馏塔塔底得到含有萃取剂的混合液经再生塔处理后，再生塔塔顶得到含有邻二甲苯的混合物，再生塔塔底得到萃取剂，循环使用。
所述方法中，原料混合二甲苯，以质量百分比计，对二甲苯的含量为50-60wt％，间二甲苯的含量为20-22wt％，邻二甲苯的含量为18-25wt％，其它为碳九芳烃。
所述方法中，步骤(1)中共沸剂水与原料混合二甲苯的进料质量比为0.10～0.12:1。
所述方法中，步骤(3)中萃取剂为含20～30wt％环丁砜的邻苯二甲酸二丁酯溶液。
所述方法中，共沸精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是91.1～92.6℃和142.9～144.5℃，溶剂比为0.10～0.12:1，回流比为0.56～0.60:1。
所述方法中，萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是137.7～138.9℃和146.0～170.8℃，溶剂比为0.7～1.0:1，回流比为1.5～2:1。
所述方法中，再生塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是141.5-143.2℃和185.4-187.6℃，回流比为2-4。
推荐的，所述方法中：
共沸精馏塔的理论塔板数为47，原料进料位置为第26板；萃取精馏塔的理论塔板数为45，原料进料位置为第40板，萃取剂进料位置为第4板；再生塔的理论塔板数为30，原料进料位置为第15板。
有益效果：本发明采用共沸精馏分层耦合萃取精馏分离混合二甲苯的方法，经共沸精馏分层和萃取精馏，分别得到含量≥99.0wt％的间二甲苯、含量≥99.0wt％的对二甲苯和含量≥79.0wt％的邻二甲苯，实现了混合二甲苯的分离，与传统工艺相比，本发明采用的分离方法，工艺较简单，经过一次共沸精馏分层和一次萃取精馏，不仅可以得到纯度高的间二甲苯和对二甲苯，同时共沸剂加量少、回收的共沸剂可直接循环使用，萃取剂经再生处理，可以循环使用。
附图说明
图1为一种混合二甲苯的分离方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明的一种混合二甲苯的分离方法，分离装置以及工艺流程见图1，其中1为共沸精馏塔、2为萃取精馏塔、3为再生塔、4为分层罐、5为回流罐；工艺流程中涉及的主要物流包括①为原料混合二甲苯、②为共沸剂水、③为分层罐上层出料、④为共沸精馏塔塔底冷凝液、⑤为萃取精馏塔塔顶出料、⑥为萃取剂、⑦为萃取精馏塔塔底出料、⑧为再生塔塔底回收的萃取剂、⑨为再生塔塔顶出料。
采用某石化企业提供的混合二甲苯为原料，经分析其组成成分如表2所示。如非特别说明，以下描述中涉及的物料以及表2中组成均为质量含量。共沸精馏塔的操作在常压条件下进行，塔内径为20mm，填料高度为1645mm，等板高度为HEPT＝35mm，塔釜使用盘管式加热器加热；萃取精馏塔在常压条件下进行，塔内径为20mm，填料高度为1575mm，等板高度为HEPT＝35mm，塔釜使用盘管式加热器加热。分离工艺条件见表1所示，分离结果见表2所示。
本发明的一种混合二甲苯的分离方法，具体步骤如下：将共沸剂水②和原料混合二甲苯①按照质量比为0.12:1加入共沸精馏塔1，当塔釜液位达到1/3时，加热至共沸精馏塔顶、塔底温度恒定，停止加入共沸剂，控制压力为常压、回流比为0.56:1、塔顶和塔底温度分别是92.3℃和143.9℃，共沸精馏塔1塔顶得到的间二甲苯与共沸剂水的混合气体经泠凝进入分层罐4中分层，下层得到共沸剂水②循环至共沸精馏塔，上层出料为质量含量99.50％的间二甲苯③，共沸精馏塔底部出料④为质量含量69.86％的对二甲苯混合液；将共沸精馏塔底部得到的质量含量69.86％对二甲苯混合液④加入萃取精馏塔2中，同时加入含20～30％环丁砜的邻苯二甲酸二丁酯溶液萃取剂⑥，控制溶剂比为1:1、操作压力为常压、回流比为2:1及塔顶和塔底温度分别是138.3℃和146.7℃，萃取精馏塔2塔顶气体经冷凝得到质量含量为99.10wt％的对二甲苯⑤；萃取精馏塔塔底得到的含有萃取剂的混合液⑦送至再生塔3处理，再生塔塔顶出料为质量含量79.58％的邻二甲苯混合液⑨，塔底出料为萃取剂⑧循环至萃取精馏塔，循环使用。经分析，原料和各流股组成详细结果见表2所示。
具体地说，本发明方法步骤如下：
(1)将原料混合二甲苯①与共沸剂水②按照质量比为0.12:1加入共沸精馏塔1，经共沸精馏分离，共沸精馏塔1塔顶得到间二甲苯与共沸剂水的混合气体，共沸精馏塔1塔底得到质量含量69.86％对二甲苯混合液④；
(2)共沸精馏塔1塔顶得到的间二甲苯与共沸剂水的混合气体，经冷凝后进入分层灌4，经分层后，分层灌4上层得到质量含量为99.50％的间二甲苯③，分层灌4下层得到共沸剂水②，循环使用；
(3)以含20～30wt％环丁砜的邻苯二甲酸二丁酯溶液为萃取剂⑥，将共沸精馏塔2塔底得到的质量含量为69.86％对二甲苯混合液④加入萃取精馏塔2，经萃取精馏分离，萃取精馏塔2塔顶得到质量含量为99.10％的对二甲苯⑤，萃取精馏塔2塔底得到含有萃取剂的混合液⑦；
(4)萃取精馏塔2塔底得到含有萃取剂的混合液⑦经再生塔3处理后，再生塔3塔顶得到质量含量79.58％的邻二甲苯混合液⑨，再生塔3塔底得到萃取剂⑧，循环使用。
所述分离过程优选的工艺条件如下：分离过程中各塔底、塔顶温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示，分离结果见表2所示。
表1 分离过程工艺条件
表2 混合二甲苯的分离结果
本发明所述的一种混合二甲苯的分离方法，分离过程简单，分离后间二甲苯和对二甲苯纯度均达99.0wt％以上，共沸剂用量少、直接循环利用，萃取剂经再生处理亦可以循环使用，工业化后具有重大的经济和社会效益。
Claims (7)
1.一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以水为共沸剂，将原料混合二甲苯加入共沸精馏塔，经共沸精馏分离，共沸精馏塔塔顶得到间二甲苯与共沸剂水的混合气体，共沸精馏塔塔底得到含有对二甲苯的混合液；
(2)共沸精馏塔塔顶得到的间二甲苯与共沸剂水的混合气体，经冷凝后进入分层罐，经分层后，分层罐上层得到含量≥99.0wt％的间二甲苯，分层罐下层得到共沸剂水，循环使用；
(3)以环丁砜与邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液为萃取剂，将共沸精馏塔塔底得到的含有对二甲苯的混合液加入萃取精馏塔，经萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.0wt％的对二甲苯，萃取精馏塔塔底得到含有萃取剂的混合液；
(4)萃取精馏塔塔底得到含有萃取剂的混合液经再生塔处理后，再生塔塔顶得到含有邻二甲苯的混合物，再生塔塔底得到萃取剂，循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，原料混合二甲苯，以质量百分比计，对二甲苯的含量为50-60wt％，间二甲苯的含量为20-22wt％，邻二甲苯的含量为18-25wt％，其它为碳九芳烃。
3.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，步骤(1)中共沸剂水与原料混合二甲苯的进料质量比为0.10～0.12∶1。
4.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，步骤(3)中萃取剂为含20～30wt％环丁砜的邻苯二甲酸二丁酯溶液。
5.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，共沸精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是91.1～92.6℃和142.9～144.5℃，共沸剂水与原料混合二甲苯的进料质量比为0.10～0.12∶1，回流比为0.56～0.60∶1。
6.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，萃取精馏塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是137.7～138.9℃和146.0～170.8℃，萃取剂与含有对二甲苯的混合液的质量比为0.7～1.0∶1，回流比为1.5～2∶1。
7.根据权利要求1所述的一种混合二甲苯的分离方法，其特征在于，所述方法中，再生塔的压力为0.1013MPa，塔顶温度和塔底温度分别是141.5-143.2℃和185.4-187.6℃，回流比为2-4。
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